Synteza (NH4)2Ni(SO4)2·12H2O

Chemia ogólna i nieorganiczna - dwiczenia laboratoryjne
2016/2017
ĆWICZENIE 2
Synteza Cu(CH3COO)2·H2O oraz (NH4)2Ni(SO4)2·6H2O
1. Zakres materiału
Podstawowe czynności w laboratorium chemicznym (ogrzewanie substancji, filtracja, ważenie
substancji, itp.). Podstawowe szkło i przyrządy laboratoryjne.
Pojęcia: krystalizacja, dekantacja, rozpuszczalność substancji, ułamek molowy, stężenie
procentowe, stężenie molowe, przeliczanie stężeń, rozcieńczanie roztworów oraz obliczenia
chemiczne związane z tymi zagadnieniami. Uzgadnianie reakcji chemicznych oraz obliczenia
stechiometryczne. Wydajność reakcji. Reakcje strąceniowe. Wzory i nazwy kwasów, zasad, soli
pojedynczych i soli podwójnych. Sposób wykonania syntezy Cu(CH3COO)2•H2O oraz
(NH4)2Ni(SO4)2·6H2O (Część I i II ćwiczenia).
UWAGA: Przed ćwiczeniami należy przeczytać całą instrukcję, a w Części I oraz Części II
zapisać odpowiednie równania reakcji oraz wykonać niezbędne obliczenia. W zeszycie
laboratoryjnym należy przygotować plan pracy.
Proponowane podręczniki:
1. H. Całus, Podstawy obliczeń chemicznych, rozdz. 5, 6, 8
2. K. Pazdro, A. Rola-Noworyta, Akademicki zbiór zadań z chemii ogólnej, rozdz. 6
2. Wprowadzenie do preparatyki chemicznej
Preparatykę związków nieorganicznych przeprowadza się na ogół w roztworach
wodnych. Roztworem nazywamy fizycznie jednorodną mieszaninę dwu- lub wielo-składnikową
o rozdrobnieniu cząstek mniejszym niż 1 nm. Rozpuszczalnikiem nazywamy ten składnik
roztworu, którego stężenie (lub ułamek molowy) znacznie przewyższa stężenia (lub ułamki
molowe) pozostałych składników roztworu.
Każde ciało stałe wykazuje w danej temperaturze charakterystyczną rozpuszczalność
tj. maksymalną ilość substancji, którą można rozpuścić w określonej ilości rozpuszczalnika,
otrzymując roztwór nasycony. Roztwór nazywamy nasyconym w danej temperaturze, gdy
pozostaje on w równowadze z rozpuszczoną substancją stałą. Zmiana temperatury powoduje
zawsze zmianę rozpuszczalności ciał stałych w cieczach. Najczęściej rozpuszczalność wyrażana
jest w g/dm3 rozpuszczalnika lub g/100g rozpuszczalnika.
Stosowane są różne sposoby określenia ilościowego składu roztworu. Najczęściej
wyraża się je w procentach wagowych substancji rozpuszczonej w 100 g roztworu (stężenie
procentowe), w liczbach moli substancji rozpuszczonej w 1 dm3 roztworu (stężenie molowe)
lub w ułamkach molowych składników roztworu. Stężenie molowe oznacza się zwyczajowo
symbolem M np. roztwór chlorku sodu o stężeniu 1 mol/dm3 to inaczej 1 M NaCl. Sporządzanie
roztworów o określonym stężeniu polega najczęściej na odważeniu odpowiedniej ilości
substancji i rozpuszczeniu jej w rozpuszczalniku do uzyskania odpowiedniej objętości/ilości
roztworu lub rozcieńczeniu wcześniej przygotowanego roztworu o większym stężeniu.
Sole takie jak np.: Ag2CrO4, PbI2, Co3(PO4)2 należą do związków trudno
rozpuszczalnych i wytrącają się z roztworu w postaci drobnokrystalicznego lub
1
Chemia ogólna i nieorganiczna - dwiczenia laboratoryjne
2016/2017
bezpostaciowego osadu często trudnego do sączenia. Powstawaniu osadu grubokrystalicznego
zwykle sprzyja prowadzenie wytrącania na gorąco z roztworów rozcieńczonych (np. PbI2) lub
ogrzewanie wytrąconego osadu w roztworze macierzystym (np. BaSO4) przez określony czas.
Łatwiej rozpuszczalne związki [np. siarczan amonowo-niklowy (NH4)2Ni(SO4)2·6H2O, sól
Mohra (NH4)2Fe2(SO4)46H2O, ałun chromowo-potasowy K2Cr2(SO4)224H2O] można otrzymać
w postaci dobrze wykształconych kryształów, prowadząc powoli krystalizację z roztworu
nasyconego. Dla zapoczątkowania krystalizacji do roztworu nasyconego można wrzucić dobrze
wykształcony mały kryształ danej substancji. Właściwie przeprowadzony proces krystalizacji
prowadzi zwykle do uzyskania dużych, dobrze wykształconych kryształów.
3. Odczynniki i materiały
NiCO3.2Ni(OH)2.4H2O, (NH4)2SO4, stężony H2SO4, CuSO4·5H2O, 12% roztwór Na2CO3,
NH3 aq, 25 % , etanol, 80% kwas octowy, woda destylowana.
Zlewka na 250ml (3 szt), tryskawka, lejek Büchnera, cylinder miarowy, bibuła filtracyjna,
zlewka na 50 lub 100 ml, pręcik szklany.
Część I. Synteza Cu(CH3COO)2·H2O
1. Wykonanie
a) Odważyć na wadze technicznej ok. 5 g CuSO4·5H2O (notując masę naważki) a następnie
rozpuścić w 50 ml H2O (w zlewce na ok. 250 ml).
Naważka CuSO4·5H2O: ........................................ g
b) Po rozpuszczeniu związku dodawać ciepły (ok. 60oC) 12% roztwór Na2CO3 (w sumie ok.
25-30 ml) do końca wytrącania osadu.
Zapisać równanie reakcji wytrącania zasadowego węglanu miedzi(II):
..........................................................................................................................................
Osad przemyć przez dekantację do zaniku reakcji na jony SO42- (reakcja wody uzyskanej po
dekantacji z BaCl2 w osobnej zlewce lub na szkiełku zegarkowym).
d) Następnie do osadu dodać 0.2 ml NH3aq, wymieszać i pozostawić osad do opadnięcia a następnie
starannie zdekantować.
e) Osad dodatkowo przemyć 2-3 razy gorącą wodą.
f) Do osadu dodać ok. 30 ml H2O, podgrzać całość do ok. 60oC i dodać ok. 3-4 ml 80% kwasu
octowego (do rozpuszczenia osadu z niewielkim, kilku kroplowym, nadmiarem kwasu).
c)
Zapisać równanie reakcji rozpuszczania zasadowego węglanu miedzi(II) w kwasie octowym:
........................................................................................................................................
2
Chemia ogólna i nieorganiczna - dwiczenia laboratoryjne
2016/2017
g) Całość pozostawić do ochłodzenia do następnych ćwiczeń laboratoryjnych. Zlewkę, w której
pozostawiony będzie preparat należy podpisać (imię, nazwisko, data, itp).
h) Powstałe kryształy odsączyć na lejku (szklanym lub Büchnera). Preparat przemyć niewielką
ilością zimnej wody (do max. 5 ml) i wysuszyć. Zanotować masę otrzymanego preparatu.
Masa uzyskanego Cu(CH3COO)2·H2O: ……………………… g
i)
W sprawozdaniu obliczyć wydajność syntezy względem miedzi.
Część II. Synteza (NH4)2Ni(SO4)2·6H2O
Siarczan (VI) amonu i niklu(II), czyli (NH4)2Ni(SO4)2·6H2O, można otrzymać z węglanu niklu (II)
(w postaci NiCO3.2Ni(OH)2.4H2O), przeprowadzając go w siarczan(VI) niklu za pomocą kwasu
siarkowego(VI). Zapisz (i uzgodnij) równanie tej reakcji:
............................................................................................................................................
............................................................................................................................................
Tak otrzymany NiSO4 należy zmieszać ze stechiometrycznie obliczoną ilością siarczanu(VI)
amonu i pozostawić do krystalizacji. Z roztworu wydzielą się ciemnozielone kryształy soli
podwójnej, czyli (NH4)2Ni(SO4)2·6H2O. Zapisz (i uzgodnij) równanie tej reakcji:
............................................................................................................................................
............................................................................................................................................
Obliczyć konieczną do powyższej reakcji, stechiometryczną ilość (NH4)2SO4 (z dokładnością do
0.1 g):
Masa (NH4)2SO4: ...................................g
1. Wykonanie syntezy (NH4)2Ni(SO4)2·6H2O
a) Przygotować ok. 16% (w/w) roztwór kwasu siarkowego o objętości końcowej 50 ml poprzez
rozcieńczenie stężonego kwasu siarkowego (98%, d = 1.84 g/cm3) wodą destylowaną używając
dostępnych naczyń miarowych np. pipet, cylindrów miarowych. Obliczyć jaką ilość stężonego
H2SO4 oraz wody destylowanej należy odmierzyć. Wyniki obliczeń oraz wpisać poniżej:
Obliczona ilość stęż. H2SO4: .......................................... ml
Obliczona ilość wody dest.:
.......................................... ml
3
Chemia ogólna i nieorganiczna - dwiczenia laboratoryjne
2016/2017
Poniżej należy zanotować rzeczywiste ilości kwasu i wody użyte podczas ćwiczenia:
Odmierzona ilość stęż. H2SO4: ..........................................ml
Odmierzona ilość wody dest.: ...........................................ml
Uzyskane rzeczywiste stężenie kwasu siarkowego: ............................. %
(obliczone w sprawozdaniu)
b) Odważyć na wadze technicznej 5 g NiCO3.2Ni(OH)2.4H2O (z dokładnością do 0.1 g) w zlewce
na 250 ml. Zanotować dokładną masę naważki:
Masa odważonego NiCO3.2Ni(OH)2.4H2O: ...........................................g
c) Następnie do zlewki dolać 25 ml wody destylowanej (odmierzonej cylindrem). Mieszaninę
podgrzać do ok. 50 0C na łaźni wodnej.
d) Do roztworu NiCO3.2Ni(OH)2.4H2O wlewać stopniowo 16% kwas siarkowy, do całkowitego
rozpuszczenia węglanu.
e) Obliczoną wcześniej (z dokładnością do 0.1 g) ilość (NH4)2SO4 odważyć w zlewce na 250 ml,
rozpuścić ją w możliwie najmniejszej objętości wody destylowanej i wlać tak przygotowany
roztwór do roztworu NiSO4.
f) Pozostawić tak przygotowaną mieszaninę do krystalizacji na ok. 15 minut. Jeśli nie nastąpi
wytrącenie osadu do roztworu dodać ok. 20 ml etanolu.
g) Odsączyć wydzielony osad na lejku Büchnera, przemyć niewielką ilością zimnej wody
destylowanej (5 ml) a następnie etanolem (20 ml). Pozostawić na bibule do wyschnięcia.
h) Zważyć uzyskany preparat na wadze technicznej i zanotować wyniki:
Masa uzyskanego (NH4)2Ni(SO4)2·6H2O ............................................. g
i) Pobrać niewielką ilość uzyskanego preparatu i zadać kilkoma kroplami 2-5 M NaOH.
Zaobserwować zachodzące zmiany oraz zapach roztworu. Zapisać poniżej równania
zachodzących reakcji wraz z obserwacjami:
............................................................................................................................................
............................................................................................................................................
............................................................................................................................................
4
Chemia ogólna i nieorganiczna - dwiczenia laboratoryjne
2016/2017
Zagadnienia do sprawozdania
Sprawozdanie należy przygotować wg szczegółowych wskazówek prowadzącego.
Poniżej podano ogólne zasady przygotowania sprawozdania z ćwiczenia.
Na stronie www dostępny jest szablon, wg którego należy przygotować sprawozdanie.
1. Podać cel ćwiczenia.
2. Opisać (w punktach) przebieg wykonania każdej syntezy.
3. Przedstawić wszystkie obliczenia oraz zapisać wszystkie równania reakcji, które zachodziły w
czasie wykonywania syntez i badania właściwości substancji.
4. Obliczyć wydajność każdej syntezy (z część I i II ćwiczenia). Przedstawić wszystkie obliczenia.
5. Podać wnioski z przeprowadzonego ćwiczenia.
5