Ćwiczenie nr 2 Spektrofotometryczne oznaczanie czułości metod

Ćwiczenie nr 2
Spektrofotometryczne oznaczanie czułości metod
kolorymetrycznych (VIS)
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z metodami pomiarów molowego współczynnika absorpcji
absorpcji właściwej oraz trwałości kompleksów
I. Aparatura i sprzęt
kolorymetr spektralny Spekol 11
spektrofotometr Specord M-40
kolbki miarowe poj. 50 cm3
4 szt.
pipety miarowe poj. l cm3
3 szt.
2 cm3
2 szt
5 cm3
1 szt
II. Odczynniki:
1. roztwór wzorcowy azotanów(III) zawierający l mg NO2- w l cm3
2. kwas sulfanilowy - 0,6% roztwór w HC1 o stężeniu 2,4 mol/dm3
3.1-naftyloamina - 0,6% roztwór
.
4. octan sodu
- 25% roztwór
5. Roztwór wzorcowy soli żelaza(II), zawierający 0,1 mg Fe2+/cm3
6. hydroksylaminy chlorowodorek -10% roztwór
7. cytrynian sodu -10% roztwór
8. o-fenantrolina - 0,25% roztwór w HC1 0,1 mol/dm3
III .Wykonanie ćwiczenia
1. Wyznaczanie molowego współczynnika absorpcji i absorpcji właściwej barwnego kompleksu żelaza(II)
a). Wzorcowy roztwór soli żelaza(II) o stężeniu l mg/cm3 rozcieńczyć wodą w celu otrzymania 50,0
cm3 roztworu roboczego o stężeniu 0,1 mg/cm3.
Do kolbki miarowej o poj 50cm3 odpipetować 1,5cm3 przygotowanego roztworu roboczego, dodać 2cm3
roztworu hydroksyloaminy i 5 kropli cytrynianu sodu (pH = 3-4) Następnie dodać 5cm3 roztworu
o-fenantroliny, uzupełnić wodą destylowaną do kreski i wymieszać.
Równolegle z roztworem badanym przygotować odnośnik składający się z tych samych odczynników,
jedynie z pominięciem roztworu soli Fe(II).
b). Ustalić analityczną długość fali badanego roztworu; pomiary absorpcji przeprowadzić wobec
przygotowanego odnośnika w kuwetach o grubości warstwy b = l cm.
Wyniki pomiarów zamieścić w tabeli nr 1.
Tabela 1. Wyznaczanie analitycznej długości fali barwnego kompleksu jonów Fe2+
1
z o-fenantroliną (MFe2+= 55.86 g/mol)
Długość fali [nm]
Długość fali [nm]
A
A
c). Odczytaną wartość absorpcji (A) przy analitycznej długości fali wstawić do odpowiednich
wzorów.i obliczyć: molowy współczynnik absorpcji oraz absorpcję właściwą.
2. Wyznaczanie molowych współczynników absorpcji oraz absorpcji właściwej dla
barwnego kompleksu azotanów (III) oraz ocena trwałości barwnego kompleksu w czasie
a). Roztwór wzorcowy azotanów(III) należy rozcieńczyć celem otrzymania 50,0 cm roztworu
roboczego o stężeniu 0,1 mg/cm3.
b). Do kolbki miarowej o poj. 50 cm3 odpipetować 0,4 cm3 roztworu azotanów (III), 30 cm3 H2O wymieszać,
dodać 2,0 cm3 roztworu kwasu sulfanilowego, ponownie wymieszać i odstawić na 5 min. Następnie
dodać l cm3 roztworu 1-naftyloaminy, l cm3 roztworu octanu sodu, uzupełnić wodą destylowaną do
kreski i wymieszać.
Równolegle z roztworem badanym przygotować odnośnik składający się z tych samych odczynników,
jedynie z pominięciem roztworu azotanów (III).
W celu wyznaczenia analitycznej długości fali powstałego barwnego połączenia, należy wykreślić widmo w
zakresie 400-715 nm na spektrofotometrze Specord M-40. Wykreślanie widm powtórzyć w
określonych odstępach czasu.
c). Wyznaczyć graficzną zależność A = f (λ)
Tabela 2.. Wyznaczanie analitycznej długości fali barwnego związku NO2- (M N02- = 46 g/mol)
Długość fali [nm]
Długość fali [nm]
A
A
d). Uzyskaną wartość absorbancji przy analitycznej długości fali podstawić do odpowiednich
wzorów i obliczyć molowe współczynniki absorpcji oraz absorpcję właściwą.
e). W celu wyznaczenia zależności trwałości barwnego kompleksu w czasie, przygotować próby
jak w pkt. l, w odstępach 5 minutowych, wykreślać widma w zakresie 400-750 mm w ciągu 30
min, wyniki pomiarów wpisać do tabeli nr 3 i wykreślić zależność A = f(t).
Tabela 3. Zmiany absorbancji barwnego kompleksu jonów NO2- w czasie
2
Czas [min]
A
Czas [min]
1 min
15 min
5 min
20 min
10 min
30 min
Przedstawić wnioski z części 1 i 2 ćwiczenia.
3
A