Oznaczanie zawartosci srebra

Chemia analityczna ilościowa – metody chemiczne (klasyczne)
1. Oznaczanie zawartości srebra metodą Volharda
Kolbka przeznaczona do otrzymania analizy powinna być umyta małą ilością detergentu, starannie wypłukana wodą
wodociągową (przez rozcieńczenie) a na końcu przepłukana wodą destylowaną (niewielką ilością), w celu usunięcia
chlorków, które mogą się znajdować w wodzie wodociągowej. Obecność chlorków może spowodować zmętnienie
analizy, czyli wytrącanie się chlorku srebra.
1.1. Wykonanie miareczkowania:
Otrzymaną analizę w kolbce miarowej należy uzupełnić wodą destylowaną do współmierności. Do trzech oddzielnych
kolbek stożkowych przenosi się po objętości pipety (20 cm3 lub 25 cm3), dodaje się 3 cm3 ałunu FeNH4(SO4)2 i
miareczkuje gotowym mianowanym 0,1 mol/dm3 roztworem NH4SCN (tiocyjanianem amonu, rodankiem amonu) do
zabarwienia na kolor różowy roztworu znajdującego się nad osadem. Zmianę barwy, roztworu nad osadem, należy
przyjąć od pierwszej kropli lub od barwy pogłębionej tj. od drugiej kropli titrantu. Przed końcem miareczkowania
ścianki kolbki należy spłukać wodą destylowaną, ponieważ w trakcie miareczkowania wytrąca się osad, który może
znajdować się na ściankach powyżej roztworu.
1.2. Wyniki oznaczenia zawartości srebra:
a)
zużyta objętość NH4SCN na miareczkowanie próby :
V1 = ……. cm3
V2 = ……. cm3
VŚR = ……. cm3
V3 = ……. cm3
b)
Stechiometria reakcji precypitometrycznego oznaczania srebra przebiega w stosunku
1 mol AgNO3 : 1 mol NH4SCN
AgNO3 + NH4SCN → ↓AgSCN + NH4NO3
Fe3+ + SCN− → Fe SCN2+ (reakcja z wskaźnikiem)
c)
Obliczanie zawartości jonów Ag+ z wykorzystaniem proporcji złożonej
M.m. Ag = 107,87 g/mol
1000 cm3 ∙ 1 mol/dm3 NH4SCN
Vśr cm3 ∙ 0,1 mol/dm3
𝐴𝑔
+ [𝑔]
=
−
1 mol ∙ 107,87 g/mol Ag+
−
xg
𝑉ś𝑟 𝑐𝑚3 × 0,1 𝑚𝑜𝑙/𝑑𝑚3 𝑁𝐻4 𝑆𝐶𝑁 × 1 𝑚𝑜𝑙 × 107,87
1000 𝑐𝑚3 × 1
W – oznacza współmierność kolby z pipetą
Chemia analityczna – I rok Analityka Medyczna
Opracowała dr Barbara Szafran-Urbaniak
𝑚𝑜𝑙
𝑑𝑚3
𝑔
𝐴𝑔+
𝑚𝑜𝑙
×𝑊