ĆWICZENIE: ULTRAFILTRACJA

ĆWICZENIE: ULTRAFILTRACJA
Celem ćwiczenia jest rozdział składników organicznych zawartych w mleku w procesie
ultrafiltracji.
Wprowadzenie teoretyczne:
Membrana - przegroda separująca dwie inne fazy (ciekłe lub gazowe) wykonana
z
materiałów organicznych lub nieorganicznych mająca za zadanie selektywny transport
składników mieszaniny.
MEMBRANA
ciekła
stała
organiczna
nieporowata - lita
(z ładunkiem/bez ładunku)
asymetryczna
kompozytowa
nieorganiczna
porowata
symetryczna
asymetryczna
inwersja faz
Membrana porowata - zawiera pory o określonych, separacyjnych rozmiarach.
W przypadku membran porowatych material membrany nie ma praktycznego wpływu na
przepuszczalność membrany (decyduje rozmiar porów), lecz stanowi o jej chemicznej i
fizycznej odporności oraz o efektach powierzchniowych.
porowatość powierzchniowa pow= powierzchnia porów/powierzchnia membrany
Membrana nieporowata (gęsta, zwarta, “dense”) – polimerowa, jest pozbawiona porów
(dporów<1 nm). Służy do separacji związków rozpuszczonych, dyfundujących w materiale
membrany.
W przypadku membran nieporowatych wybór polimeru oraz sposobu polimeryzacji ma
bezpośredni wpływ również na charakterystykę rozdzielczą.
Wydajność procesu - strumień permeatu osiągany w danych warunkach procesowych
masa/A *t lub objętość/A*t
Współczynnik retencji (zatrzymania): Ri=1 - ci,permeat/ci,retentat
Pośród ciśnieniowych procesów membranowych wyróżniamy: mikrofiltracje, ultrafiltrację,
nanofiltrację oraz odwróconą osmozę.
Typ separacji
(wielkość porów)
Mechanizm
separacji
Mikrofiltracja (MF)
> 0.1 [µm]
Mechanizm
sitowy
Ultrafiltracja (UF)
1 -500 [nm]
Nanofiltracja (NF)
0.1 – 1 [nm]
Odwrócona osmoza
(RO) <0.1 [nm]
Mechanizm
sitowy oraz
wzajemne
oddziaływania
Mechanizm
sitowy oraz
wzajemne
oddziaływania
Mechanizm
sitowy, dyfuzja
Ciśnienie
transmembranowe
[bar]
Zastosowanie separacji
0.1 – 2
Zatrzymywanie
bakterii, kropel
tłuszczu i miceli
kazeinowych
1 – 10
Zatrzymywanie białek,
glikomakropeptydów
15 – 30
Zatrzymywanie
peptydów
30 – 50
Zatrzymywanie soli
laktozy
Fouling - Odkładanie się substancji (cząsteczek zawieszonych, koloidów, rozpuszczonych
związków wielkocząsteczkowych, soli) na powierzchni membrany i ewentualnie w porach
membrany. Występuje on głównie w procesach ciśnieniowych, szczególnie w mikrofiltracji I
ultrafiltracji.
Fouling ma charakter odwracalny, jeśli utworzony na powierzchni membrany osad można w
znacznym stopniu usunąć. Fouling nieodwracalny występuje, gdy zablokowanie dotyczy
również porów membrany.
Zapobieganie i ograniczanie foulingu:
- specjalne materiały na powierzchni membran (zmniejszające powinowactwo substancja
rozpuszczona-membrana);
- Siły ścinające przy powierzchni membran (duże prędkości przepływu)
- Czyszczenie chemiczne (kwasy, zasady, detergenty, substancje kompleksujące np.
EDTA, środki dezynfekujące np. chlor, nadtlenek wodoru, ozon)
- Strumienie (gazowe lub ciekłe) wsteczne tzw. back-puls, back-flushing
Moduły membranowe
Membrany o przekroju kołowym
Moduł rurowy
Moduł kapilarny
Moduł z włókien kanalikowych
Membrany płaskie
Moduł płytowo-ramowy
Moduł spiralny
Przebieg ćwiczenia:
W ćwiczeniu wykorzystywana jest instalacja do ultrafiltracji wyposażona w polisulfonowe
membrany kapilarne.
Do zbiornika nadawy należy wlać ok. 24 litry wody i dodać 1 litr mleka. Po wymieszaniu
(pompą) należy uruchomić obieg przez membranę.
W trakcie trwania procesu należy utrzymywać stałą siłę napędową, mierzyć strumień permeatu
w odstępach co 15 minut oraz stężenie cukru (laktozy) metodą DNS i białka (kazeiny) metodą
Lowry’ego w retentacie i permeacie. Proces prowadzi się do ok. 3-krotnego zatężenia.
Przed zrobieniem analiz proszę uwzględnić ewentualne rozcieńczenie.
W drugim cyklu badania prowadzone są z wykorzystaniem back-pulsu.
Analiza cukru: 1 ml badanego roztworu + 1,5 ml odczynnika DNS dokładnie miesza się i
umieszcza we wrzącej łaźni wodnej (100oC) na 5 min. Po tym czasie próbki szybko ochładza
się (przerwanie reakcji chemicznej) i po następnych 25min. mierzy intensywność zabarwienia
przy 550 nm względem kontroli, do której zamiast badanego roztworu dodaje się 1 ml wody i
ten sam odczynnik co do prób badanych. Stężenie cukru odczytuje się z krzywej standardowej:
Abs(550nm)= 2,36 . c [g/l]
Analiza białka:
Metoda Lowry’ego: 1 ml badanego roztworu + 1 ml odczynnika Lowry’ego dokładnie miesza
się i pozostawia na 20 min. Po tym czasie dodaje się 0,5 ml odczynnika Folina i pozostawia na
30 min. Po tym czasie mierzy się próby przy 750 nm względem kontroli, do której zamiast
badanego r-ru białka dodaje się1 ml wody i te same odczynniki co do prób badanych. Stężenie
białka odczytuje się z krzywej standardowej:
Abs(750nm)= 0,396 . c [g/l]
Opracowanie wyników:
- przedstawienie zmiany strumienia permeatu w czasie (dla opcji ze strumieniem
wstecznym i bez)
- obliczenie współczynnika retencji dla białka i cukru (określenie jego zmienności w
czasie)
Zagadnienia na kartkówkę:
-Podział i charakterystyka ciśnieniowych procesów membranowych
-Rodzaje membran (budowa, chemia)
-Moduły membranowe (budowa, charakterystyka)
-Wydajność i efektywność procesu MF/UF
-Zastosowanie MF i UF
-Fouling – definicja, przeciwdziałanie
Zalecana literatura na kartkówkę:
R. Rautenbach - Procesy membranowe
M.Bodzek - Techniki membranowe w ochronie środowiska
A. Narębska - Membrany i membranowe techniki rozdziału