Pobierz dokument

RZECZPOSPOLITA
POLSKA
(12)
OPIS PATENTOWY
(19)
PL
(21) Numer zgłoszenia: 364510
Urząd Patentowy
Rzeczypospolitej Polskiej
210038
(13) B1
(11)
(51) Int.Cl.
H01J 37/26 (2006.01)
H01J 37/28 (2006.01)
(22) Data zgłoszenia: 21.01.2004
Sposób i układ do kierunkowej detekcji elektronów
w skaningowym mikroskopie elektronowym
(54)
(73) Uprawniony z patentu:
(43) Zgłoszenie ogłoszono:
POLITECHNIKA WROCŁAWSKA, Wrocław, PL
25.07.2005 BUP 15/05
(72) Twórca(y) wynalazku:
WITOLD SŁÓWKO, Wrocław, PL
(45) O udzieleniu patentu ogłoszono:
30.11.2011 WUP 11/11
(74) Pełnomocnik:
PL 210038 B1
rzecz. pat. Regina Kozłowska
2
PL 210 038 B1
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób i układ do kierunkowej detekcji elektronów w skaningowym
mikroskopie elektronowym, przeznaczony zwłaszcza do otrzymywania kontrastu topograficznego obrazów badanej powierzchni lub jej trójwymiarowego odwzorowania.
Z publikacji - W. Słówko, „Directional detection of secondary electrons for electron beam profilography”. Vacuum 52 (1999), s. 441, jak też polskich opisów patentowych: nr 1766333, pt. „Zespół
detekcyjny elektronów wtórnych”, nr 180420, pt. „Układ do przetwarzania sygnałów w skaningowym
mikroskopie elektronowym”, nr P 316499, pt. „Sposób odtwarzania topografii powierzchni w mikroskopie skaningowym” oraz P 363131, pt. „Układ do detekcji elektronów w skaningowym mikroskopie elektronowym”, znany jest sposób kierunkowej detekcji elektronów w skaningowym mikroskopie elektronowym. Polega on na symetrycznym rozmieszczeniu nad badaną powierzchnią dwóch lub większej
liczby detektorów elektronów, z których każdy powinien przechwytywać elektrony pochodzące
z innego sektora kąta bryłowego ich emisji. Oznacza to równoczesną detekcję elektronów we wszystkich badanych sektorach kątowych. Sygnały otrzymane z poszczególnych detektorów zależą od wartości prądu emisyjnego w danych sektorach kątowych i przy znanym rozkładzie kątowym gęstości
prądu emisyjnego, mogą posłużyć do określenia lokalnych kątów nachylenia badanej powierzchni
oraz jej trójwymiarowej rekonstrukcji.
Układy detekcyjne oparte na znanym sposobie kierunkowej detekcji elektronów składają się zatem z dwóch lub większej liczby detektorów elektronów rozmieszczonych symetrycznie wokół osi
wiązki elektronowej skanującej badaną powierzchnię, oraz zespołu elektrod zasilanych odpowiednimi
napięciami stałymi, zapewniającego możliwie laminarny przepływ strumienia emitowanych elektronów
do tych detektorów, odpowiednio do kierunku emisji. W przypadku kierunkowej detekcji elektronów
wstecznie rozproszonych układ detekcyjny może być stosunkowo prosty i składać się z dwóch, lub
czterech diod półprzewodnikowych typu p-i-n, połączonych z odpowiednimi wzmacniaczami ich sygnałów. O wiele bardziej złożony jest układ do kierunkowej detekcji elektronów wtórnych, który musi zawierać między innymi dwa, lub cztery kompletne detektory scyntylacyjne typu Everharta-Thornleya, tj.
w torze każdego detektora: scyntylator i źródło jego polaryzacji wysokim napięciem, światłowód, fotopowielacz wraz z zasilaczem wysokonapięciowym oraz wzmacniacz sygnału.
Istota sposobu według wynalazku, polega na tym, że w układzie detekcyjnym tworzy się sektory, w których otwiera się naprzemiennie przepływ elektronów w ustalonej sekwencji czasowej.
Istota układu według wynalazku, polega na tym, że w co najmniej dwóch sektorach przepływu
elektronów od stolika przedmiotowego do scyntylatora, są umieszczone sektorowe elektrody sterujące
zasilane sekwencyjnie impulsami napięcia elektrycznego. Sektorowe elektrody sterujące mogą być
wykonane z siatki metalowej albo w formie płytek przewodzących umieszczonych tak by nie przesłaniać przepływu elektronów do scyntylatora jak również w postaci cienkiej warstwy przewodzącej naniesionej na powierzchni płytki mikroporowatej. Ponadto sektorowe elektrody sterujące mogą być
umieszczone na drodze przelotu elektronów od stolika przedmiotowego do scyntylatora.
Korzystnym jest, gdy układ ma co najmniej dwa scyntylatory połączone z poprzez jeden światłowód z jednym fotopowielaczem, albo poprzez co najmniej dwa światłowody z jednym fotopowielaczem.
Przedmiot wynalazku w przykładach wykonania jest odtworzony na rysunku, na którym fig. 1a
przedstawia układ do kierunkowej detekcji elektronów w skaningowym mikroskopie elektronowym
w przekroju pionowym, fig. 1b - sektorowe elektrody sterujące w widoku z góry, fig. 1c - sekwencyjne
zmiany w czasie napięć na sektorowych elektrodach sterujących, fig. 2a przedstawia układ do kierunkowej detekcji elektronów w skaningowym mikroskopie elektronowym w przekroju pionowym, fig. 2b
- sektorowe elektrody sterujące w widoku z góry, fig. 2c - sekwencyjne zmiany w czasie napięć na
sektorowych elektrodach sterujących, fig. 3a przedstawia układ do kierunkowej detekcji elektronów
w skaningowym mikroskopie elektronowym w przekroju pionowym, fig. 3b - układ do kierunkowej detekcji elektronów w skaningowym mikroskopie elektronowym w przekroju poziomym, fig. 3c - sektorowe elektrody sterujące w widoku z góry, a fig. 3d - sekwencyjne zmiany w czasie napięć na sektorowych elektrodach sterujących
P r z y k ł a d 1.
Sposób kierunkowej detekcji elektronów w skaningowym mikroskopie elektronowym, w którym
strumień elektronów wchodzących do układu detekcyjnego rozdzielany jest na cztery sektory. W sektorach
PL 210 038 B1
3
tych otwiera się naprzemiennie przepływ elektronów w ustalonej sekwencji czasowej przy czym przepływ elektronów jest regulowany za pomocą czterech sektorowych elektrod sterujących 9.
P r z y k ł a d 2.
Układ do kierunkowej detekcji elektronów w skaningowym mikroskopie elektronowym pokazany
na fig. 1, jest zamontowany w korpusie 1 o kształcie pierścienia, wykonanym z teflonu. W szczelinie
dwudzielnego korpusu 1 jest umieszczony światłowód 2 w postaci płytki z polimetakrylanu metylu
z otworem, na którego obwodzie znajduje się scyntylator 3. Światłowód 2 jest połączony z fotopowielaczem 4. W środku korpusu 1 znajduje się rurka ekranująca 5 z czterema płytkami ekranującymi 6,
które dzielą wnętrze korpusu 1 na cztery sektory. W dolnej części korpusu 1 po stronie stolika przedmiotowego 7 jest umieszczona siatka wlotowa 8, a powyżej niej cztery sektorowe elektrody sterujące 9, każda w jednym z czterech sektorów powstałych między płytkami ekranującymi 6. Sektorowe
elektrody sterujące 9 są wykonane z siatki metalowej. Otwór w korpusie 1 zamyka od góry siatka hamująca 10, a szczelinę na obwodzie tego otworu przesłania siatka ekranująca 1.
Tak zbudowany układ do kierunkowej detekcji elektronów w skaningowym mikroskopie elektronowym działa następująco.
Elektrony wtórne EW i wstecznie rozproszone EWR, są emitowane z powierzchni obiektu
umieszczonego na stoliku przedmiotowym 7 pod wpływem bombardowania wiązką elektronową WE.
Wyemitowane elektrony EW i EWR biegną zgodnie z kierunkiem swych prędkości początkowych
i część z nich, zawarta w obrębie wertykalnego kąta detekcji α, trafia do okna wlotowego układu detekcyjnego, przesłoniętego siatką wlotową 8. Wartość tego kąta może być regulowana przez przyłożenie odpowiedniej wartości napięcia ekstrakcyjnego Ue. Okno wlotowe układu ma kształt pierścienia,
bowiem jego część centralną przesłania rurka ekranująca 5, osłaniająca wiązkę elektronową WE od
pola elektrycznego we wnętrzu układu. Cztery płytki ekranujące 6 dzielą wnętrze układu na cztery
sektory, w których przepływ elektronów jest regulowany za pomocą czterech sektorowych elektrod
sterujących 9. Sektorowe elektrody sterujące 9, są spolaryzowane ujemnie stałym napięciem polaryzacji Uo, o wartości około -100V, co uniemożliwia wejście do wnętrza układu elektronów wtórnych EW
o energii mniejszej od 100eV. Z kolei, siatka hamująca 10 umieszczona na wylocie z układu ma napięcie hamujące Uh = -50V, co oznacza że elektrony wstecznie rozproszone EWR, o energiach przekraczających próg napięcia polaryzacji Uo na sektorowych elektrodach sterujących 9, bez przeszkód
opuszczą układ nie podlegając detekcji. Ponieważ pierścieniowy scyntylator 3, jest spolaryzowany
wysokim dodatnim napięciem Ua = 10kV, elektrony przebiegające w każdym z sektorów są ekranowane od jego wpływu za pomocą siatki ekranującej 11, spolaryzowanej odpowiednio dobranym napięciem siatkowym Us. Aby dokonać próbkowania prądu emisyjnego docierającego do pierwszego
z czterech sektorów okna wlotowego układu, na znajdującą się tam sektorową elektrodę sterującą 9
podaje się pierwszy dodatni impuls napięcia Up1 o amplitudzie nieco większej od napięcia polaryzacji Uo. Wtedy wszystkie elektrony emitowane w tym sektorze wnikają do wnętrza układu, jednak tylko
elektrony wtórne EW o energiach mniejszych lub zbliżonych do energii 50eV wyznaczonej przez napięcie Uh siatki hamującej 10, zostaną skierowane do scyntylatora 3 toru detekcyjnego. Sygnał elektronów wtórnych EW przetworzony w scyntylatorze 3 na sygnał świetlny jest przesyłany światłowodem 2 do fotopowielacza 4. Tam ulega przetworzeniu powtórnie na sygnał elektryczny i wzmocnieniu.
Po upływie około jednej czwartej okresu próbkowania, pierwszy impuls napięcia Up1 zanika i przepływ
elektronów zostaje w tym sektorze przerwany. Z kolei, na następną sektorową elektrodę sterującą 9
podaje się drugi dodatni impuls napięcia Up2. Następuje proces detekcji strumienia elektronów wtórnych w tym sektorze. Potem następują kolejne fazy detekcji sygnału elektronów wtórnych w kolejnych
sektorach, w ustalonej sekwencji czasowej. Sygnały z toru detekcyjnego są kierowane do odpowiedniego systemu komputerowej akwizycji sygnałów gdzie następuje ich synchroniczne próbkowanie
i rozdzielenie. Opisany wariant układu jest przeznaczony do kierunkowej detekcji sygnału elektronów
wtórnych EW bowiem system elektrod sporządzonych z siatki metalowej nie zatrzymuje elektronów
wstecznie rozproszonych EWR.
P r z y k ł a d 3.
Układ do kierunkowej detekcji elektronów w skaningowym mikroskopie elektronowym przedstawiony na fig. 2, jest zbudowany podobnie jak w przykładzie pierwszym, a zatem zamontowany w korpusie 1 o kształcie pierścienia, wykonanym z teflonu. W szczelinie dwudzielnego korpusu 1 jest
umieszczony światłowód 2 w postaci płytki z polimetakrylanu metylu z otworem, na którego obwodzie
znajduje się scyntylator 3. Światłowód 2 jest połączony z fotopowielaczem 4. W środku korpusu 1
znajduje się rurka ekranująca 5 z czterema płytkami ekranującymi 6, które dzielą wnętrze korpusu 1
4
PL 210 038 B1
na cztery sektory. W dolnej części korpusu 1 po stronie stolika przedmiotowego 7 jest umieszczona
siatka wlotowa 8, a powyżej niej cztery sektorowe elektrody sterujące 9, każda w jednym z czterech
sektorów powstałych między płytkami ekranującymi 6. Sektorowe elektrody sterujące 9, są wykonane
z blachy metalowej i zamocowane w górnej części korpusu 1, a ich końce są wygięte w kierunku siatki
wlotowej 8. Szczelinę na wewnętrznej ścianie korpusu 1 przesłania siatka ekranująca 11.
Wariant ten stosuje się w przypadku potrzeby dokonania kierunkowej detekcji wyłącznie elektronów wstecznie rozproszonych EWR, lub też łącznie z elektronami wtórnymi EW.
Tak zbudowany układ do kierunkowej detekcji elektronów w skaningowym mikroskopie elektronowym działa następująco.
Elektrony wtórne EW i wstecznie rozproszone EWR, wyemitowane z powierzchni obiektu
umieszczonego na stoliku przedmiotowym 7 biegną zgodnie z kierunkiem swych prędkości początkowych i część z nich, zawarta w obrębie wertykalnego kąta detekcji α, trafia do okna wlotowego układu
detekcyjnego, przesłoniętego siatką wlotową 8. Napięcie ekstrakcyjne Ue decyduje o energii początkowej elektronów, które podlegają detekcji w układzie. Gdy Ue < -50V, do wnętrza układu trafiają tylko
wysokoenergetyczne elektrony wstecznie rozproszone EWR, zaś gdy Ue = 0, przez siatkę mogą przechodzić wszystkie frakcje energetyczne elektronów. Okno wlotowe układu ma kształt pierścienia, bowiem jego część centralną przesłania rurka ekranująca 5, osłaniająca wiązkę elektronową WE od pola
elektrycznego we wnętrzu układu. Cztery płytki ekranujące 6 dzielą wnętrze układu na cztery sektory,
w których przepływ elektronów jest regulowany za pomocą czterech sektorowych elektrod sterujących 9. Sektorowe elektrody sterujące 9, pokazane w widoku z góry na rys. 2b, są spolaryzowane
dodatnio stałym napięciem polaryzacji Uo, o wartości w granicach +100V. W tym przypadku zarówno
elektrony wstecznie rozproszone EWR jak i elektrony wtórne EW padają na powierzchnię sektorowych
elektrod sterujących 9, lecz emitowane z ich powierzchni elektrony wtórne EW drugiego stopnia nie
mogą płynąć w kierunku scyntylatora 3, bowiem napięcie siatkowe Us siatki ekranującej 11 jest niższe. Aby dokonać próbkowania prądu emisyjnego docierającego do pierwszego z czterech sektorów
okna wlotowego układu, na znajdującą się tam sektorową elektrodę sterującą 9 podaje się pierwszy
ujemny impuls napięcia Up1 o amplitudzie nieco większej od napięcia polaryzacji Uo. Wtedy wszystkie
elektrony wtórne EW drugiego stopnia, emitowane z tej sektorowej elektrody sterującej 9, płyną
w kierunku scyntylatora 3, bowiem napięcie siatkowe Us siatki ekranującej 1, staje się wyższe od napięcia sektorowej elektrody sterującej 9. Procedura multipleksowania sygnałów w układzie detekcyjnym przebiega analogicznie jak omówiono to w przykładzie pierwszym. Ponieważ w sterowaniu przepływem elektronów do scyntylatora 3, decydującą rolę odgrywa emisja wtórna z sektorowych elektrod
sterujących 9, korzystnie jest wykonać je, lub pokryć materiałem o dużym współczynniku emisji wtórnej, jak np. MgO.
P r z y k ł a d 4.
Układ kierunkowej detekcji elektronów w skaningowym mikroskopie elektronowym wykonany
jak w przykładzie pierwszym z tą różnicą, że przeznaczony jest do pracy w niskopróżniowym skaningowym mikroskopie elektronowym, przedstawiony jest na fig. 3. Układ ten jest zamontowany w korpusie 1, wykonanym z teflonu. W dolnej części korpusu 1 jest umieszczona dolna przesłona dławiąca 12,
w postaci płytki metalowej z małym otworem na osi wiązki skanującej WE. Powyżej dolnej przesłony
dławiącej 12, jest umieszczona płytka mikroporowata 13. Płytka mikroporowata 13 ma otwór na osi
wiązki elektronowej skanującej WE, w którym za pośrednictwem uszczelki teflonowej jest zamocowana rurka ekranująca 5. Dolna, wejściowa powierzchnia płytki mikroporowatej 13 jest pokryta jest cienką warstwą przewodzącą, przepuszczalną dla elektronów. Na górnej, wyjściowej powierzchni płytki
mikroporowatej 13, podobna cienka warstwa przewodząca jest podzielona na cztery odrębne sektory,
stanowiące sektorowe elektrody sterujące 9. Powyżej płytki mikroporowatej 13 są umieszczone dwa
scyntylatory 3 połączone z dwoma światłowodami 2 prowadzącymi do wspólnego fotopowielacza 4,
tworząc tor detekcyjny.
Tak zbudowany układ do kierunkowej detekcji elektronów w skaningowym mikroskopie elektronowym działa następująco.
Elektrony wtórne EW generowane z powierzchni preparatu umieszczonego na stoliku przedmiotowym 7, są przyciągane przez spolaryzowaną dodatnim napięciem dolną przesłonę dławiącą 12
i przechodzą przez otwór w tej elektrodzie. Po drugiej stronie dolnej przesłony dławiącej 12, strumień
elektronów wtórnych EW napotyka na hamujące pole elektryczne, wytwarzane przez rurkę ekranującą 5 spolaryzowaną ujemnie względem dolnej przesłony dławiącej 12. Dzięki temu w rejonie otworu
w dolnej przesłonie dławiącej 12 powstaje soczewka elektronowa o charakterze rozpraszającym,
PL 210 038 B1
5
a przepływ elektronów wtórnych EW od stolika przedmiotowego 7 do płytki mikroporowatej 13 jest
laminarny. Zatem, sektor powierzchni wejściowej płytki mikroporowatej 13, na który padają elektrony
wtórne EW odpowiada kierunkowi ich emisji z preparatu. Na drugiej, wyjściowej stronie płytki mikroporowatej 13 warstwa przewodząca jest podzielona na cztery izolowane galwanicznie sektory, stanowiące sektorowe elektrody sterujące 9, zasilane stałym napięciem polaryzacji Uo i impulsami napięcia Up1, Up2, Up3, Up4 napięcia zmieniającego się w czasie. Elektrony wtórne EW przechodzą przez
mikroskopijne kanaliki płytki mikroporowatej 13, typu mikrosferoidalnego spolaryzowanej napięciem
rzędu 1 kV, ulegając przy tym powieleniu dzięki emisji wtórnej ze ścianek. Wzmocnienie płytki mikroporowatej 13 w danym sektorze zależy wykładniczo od napięcia zasilania i wystarczy gdy składowa
stała napięcia polaryzacji Uo zostanie chwilowo powiększona o 20%, przez dodanie impulsu napięcia Up1, Up2, Up3, lub Up4 próbkującego, by uzyskać prąd wyjściowy w danym sektorze o rząd większy niż w pozostałych sektorach. Wzmocniony strumień elektronów wtórnych EW opuszcza płytkę
mikroporowatą 13 w próbkowanym sektorze i trafia do jednego z dwóch scyntylatorów 3, rozmieszczonych symetrycznie po obu stronach osi wiązki elektronowej WE i spolaryzowanych dodatnio
względem płytki mikroporowatej 13 napięciem przyśpieszającym Ua około 10kV. Scyntylatory 3 przetwarzają prąd elektronowy na sygnały świetlne transmitowane światłowodami 2 do wspólnego fotopowielacza 4, gdzie zostają ostatecznie przetworzone na elektryczne sygnały wyjściowe. W wariancie
wykonania 3, zastosowano dwa scyntylatory 3 połączone z dwoma prętowymi światłowodami 2
o przekroju kołowym, zamiast jednego płaskiego światłowodu 2 ze scyntylatorem 3 pierścieniowym.
Wynika to z faktu, że w przypadku zastosowania układu do kierunkowej detekcji elektronów w niskopróżniowym skaningowym mikroskopie elektronowym, prętowe światłowody 2 jest łatwiej uszczelnić
w korpusie 1, który rozdziela tutaj obszary o różnych ciśnieniach P1, P2 i P3.
Zastrzeżenia patentowe
1. Sposób kierunkowej detekcji elektronów w skaningowym mikroskopie elektronowym,
w którym tworzy się co najmniej dwa sektory przepływu elektronów podlegających detekcji, znamienny tym, że w sektorach otwiera się naprzemiennie przepływ elektronów w ustalonej sekwencji czasowej.
2. Układ do kierunkowej detekcji elektronów w skaningowym mikroskopie elektronowym złożony
ze scyntylacyjnego detektora elektronów i zespołu elektrod ogniskujących i sterujących przepływem
elektronów, znamienny tym, że w co najmniej dwóch sektorach przepływu elektronów od stolika
przedmiotowego (7) do scyntylatora (3), są umieszczone sektorowe elektrody sterujące (9) zasilane
sekwencyjnie impulsami napięcia elektrycznego.
3. Układ według zastrz. 2, znamienny tym, że sektorowe elektrody sterujące (9) wykonane są
z siatki metalowej.
4. Układ według zastrz. 2, znamienny tym, że sektorowe elektrody sterujące (9) wykonane są
w formie płytek przewodzących umieszczonych tak by nie przesłaniać przepływu elektronów do scyntylatora (3).
5. Układ według zastrz. 2, znamienny tym, że sektorowe elektrody sterujące (9) są na powierzchni płytki mikroporowatej (13) naniesione w postaci cienkiej warstwy przewodzącej.
6. Układ według zastrz. 3, znamienny tym, że sektorowe elektrody sterujące (9) są umieszczone na drodze przelotu elektronów od stolika przedmiotowego (7) do scyntylatora (3).
7. Układ według zastrz. 2, znamienny tym, że ma co najmniej dwa scyntylatory (3) połączone
z poprzez jeden światłowód (2) z jednym fotopowielaczem (4),
8. Układ według zastrz. 2, znamienny tym, że ma co najmniej dwa scyntylatory (3) połączone
poprzez co najmniej dwa światłowody (2) z jednym fotopowielaczem (4).
6
PL 210 038 B1
Rysunki
PL 210 038 B1
7
8
PL 210 038 B1
Departament Wydawnictw UP RP
Cena 2,46 zł (w tym 23% VAT)