praktyka
Transkrypt
praktyka
ĆWICZENIE NR 5 Charakterystyka fizyczna i chemiczna wybranych napojów bezalkoholowych – praktyka ĆWICZENIA LABORATORYJNE Ocena jakościowa napojów Zapoznanie się z jakością napojów bezalkoholowych. 1. Sprawdzanie szczelności zamknięć metodą techniczną Butelki należy wstawić pionowo do naczynia z płaskim dnem i zalać wodą do poziomu 10 cm powyżej zamknięcia butelki. Wodę podgrzewać do temperatury 40–50C. O nieszczelności zamknięcia świadczą wydzielające się pęcherzyki gazu. 2. Przygotowanie prób do analizy Napój przelać do kolby płaskodennej, podgrzać do temperatury 25C i otwartą wstrząsać przez minimum 5 minut w celu wydzielenia dwutlenku węgla. Jeśli napój nie był wysycany dwutlenkiem węgla, próbki nie odgazowywać. 3. Oznaczenie zawartości ekstraktu metoda refraktometryczną Kilka kropel próbki nanieść pręcikiem szklanym na dolny pryzmat refraktometru i docisnąć pryzmaty. Oznaczeni wykonać w temperaturze 20C. W przypadku wykonania oznaczenia w temperaturze innej niż 20C należy wprowadzić poprawki dla skali cukrowej (PN-85/A-79033). 4. Oznaczenie zawartości kwasów Metoda I Próbkę napoju bezbarwnego lub o jasnym zabarwieniu w ilości 50 ml miareczkować roztworem wodorotlenku sodowego (0,1M), po uprzednim dodaniu 3-4 kropel fenoloftaleiny (1% roztwór spirytusowy), do momentu zmiany zabarwienia na jasnoróżową utrzymująca się w ciągu 1 minuty. 1 Katedra Technologii Fermentacji i Mikrobiologii Technicznej www.ar.krakow.pl/tz/ktfimt ĆWICZENIE NR 5 Charakterystyka fizyczna i chemiczna wybranych napojów bezalkoholowych – praktyka Metoda II W przypadku roztworów ciemnych (metoda odwoławcza) przeprowadzić miareczkowanie potencjometryczne. Odmierzyć pipetą 50 ml próbki, przenieść do zlewki o pojemności 200 ml i zanurzyć elektrodę pH-metru. Uruchomić mieszadło elektromagnetyczne i miareczkować szybko wodorotlenkiem sodu (0,1M) do pH 6, a następnie powoli kroplami do pH 8,1. Zawartość kwasów przedstawić po przeliczeniu na kwas cytrynowy w gramach na jednostkę ekstraktu wg wzoru: X V1 c K V2 E V1 – objętość roztworu NaOH zużyta do miareczkowania [ml], c – stężenie molowe roztworu NaOH, V2 – objętość miareczkowanej próbki napoju [ml], E – zawartość ekstraktu badanego napoju [g/100 g], K – współczynnik przeliczeniowy na kwas cytrynowy (0,064). 5. Oznaczenie zawartości kwasów lotnych Odmierzyć pipetą 50 ml próbki napoju, przenieść do kolby okrągłodennej (250 ml), dodać 50 ml wody destylowanej oraz 1 ml kwasu fosforowego (10%), lub 1 g kwasu winowego. Zmontować zestaw do destylacji z parą wodną i prowadzić destylację tak, aby w początkowym okresie zawartość kolby zmniejszyła się do około 50 ml i pozostała do końca niezmieniona. Destylację zakończyć po otrzymaniu około 200 ml destylatu. Destylat zagotować w celu usunięcia dwutlenku węgla i miareczkować na gorąco roztworem NaOH (0,1M), wobec fenoloftaleiny (1% roztwór spirytusowy), jako wskaźnika. Miareczkowanie zakończyć po otrzymaniu różowego zabarwienia utrzymującego się przez 30 sekund. Kwasowość lotną przedstawić w przeliczeniu na kwas octowy, w g/100 ml napoju, wg wzoru: X V1 c K V2 V1 – objętość roztworu NaOH zużyta do miareczkowania [ml], c – stężenie molowe roztworu NaOH, V2 – objętość miareczkowanej próbki napoju [ml], K – współczynnik przeliczeniowy na kwas octowy (0,06). 2 Katedra Technologii Fermentacji i Mikrobiologii Technicznej www.ar.krakow.pl/tz/ktfimt ĆWICZENIE NR 5 Charakterystyka fizyczna i chemiczna wybranych napojów bezalkoholowych – praktyka 6. Oznaczenie zawartości chlorku sodu Przed wykonaniem właściwego oznaczenia zawartości chlorku sodowego należy określić w próbce napoju zawartość kwaśnego węglanu sodowego, miareczkując 20 ml próbki roztworem kwasu solnego (0,1M), wobec oranżu metylenowego do jasnoróżowego zabarwienia. Następnie drugą próbkę zobojętnić taką samą ilością roztworu kwasu siarkowego (0,05M), nie stosując wskaźnika. Dodać 1 ml 10% roztworu chromianu potasowego i miareczkować roztworem azotanu srebra (0,1M) do chwili wystąpienia trwałej barwy pomarańczowoceglastej tworzącego się chromianu srebra. Zawartość chlorku sodowego wyznaczyć w g/100 ml napoju wg zależności: X V1 c 0,05845 V2 V1 – objętość 0,1M roztworu azotanu srebra zużyta do miareczkowania [ml], c – stężenie molowe roztworu azotanu srebra, V2 – objętość miareczkowanej próbki napoju [ml], 0,05845 – ilość chlorku sodowego odpowiadająca 1 ml 0,1 roztworu azotanu srebra. 7. Oznaczenie zawartości soli mineralnych (węglanów) Do kolby stożkowej o pojemności 100 ml odmierzyć pipetą 25 ml napoju. Roztwór miareczkować kwasem solnym (0,1M) wobec fenoloftaleiny (1% roztwór spirytusowy), do całkowitego odbarwienia. Odpowiada to miareczkowaniu 50% zawartości węglanu sodowego. Następnie po dodaniu oranżu metylowego (0,1%) miareczkować do pierwszej zmiany zabarwienia wskaźnika. Zmiana ta następuje wtedy, kiedy cały kwaśny węglan sodowy, zarówno powstały z węglanu sodowego, jak i od początku występujący w próbce, zostanie zmiareczkowany. Zawartość soli mineralnych [g/100 ml napoju] obliczyć z zależności: X (V1 c 0,10598) (V2 c 0,08408) 100 V3 V1 – objętość 0,1M roztworu kwasu solnego zużyta do zmiareczkowania węglanu sodowego wobec fenoloftaleiny [ml], c – stężenie molowe roztworu kwasu solnego, V2 – różnica objętości kwasu solnego zużyta do zmiareczkowania węglanu sodowego i zużyta do zmiareczkowania kwaśnego węglanu sodu [ml], V3 – objętość miareczkowanej próbki napoju [ml], 0,10598 – ilość gramów węglanu sodu odpowiadające 1 ml kwasu solnego (1M), 0,08408 – ilość gramów kwaśnego węglanu sodu odpowiadające 1 ml kwasu solnego (1M), 3 Katedra Technologii Fermentacji i Mikrobiologii Technicznej www.ar.krakow.pl/tz/ktfimt ĆWICZENIE NR 5 Charakterystyka fizyczna i chemiczna wybranych napojów bezalkoholowych – praktyka 8. Wykrywanie barwników w napojach Do zlewki o pojemności około 150 ml odmierzyć 25 ml napoju, następnie wrzucić 2-3 nitki odtłuszczonej wełny, zakwasić 1 ml 10% roztworu kwaśnego siarczanu potasu (roztwór 1%), przykryć szkiełkiem zegarkowym i gotować przez 10 min. W obecności barwnika wełna wyraźnie się zabarwi. Wełnę wyjąć, wymyć w strumieniu wody, następnie wrzucić do czystej zlewki, zalać 10 ml 1% roztworu amoniaku, przykryć zlewkę szkiełkiem zegarkowym i ogrzewać przez 10 min, przy czym barwnik powinien przejść do roztworu. Odbarwioną wełnę wyjąć, a pozostały płyn zakwasić 10% roztworem kwaśnego siarczanu potasu (roztwór 1%), wrzucić nową nitkę wełny i gotować pod przykryciem przez 10 min. Wyraźne zabarwienie wełny jest objawem sztucznego zabarwienia roztworu. Jeśli wełna w pierwszym roztworze kwaśnym nie uległa zabarwieniu, drugą porcję badanej próbki należy zalkalizować roztworem amoniaku i gotować z wełną jak powyżej. Gdy wełna się zabarwi należy ją wyjąć, wymyć w strumieniu wody i wrzucić do zlewki z 5% roztworem kwasu octowego. Po odbarwieniu wełny należy ją wyrzucić, płyn zalkalizować roztworem amoniaku, wrzucić nową nitkę wełny i gotować. Zabarwienie wełny jest dowodem obecności sztucznego barwnika. Jeśli wełna nie zabarwi się ani pierwszym, ani drugim sposobem to świadczy o naturalnym pochodzeniu zastosowanego barwnika. 4 Katedra Technologii Fermentacji i Mikrobiologii Technicznej www.ar.krakow.pl/tz/ktfimt