Pobierz dokument

Zawartość cukru w krajance
określana na podstawie analizy
dygeratów miazgi klarowanej
jonami glinu i porównawczo
jonami ołowiu
dr Bożena Wnuk
Zakład Cukrownictwa
Politechnika Łódzka
Klarowanie roztworów
cukrowniczych
• Sole ołowiu
• Sole glinu
Właściwości klarujące
Właściwości klarujące
* doskonałe
Oddziaływanie na środowisko
naturalne
* toksyczne
* dobre
Oddziaływanie na środowisko
naturalne
*szkodliwe
Oszacowanie ilości zużywanego ołowiu do oznaczeń
analitycznych w cukrowni (obliczenia własne)
Założenia:
• 3000 ton buraków/dobę
• częstotliwość wykonywanych oznaczeń analitycznych (Ck)
w sokach i produktach zgodnie z wytycznymi w „Poradniku
inżyniera. Cukrownictwo” (red. Dobrzycki J. WNT W-wa, 1988, s. 270)
Jedna cukrownia
• w ciągu doby
• w ciągu kampanii (90 dni)
29 cukrowni (kamp. 2007/2008)
• w ciągu doby
• w ciągu kampanii (90 dni)
~ 180 g ołowiu
~ 16 kg ołowiu
~ 5 kg ołowiu
~ 450 kg ołowiu
Cel pracy
Porównanie wyników oznaczenia zawartości cukru
w krajance metodami:
• gorącej dygestii miazgi z zasadowym octanem
ołowiu (wodą octanową) i zimnej dygestii miazgi
z siarczanem glinu
• zimnej dygestii miazgi z zasadowym octanem
ołowiu (wodą octanową) i zimnej dygestii miazgi
z siarczanem glinu
Metodyka badań
Analizowano dwie partie buraków
(30 prób każda)
oznaczając zawartość cukru:
I.
metodą zimnej dygestii miazgi z użyciem
siarczanu glinu i porównawczo metodą gorącej
dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu
(wodą octanową)
II.
metodą zimnej dygestii miazgi z użyciem
siarczanu glinu i porównawczo metodą zimnej
dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu
(wodą octanową)
P ola ry za c ja m ia zgi,
%
Metoda zimnej dygestii z siarczanem glinu
i gorącej dygestii z zasadowym octanem ołowiu
(wodą octanową)
25
Ck Pb (gor.)
Ck Al (zim.)
20
15
10
5
28
25
22
19
16
13
10
7
4
1
0
Numer próby
1
0,5
-0,5
-1
Numer próby
28
25
22
19
16
13
10
7
4
0
1
Różnica polaryzacji
(Ck Al - Ck Pb ), %
Metoda zimnej dygestii z siarczanem glinu
i gorącej dygestii z zasadowym octanem ołowiu
(wodą octanową)
Metoda zimnej dygestii z siarczanem glinu
i gorącej dygestii z zasadowym octanem ołowiu
(wodą octanową)
2
28
25
22
19
16
13
7
10
-2
4
0
1
W zględna różnica
polaryzacji
(C k Al - C k Pb )100/C k Al
%
4
-4
-6
Numer próby
Polaryzacja miazgi
CkAl (dygestia zimna),
%
Metoda zimnej dygestii z siarczanem glinu
i goracej dygestii z zasadowym octanem olowiu
(woda octanowa)
24
22
20
18
16
14
12
10
y = 1,0016 x
R = 0,9907
10
15
20
25
Polaryzacja miazgi CkPb (dygestia gorąca),
%
0,3
Pb
Al
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
Numer próby
19
17
15
13
11
9
7
5
3
0
1
Absorbancja dygeratów
Metoda zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu
i gorącej dygestii z zasadowym octanem ołowiu
( wodą octanową)
Ck(Pb) - Ck*(Pb)
28
25
22
19
16
13
10
7
Ck(Al) - Ck*(Al)
4
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
-0,1
-0,2
-0,3
-0,4
-0,5
1
Różnica polaryzacji
dygeratów
przed i po odbarwieniu, %
Odbarwianie węglem aktywnym roztworów
po zimnej dygestii z siarczanem glinu i gorącej
dygestii z zasadowym octanem ołowiu
Numer próby
Metoda zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu
i zimnej dygestii miazgi z zasadowym octanem
ołowiu
Ck Pb (zim.)
Ck Al (zim.)
20
15
10
5
Numer próby
29
27
25
23
21
19
17
15
13
11
9
7
5
3
0
1
P o la ry z a c ja m ia z g i, %
25
Metoda zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu
i zimnej dygestii miazgi z zasadowym octanem
ołowiu
1
0,5
28
25
22
19
16
13
10
7
4
0
1
Różnica polaryzacji
(Ck Al - Ck Pb ), %
1,5
-0,5
Numer próby
-1
29
27
25
23
21
19
17
15
13
11
9
7
5
3
6
5
4
3
2
1
0
-1
-2
-3
-4
-5
1
W z g lę d n a ró ż n ic a
p o la ry z a c ji
(C k A l - C k Pb )1 0 0 /C k A l ,%
Metoda zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu
i zimnej dygestii miazgi z zasadowym octanem
ołowiu
Numer próby
Polaryzacja m iazgi,
Ck Al ,%
Metoda zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu
i zimnej dygestii miazgi z zasadowym octanem
ołowiu (wodą octanową)
25
y = 1,0058x
R = 0,9811
23
21
19
17
15
16
18
20
22
Polaryzacja miazgi, CkPb ,%
0,3
Pb
Al
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
29
27
25
23
21
19
17
15
13
11
9
7
5
3
0
1
Absorbancja dygeratów
Metoda zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu
i zimnej dygestii miazgi z zasadowym octanem
ołowiu
Numer próby
0,08
Ck(Pb) - Ck*(Pb)
Ck(Al) - Ck*(Al)
0,06
0,04
0,02
29
27
25
23
21
19
17
15
13
11
9
7
5
-0,02
3
0
1
Różnica polaryzacji dygeratów
przed i po odbarwianu, %
Odbarwianie węglem aktywnym roztworów
po zimnej dygestii z siarczanem glinu i po zimnej
dygestii z zasadowym octanem ołowiu
-0,04
-0,06
-0,08
-0,1
-0,12
Numer próby
Gorąca dygestia(Pb) Zimna dygestia(Pb)
zimna dygestia(Al) Zimna dygestia(Al)
Ck(Al) – Ck(Pb)
od –0,9% do +0,65%
Ck(Al) >Ck(Pb) – 17 prób
Ck(Al) <Ck(Pb) – 13 prób
21 prób ( –0,2% do+0,2%)
[Ck(Al) – Ck(Pb)]100%
Ck(Al)
Równanie prostej
regresji
i współczynnik
korelacji
od –0,7% do +1,09%
Ck(Al) >Ck(Pb) – 25 prób
Ck(Al) <Ck(Pb) – 5 prób
23 próby (-0,2% do +0,2%)
od –4,4% do+3,3%
od –4,1% do+5,1%
19 prób (od –1% do +1%)
23 próby (od –1% do +1%)
Ck(Al) = 1, 0016*Ck(Pb)
Ck(Al) = 1, 0058*Ck(Pb)
R = 0,9907
R = 0,9811
Wnioski
1. Rodzaj środka klarującego miazgę oraz warunki
dygestii miazgi w niewielkim stopniu wpływały
na polarymetryczne oznaczenie cukru w burakach.
2. Metoda zimnej dygestii miazgi z siarczanem
glinu dawała w większości analizowanych prób
większe wartości, niż metoda zimnej lub gorącej
dygestii z zasadowym octanem ołowiu.
Z(Al) / G(Pb) – Ck(Al) > Ck(Pb) 17 prób/ 30 prób
Z(Al) / Z(Pb) – Ck(Al) > Ck(Pb) 25 prób/ 30 prób
Wnioski
3. Równania prostych regresji i wysokie współczynniki
korelacji w przypadku porównania
• metody zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu
i gorącej dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu
CkAl(Z) = 1,0016* CkPb(G)
R = 0,9907
• metody zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu
i zimnej dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu
CkAl(Z) = 1,0058* CkPb(Z)
R = 0,9811
pozwalają na stwierdzenie, że metody te można
stosować zamiennie do oznaczania cukru
w burakach
Wnioski
4. Absorbancja (600 nm) roztworów po gorącej
dygestii miazgi z zasadowym octanem ołowiu była
niewielka (od 0,004 do 0,033), podczas gdy absorbancja
roztworów po zimnej dygestii miazgi
z siarczanem glinu była wysoka i wynosiła od 0,12
do 0,246.
5. Mniejsze wartości absorbancji (600 nm) uzyskano
również w przypadku roztworów po zimnej dygestii
miazgi z zasadowym octanem ołowiu (od 0,006 do
0,103), niż po zimnej dygestii miazgi z siarczanem glinu
(od 0,007 do 0,285).
Wnioski
6. Zastosowanie węgla aktywnego spowodowało
odbarwienie dygeratów, a wartości oznaczeń
cukru w tych dygeratach były w większości prób
takie same lub większe, niż w dygeratach nie
odbarwianych. Mogło być to spowodowane m. in.
odparowaniem roztworów podczas sączenia lub
adsorpcją niektórych niecukrów.