Analiza specjacyjna metali w produktach spożywczych za pomocą
Transkrypt
Analiza specjacyjna metali w produktach spożywczych za pomocą
Analiza specjacyjna metali w produktach spożywczych za pomocą techniki ICP MS Justyna Rybak Kierujący pracą: dr inż. Lena Ruzik Wprowadzenie Wraz z rozwojem wiedzy i techniki nastąpił wzrost świadomości wpływu środowiska na organizm człowieka. Pociągnęło to za sobą zwiększenie znaczenia przepisów limitujących poziom substancji groźnych dla organizmu człowieka. Jednym z ważniejszych składników pożywienia są metale. Ich nadmiar i niedobór może mieć szkodliwe skutki dla funkcjonowaniu organizmu. Metale występują w artykułach spożywczych na poziomie śladowym, dlatego oznaczanie ich zawartości wymaga wstępnego przygotowania badanego materiału, a także stosowania czułych metod detekcji. Nie tylko ilość, ale również forma specjacyjna metalu może stanowić o jego przyswajalności oraz toksyczności dla organizmu. Potrzeba analizy konkretnych form pierwiastków na bardzo niskim poziomie zainicjowała powstanie nowych technik analitycznych tzw. technik sprzężonych. Łączą one wysokosprawne techniki rozdzielania z czułymi metodami detekcji w jeden układ pomiarowy. Celem pracy było opracowanie metody przygotowania próbek spożywczych do analizy całkowitej i specjacyjnej. Oznaczenie całkowitej zawartości wybranych pierwiastków w artykułach spożywczych: suszonych owocach goji i truskawki oraz soku z owoców noni. Przeprowadzenie analizy specjacyjnej wybranych metali: manganu, żelaza, kobaltu, miedzi oraz molibdenu zawartych w soku. Wyniki i dyskusja Pierwszym etapem prowadzonych badań było przygotowanie reprezentatywnych próbek wybranych artykułów spożywczych. Suszone owoce poddano bezpośrednio rozdrobnieniu, natomiast sok wstępnie zliofilizowano, a następnie rozdrobniono. Tak uzyskany jednorodny materiał zmineralizowano (analiza całkowita) lub poddano ekstrakcji (analiza specjacyjna). Oznaczenie całkowitej zawartości wybranych pierwiastków dokonano za pomocą techniki specyficznej izotopowo jaką jest spektrometria mas z jonizacją w plazmie indukcyjnie sprzężonej (ICP MS). Zastosowane ekstrahenty miały na celu wydobycie z próbki wybranych frakcji związków odpowiadających za kompleksowanie metali w analizowanym materiale roślinnym. Transport składników odżywczych w roślinie opiera się na wymianie ligandów. Jony metali najczęściej kompleksowane są przez kwasy organiczne, aminokwasy, flawonoidy, cukry, związki peptydowe. Przygotowane ekstrakty rozdzielano metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej rozmiarów wykluczania (SEC) z detektorem ICP MS. Aby uzyskać dodatkowe informacje na temat połączeń metal – bioligand oraz bioprzyswajalności oznaczanych metali przeprowadzono symulacje procesu trawienia człowieka. Wnioski Dzięki zastosowanej technice ICP MS możliwa była analiza całkowita jakościowa i ilościowa metali w badanych produktach spożywczych. Zastosowanie techniki sprzężonej SEC ICP MS umożliwiło wstępną identyfikację bioligandów wiążących analizowane pierwiastki w materiale pochodzenia roślinnego. Użycie SEC ICP MS wymaga odpowiedniego przygotowania próbek. Liofilizacja soku z owoców noni pozwoliła na zatężenie zawartych w próbce metali bez znaczącego wpływu na ich specjację. Z kolei zastosowanie metod ekstrakcji umożliwiło wydobycie pożądanych frakcji z bogatej matrycy organicznej. Przeprowadzenie symulacji procesu trawienia człowieka umożliwiło identyfikację bioligandów kompleksujących analizowane metale oraz wstępne określenie ich bioprzyswajalności dla organizmu człowieka. Dzięki zastosowaniu metod ekstrakcji i wybranej techniki sprzężonej wstępnie zidentyfikowano połączenia manganu, żelaza, kobaltu, miedzi, molibdenu z kwasami organicznymi, związkami peptydowymi i cukrowymi. Chromatografia żelowa umożliwiła rozdzielenie związków metali z bioligandami, zaś technika detekcji ICP MS pozwoliła na ich identyfikację. Otrzymane wyniki wskazują na zasadność wyboru zastosowanej metodyki badawczej do wstępnej identyfikacji bioligandów wiążących metale w produktach spożywczych.