Wielofunkcyjny system komputerowy do współpracy ze

Transkrypt

Elektroonline.pl
http://www.elektroonline.pl/articles/print_page/5096
24 marzec 2012
Wielofunkcyjny system komputerowy do współpracy ze spektrometrem EPR
autor: Elektronika - Konstrukcje, Technologie, Zastosowania
Do modernizacji użyto standardowego
spektrometru na pasmo X produkcji Politechniki
Wrocławskiej oznaczony jako typu SE/X [1].
Jest to spektrometr odbiciowy z podwójną
modulacją pola magnetycznego. Badana próbka
paramagnetyczna umieszczona jest w
prostokątnej mikrofalowej wnęce odbiciowej i
poddawana równoczesnemu działaniu dwóch
wzajemnie prostopadłych pól magnetycznych.
Stałego – wytworzonego przez elektromagnes
niskoomowy z hallotronową stabilizacją pola
fot.
oraz mikrofalowego – wytworzonego przez
generator klistronowy i doprowadzonego do wnęki rezonansowej torem falowodowym.
W wyniku rezonansowej absorpcji paramagnetycznej, w takt zmian pola wytwarzanego przez elektromagnes,
zmienia się poziom energii mikrofalowej odbijanej od wnęki zawierającej próbkę. Zmiany te po
detekcji mikrofalowej, wzmocnieniu rezonansowym i detekcji fazowej są rejestrowane za pomocą
rejestratora XY [1]. W tabeli zastawiono parametry użytkowe spektrometru.
Do akwizycji danych i sterowania użyto komputera PC posiadającego pusty port PCI potrzebny do
zamontowania karty analogowo-cyfrowej, oraz szeregowy port RS-232 do rejestracji sygnału z
magnetometru. Wykorzystano kartę produkcji firmy National Instruments model NI PCI-6221 (16 wejść
analogowych 16-bitowych, szybkość próbkowania 250 kS/s, 24-cyfrowe linie I/O, 2 wyjścia analogowe
16-bitowe, 2 liczniki 32-bitowe) [2]. Karta została połączona z terminalem przyłączeniowym (SCB-68 Noise
Rejecting, Shielded I/O Connector Block) wyposażonym w gniazda do których można włączyć przewody z
sygnałem.
Parametry spektrometru EPR:
Parametr
Typ spektrometru: SE/X-10
Częstotliwość mikrofalowa
Stałość mikrofalowa
8,8 – 9,66 Hz
Moc mikrofalowa
Wykrywalność
1 z 10
10-6
150 mW
lepsza niż 1011 ∆B spinów T=1s, B=100 µT
2012-05-22 10:18
Elektroonline.pl
Modulacja w. cz. pola magnetycznego:
częstotliwość amplitudowa
Odbiornik: wzmocnienie toru
Stała czasu filtru wyjściowego
100 kHz 12 nT-1 mT (skokowo co 2 dB)
0,63*102 – 5*106 (skokowo co 2 dB)
0,01 – 100 s (skokowo)
Przemiatanie szybkie:
Częstotliwość
Amplituda
35 Hz
0,1 – 10 mT
Rodzaj
Piłozębne
Przemiatanie wolne:
Amplituda
Czas
10 s – 5 ks (skokowo)
10 µT – 0,5 T (skokowo)
Rodzaj
periodyczne: piłozębne lub trójkątne, jednorazowe
Pole magnetyczne elektromagnesu:
3 mT – 0,6 mT
Indukcja
Stałość mikrofalowa
2*10-6 (w czasie 1ks)
Średnica nabiegunników
Cewki
100 mm
niskoomowe, chłodzone wodą
Pobór mocy
1,5 kVA, 50 Hz
Terminal posiada ekranowaną obudowę dzięki której eliminuje się zakłócenia zewnętrzne. Przy wyborze karty
i terminala uwzględniono częstotliwość próbkowania, która musiała być na tyle duża żeby prawidłowo został
odtworzony rejestrowany sygnał (uniknięcia aliasingu). Wybrany zestaw umożliwia pomiar temperatury za
pomocą termopary w której jedno złącze z temperaturą odniesienia jest w terminalu, a drugie
wykorzystywane jest do pomiarów [2].
Połączenie spektrometru EPR z komputerem
Biorąc pod uwagę, że prawie wszystkie bloki spektrometru EPR pracują w trybie analogowym, z jednym
wyjątkiem jakim jest przemiatanie cyfrowe, zdecydowano się na połączenie z komputerem z jak najmniejszą
ingerencją w układy spektrometru [1]. Do uzyskania sygnału EPR wybrano gniazdo połączeniowe
rejestratora XY, z którego wyprowadzono sygnał do terminala przyłączeniowego.
Zdublowanie połączenia nie wpłynęło na wartość sygnału EPR ponieważ terminal z kartą praktycznie nie
powoduje żadnego obciążenia.
Taki sposób połączenia posiada zalety w postaci braku obciążenia, które umożliwia równoczesną pracę
rejestratora jak i komputerowego systemu akwizycji danych, oraz samodzielną pracę każdego systemu bez
uruchamiania drugiego. Równoczesna praca stwarza możliwości bezpośredniej kontroli
poprawności rejestrowanego sygnału. Jest to rozwiązanie konkurencyjne w stosunku do opisywanych i
stosowanych w praktyce [3–5].
2 z 10
2012-05-22 10:18
Elektroonline.pl
Do uruchomienia spektrometru z poziomu komputera wykorzystano wyjścia analogowe karty oraz prosty
układ elektroniczny składający się ze stycznika, tranzystora i kilku rezystancji. Ponieważ karta posiada
ograniczenia prądowe (największy prąd uzyskiwany na karcie ma wartość 10 mA, a jest to za mały prąd do
sterowania stycznikiem), zbudowano układ w którym prąd pochodzący z karty sterował bazą tranzystora, a
ten z kolei włączał bądź wyłączał stycznik. Stycznik został użyty do podawania sygnału startu przemiatania
pola magnetycznego spektrometru na wyjście cyfrowego układu wyzwalania spektrometru. Cały
schemat blokowy systemu przedstawiono na rys. 1.
Rys. 1. Schemat blokowy połączenia komputera ze spektrometrem
Oprogramowanie w środowisku LabVIEW
Do akwizycji danych wykorzystano środowisko programistyczne o nazwie LabVIEW (akronim nazwy ang.
Laboratory Virtual Instrument Engineering Workbench), firm National Instruments (NI), w wersji 7.1 [6, 7].
Graficzne środowisko programistyczne nosi nazwę “G”. LabVIEW często jest wykorzystywane w
ośrodkach badawczych (m.in. CERN i NASA), przy testach w przemyśle oraz wszędzie tam, gdzie wykonuje
się pomiary i analizę pobieranych danych. Jest to środowisko dedykowane dla inżynierów i naukowców.
Posiada wiele funkcji wbudowanych i przeznaczonych do komunikacji z wieloma urządzeniami za pomocą
wielu różnych interfejsów (GPIB, RS-232, IrDA, Bluetooth, Ethernet, itd.) [6–8].
3 z 10
2012-05-22 10:18
Elektroonline.pl
Najważniejszym elementem opisywanego poniżej systemu zaprojektowanego w LabVIEW jest moduł DAQ
Assistant, widoczny na rys. 2 w bloku b). Jest on odpowiedzialny za zarządzanie i sterowanie sygnałami
między komputerem, kartą cyfrowo-analogowej a spektrometrem EPR. Moduł DAQ Assistant pozwala na
dokładne określenie prędkości pomiarów, ilości sygnałów odbieranych, oraz wartości napięcia wysyłanego do
spektrometru.
W dalszej kolejności odbierane sygnały są rozdzielane poprzez moduły Select Signal, tak by możliwe było
ich dalsze szczegółowe opracowanie. Jest to niewątpliwe duży plus systemów typu LabVIEW.
Programowanie w LabVIEW polega na łączeniu wirtualnymi kablami graficznych ikon, z których każda
odpowiada za wykonywanie odpowiedniej funkcji. Program składa się z połączonych ze sobą ikon, a
wykonywanie programu determinuje przepływ danych pomiędzy nimi. Każda funkcja (w postaci
odpowiedniej ikony) posiada odpowiednie połączenia na wejściu odpowiadające za wprowadzanie danych
wejściowych do funkcji, połączenia na wyjściu, którymi są wyprowadzane dane wyjściowe z funkcji, oraz
ewentualne przejścia do zarządzania wyjątkami i możliwymi do pojawienia się błędami. Taki przepływ
informacji powoduje, iż operacje i funkcje są wykonywane w odpowiedniej kolejności.
W celu uproszczenia opisu, pełny schemat programu został podzielony na 3 bloki, a), b) oraz c) – dalej
kolejno opisane. Na rys. 2a widać schemat oprogramowania danych wejściowych, konfiguracyjnych oraz
zapis tych danych do nowego pliku. Przy konstruowaniu formatu zapisu pliku zdecydowano się na
rozdzielenie danych pomiarowych od części konfiguracyjnej, którą zamieszczono w nagłówku.
Na rysunku 2b przedstawiono schemat oprogramowania danych pomiarowych, w tym danych z układów
temperaturowych. Wszystkie te dane są rozdzielone na poszczególne linie za pomocą modułu DAQ
Assistant, a następnie uśredniane przez Select Signal. Kolejne wątki opisane w tym bloku, w kolejności od
góry:
rejestracja sygnału dla osi x odpowiadająca wartości pola magnetycznego, który poddawany jest
skalowaniu z napięcia na wartość indukcji pola magnetycznego na podstawie ustawień początkowych
spektrometru zapisywanych w panelu czołowym programu,
rejestracja sygnału dla osi y który jest odpowiednikiem amplitudy pochodnej sygnału absorpcji, ta
wielkość jest tylko uśredniana,
rejestracja sygnału z termopary której punktem odniesienia jest temperatura ciekłego azotu, sygnał
ten po uśrednieniu jest skalowany za pomocą funkcji z krzywej cechowania termopary i wynik
podawany w skali Kelvina. Nie ma znaczenia biegunowość podłączenia przewodów termopary z kartą
cyfrowo-analogową, ponieważ gdy wartość pomiaru jest ujemna, jest ona mnożona przez -1,
rejestracja sygnału z termopary, której punktem odniesienia jest układ elektroniczny na karcie,
sygnał ten jest tylko uśredniany. Jednak dla dokładnego pomiaru należało wcześniej wprowadzić
odpowiednie parametry we właściwościach modułu Select Signal.
4 z 10
2012-05-22 10:18
Elektroonline.pl
Rys. 2. Schemat programu w języku „G”: a) schemat oprogramowania danych wejściowych; b)
schemat oprogramowania danych pomiarowych; c) rejestracja sygnału z magnetometru
poprzez port szeregowy rs232 oraz obsługa błędów
Zdecydowano się na próbkowanie z prędkością 25 pomiarów na jeden obieg pętli z szybkością 1000 Hz,
ponieważ już przy takim próbkowaniu uzyskiwano po uśrednieniu optymalne wartości. Do uśrednienia
wykorzystano dostępny w środowisku LabView moduł Mean. Na rysunku 3 przedstawiono porównanie
5 z 10
2012-05-22 10:18
Elektroonline.pl
wykresów sygnału EPR bez funkcji Mean, oraz z tą funkcją. W bloku c) rysunku 2 zobrazowano rejestrację
sygnału z magnetometru poprzez port szeregowy RS-232, która odbywa się za pomocą modułu VISA
Terminal. VISA CLR czyści bufor danych, z poprzednich pomiarów czy też innych urządzeń podpiętych
do portu. Wewnątrz pętli natomiast kolejność algorytmu jest podporządkowana synchronizacji pomiarów z
magnetometru i spektrometru.
Rys. 3. Porównanie sygnału EPR z funkcją Mean – dolny wykres i bez uśredniania – górny
wykres
Odpowiednie moduły sprawdzają czy jest synchronizacja, gdy jej nie ma dane z bufora są czyszczone aż do
jej uzyskania. Ostatni moduł w pętli zamienia znak kropki na przecinek. W tym bloku widoczne są także
moduły do zarządzania błędami oraz awaryjny stop, wyłączający zarówno program jak i
spektrometr. Wszystkie wątki w końcowej części są zapisywane do pliku. Opisane bloki uruchamiane są z
panelu głównego przedstawionego na rys. 4. Na tym panelu wyświetlane są w czasie
rzeczywistym wszystkie mierzone i obliczone wartości oraz generowany jest wykres widma EPR.
Opisany powyżej program można uzupełnić dodatkowymi modułami poprawiającymi jakość sygnału, np.
zastosowanie filtrowania antyaliasingowego poprzez filtrowanie sygnału. Do poprawy stosunku sygnału do
szumu stosowaliśmy akumulację widma. Po zarejestrowaniu określonej liczby widm, są one składowane a
następnie sumowane, przez co uzyskujemy widmo EPR o bardzo niskim poziomie szumów.
6 z 10
2012-05-22 10:18
Elektroonline.pl
Rys. 4. Przedni panel programu do akwizycji danych.
Pomiary na zmodernizowanym spektrometrze
Wykonano dużą ilość pomiarów widm EPR dla materiałów o dużym znaczeniu poznawczym jak i
aplikacyjnym. Badano półprzewodniki ferromagnetyczne, jak i kryształy tlenkowe. Otrzymane wyniki były
publikowane oraz przedstawiane na wielu międzynarodowych konferencjach [9–15]. Przykładowe pomiary
zamieszczono na rys. 5.
7 z 10
2012-05-22 10:18
Elektroonline.pl
Rys. 5. Zależności temperaturowe widma EPR Cd1-xCrxTe [10]
Wnioski
Opisany w pracy zmodernizowany spektrometr EPR jest przykładem jak przy niewielkich nakładach
finansowych można uzyskać nowoczesne narzędzie badawcze dodatkowo wyposażone w nowe
8 z 10
2012-05-22 10:18
Elektroonline.pl
zaawansowane funkcje. Ponadto zastosowane przez nas rozwiązania zestawione poniżej znacznie
usprawniają pracę z opracowywaniem wyników i wykonywaniem pomiarów.
1. Możliwość wielokrotnej rejestracji z uśrednianiem pomiarów.
2. Wykonywanie operacji matematycznych na zarejestrowanych sygnałach (sumowanie, odejmowanie,
porównywanie, wygładzanie, całkowanie, różniczkowanie, obliczanie różnych parametrów wg
wprowadzonego wyrażenia), jak również w trakcie rejestracji.
3. Równoczesna rejestracja innych sygnałów takich temperatura (za pomocą układu standardowego
oraz termopar), czy pole magnetyczne z magnetometru NMR.
4. Możliwość rozbudowania zestawu poprzez dołączenie innych układów do rejestracji lub sterowania z
rejestracją poprzez kartę cyfrowo-analogową, porty USB, czy RS-232.
Z uwagi na wszechstronność i proste rozwiązania istnieje możliwość zastosowania opisanego systemu do
modernizacji analogowej aparatury naukowo badawczej innego rodzaju, np. spektrofotometrów optycznych.
Jest to rozwiązanie konkurencyjne w porównaniu do innych dostępnych na rynku [3–5].
Autorzy: dr Ireneusz Stefaniuk, mgr Bogumił Cieniek, Uniwersytet Rzeszowski, Instytut Fizyki
Literatura:
[1] Czoch R i in.: Instrukcje obsługi spektrometru EPR. Politechnika Wrocławska.
[2] Dokumentacja techniczna karty NI PCI-6221 i terminala SCB-68, www.ni.com
[3] Duchiewicz J. i in.: Spektrometr elektronowego rezonansu paramagnetycznego (EPR) – kupić nowy, czy
modernizować stary? Elektronizacja, nr 9 wrzesień 2003.
[4] Duchiewicz J. i in.: Kompatybilność elektromagnetyczna w dużym systemie pomiarowym – przykładowe
rozwiązania w spektrometrze elektronowego rezonansu paramagnetycznego (EPR), Elektronika XLIX nr
4/2008, p. 186.
[5] Adams M.J. i in.: A microcomputer system for use with an EPR spectrometer. Journal of Automatic
Chemistry, 6, 4, 1984, 202–205.
[6] LabVIEW Measurements Manual, National Instruments 2003.
[7] LabVIEW Development Guidelines, National Instruments 2003.
[8] Tłaczała W., Środowisko LabVIEW w eksperymencie wspomaganym komputerowo. WNT 2002.
[9] Kuzma M., Stefaniuk I., Bester M.: Rezonans ferromagnetyczny w CdTe, The Ninth International School
on Theoretical Physics. Symmetry and Structural Properties of Condensed Matter (SSPCM’2007), 5–12
wrzesień, Myczkowce.
[10] Stefaniuk I. Obermayr W.: EPR spectra of sintered Cd1-xCrxTe powdered crystals with various Cr
9 z 10
2012-05-22 10:18
Elektroonline.pl
content. XXII Conference on Radio and Microwave Spectroscopy RAMIS 2007, April 22–25, 2007 in Poznań
– Będlewo.
[11] Bester M., Stefaniuk I., Kuzma M.: Anisotropy of electron paramagnetic resonance line-shape of CdCrTe
alloy. XXII Conference on Radio and Microwave Spectroscopy RAMIS 2007, April 22–25, 2007 in Poznań –
Będlewo.
[12] Stefaniuk I., Bester M., Kuźma M., Ferromagnetic resonance in Cd-CrTe solid solution, Journal of
Physics. Conference Series. – 2008, vol. 104, iss. 1, 012010.
[13] Szterk A. i in.: Oxidative Stability of Lipids by Means of EPR Spectroscopy and Chemiluminescence. J
Am Oil Chem Soc, 88, 2011, 611–618.
[14] Stefaniuk I. i in.: EPR investigations of defects in Bi12GeO20:Cr single crystal, Laser technologies.
Lasers and their application – Truskawiec 2011, 21–24 June. Conference Proceedings.
[15] Stefaniuk I., Potera P.: The EPR measurements of Al2O3 and ZrO2 powders used in aerospace industry.
IN-TECH 2011; Bratyslava 1–4.09.2011, Conference Proceedings, pp. 516–519.
Komentarze (0)
10 z 10
2012-05-22 10:18

Wielofunkcyjny system komputerowy do współpracy ze

Transkrypt

Podobne dokumenty

2-kanałowy Spektrometr na pasmo L do pomiarów ilościowych