Ćw 4. Oznaczanie chlorków i siarczanów w

Ćw 4. Oznaczanie chlorków i siarczanów w

UNIWERSYTET GDAŃSKI
WYDZIAŁ CHEMII
Pracownia studencka
Zakładu Analizy Środowiska
Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
Ćwiczenie nr 4
Oznaczanie chlorków i siarczanów
w wybranym nawozie mineralnym
i oborniku
CHEMIA NAWOZÓW
Gdańsk, 2013
1
1. CZĘŚĆ TEORETYCZNA
Siarka i siarczany w uprawie roślin
Plon roślin uprawnych jest wypadkową współdziałania różnych czynników
agrotechnicznych, w tym środków produkcji, wśród których wiodącą rolę odgrywają nawozy.
Z danych literaturowych wynika, że spośród wszystkich czynników produkcji roślinnej,
uzyskane efekty plonotwórcze w 50% zależą od nawożenia.
Rolnik nie można opierać nawożenia tylko na składnikach pierwszoplanowych (NPK),
co niestety w Polsce jest dość powszechne.
Coraz częściej pojawiają się opinie wyrażające celowość nawożenia siarką.
Zmniejszenie
emisji
siarki
do
atmosfery
doprowadziło
do
ponownego
wzrostu
zainteresowania siarką jako składnikiem nawozowym roślin uprawnych. Nawożenie siarką
pozwala uzyskać wysoki poziom plonów i efektywniej wykorzystać inne składniki, głównie
azot. Dobry stan odżywienia roślin, zwłaszcza fosforem, potasem, magnezem i siarką,
wpływa na przezimowanie roślin.
W glebie siarka prawie w 100 % występuje w formie organicznej, a o zawartości
formy mineralnej, pobieranej przez roślinę, decyduje intensywność mineralizacji resztek
roślinnych, nawozów organicznych i próchnicy. Przemianom siarki organicznej w formę
mineralną sprzyjają np. wysoki odczyn gleby. Wzrost jego wartości do 7,5 zwiększa szybkość
mineralizacji. W glebach o odczynie pH powyżej 6,0 siarka (siarczanowa) występuje
całkowicie w roztworze glebowym; wilgotność optymalna, która do uwalniania siarczanów
wynosi 60% pojemności wodnej gleby; temperatura optymalna w wysokości 20 - 30°C, która
zapewnia procesowi mineralizacji korzystne warunki. W temperaturze poniżej +10°C proces
ten prawie ustaje.
W glebach zawartość jej waha się w granicach od 0,001 do 1,8%, najczęściej do 0,2%.
Zawartość przyswajalnej siarki w glebach waha się w szerokich granicach od 0,3 do 50
mg/100 g gleby. Siarka występuje w glebie w formie mineralnej i organicznej.
Udział siarki organicznej wynosi 50 - 80, a nawet 97% siarki ogółem. Związki mineralne
siarki występują w formie siarczanów, a w glebach podmokłych, w warunkach beztlenowych,
również siarczków. W wyniku rozkładu materii organicznej gleb znajdująca się w niej siarka
może być udostępniana roślinom.
2
Siarka jest łatwo wymywana z gleby, a z plonami pobierana jest w ilości od 12 do 35,
a nawet do 80 kg siarki (S) z ha rocznie w zależności od gatunku uprawianych roślin. W
wielu rejonach kraju mogą ujawniać się w związku z tym problemy niedoboru siarki w glebie.
Niedobory te ujawniają się głównie na roślinach „siarkolubnych”, takich jak: rośliny
krzyżowe – rzepak, rzepik, gorczyca, kapusty, kalafior, brukiew, rzepa, oraz rośliny
motylkowe: bobik, groch, fasola i niektóre warzywa jak: por, cebula, czosnek, pomidor,
papryka, sałata oraz zboża.
Można wydzielić, co najmniej trzy grupy roślin uprawnych wykazujących wymagania
względem siarki: duże (> 50 kg S/ha) – rzepak, kapustne, średnie (20 – 50 kg S/ha) –
motylkowe wieloletnie, strączkowe, burak cukrowy i pastewny, małe ( < 20 kg S/ha) – zboża.
Rola i znaczenie siarki
Znaczenie siarki w roślinie jest wielorakie, lecz przede wszystkim spełnia ona funkcje
materiału budulcowego aminokwasów (metionina, cystyna i cysteina) niezbędnych do
syntezy białka. Ponadto siarka występuje w wielu enzymach, które regulują przemianę
materii. Występuje także w związkach, które nadają roślinom charakterystyczny smak
i zapach. Rośliny dobrze zaopatrzone w siarkę wykazują większą odporność na mróz i
suszę.Nie jest możliwe prawidłowe działanie plonotwórcze azotu bez dobrego zaopatrzenia
roślin
w siarkę.
Roślina potrzebuje siarki także w enzymach uczestniczących w przemianie azotu
z formy azotanowej do amidowej – tylko ta forma może być wbudowana w związki
organiczne. Niedożywienie roślin siarką prowadzi do zmniejszenia produkcji białka, a
w konsekwencji do pogorszenia wartości wypiekowej mąki. Siarka uczestniczy w redukcji
azotanów, wiązaniu azotu atmosferycznego, kontroluje syntezę chlorofilu w chloroplastach.
Właściwe zaopatrzenie roślin w siarkę wpływa na:
- wzrost plonowania,
- poprawę jakości uzyskiwanych plonów,
- wzrost wydajności i jakości oleju rzepakowego,
- wartość technologiczną ziarna pszenicy i jęczmienia browarnego,
- zawartość skrobi, karotenu i witaminy C w ziemniakach,
- koncentrację cukru w korzeniach buraka.
3
Wpływ niedoboru i nadmiaru siarki na rośliny i środowisko
Ruchliwość i łatwość wymywania siarki z gleby wskazują, że powinna być stosowana
przede wszystkim wiosną. Symptomy niedoboru S są łatwe do pomylenia z niedoborami
azotu, chociaż charakterystyczna jest cecha odróżniające te dwa pierwiastki, a mianowicie
niedobór siarki pojawia się na najmłodszych liściach, natomiast azotu na starszych. Azot jest
bardziej ruchliwy niż siarka i łatwo przemieszczany jest do najmłodszych liści.
Objawy niedoboru S często ulegają zaostrzeniu w warunkach wysokiego poziomu nawożenia
azotem i niezależnie od gatunku uprawianej rośliny.
Niedobór siarki objawia się jasnozielonym wybarwieniem roślin, zaczynając od liści
młodych, wierzchołkowych, czyli odwrotnie jak niedobór azotu - na dolnych liściach. Rośliny
bledną, liście stają się węższe, mniejsze, kruche, często u krzyżowych (rzepak) sztywne,
wyprostowane lub łyżeczkowate. Wolniej rosną i zdecydowanie słabiej kwitną.
Niedobór siarki sprawia, że azot nie bierze udziału w przemianie białkowej, czasem
wówczas dochodzi do zatrucia rośliny. Gdy roślina nie ma do dyspozycji dostatecznej ilości
siarki, to następuje pogorszenie pobierania azotu z gleby oraz zahamowanie jego obiegu
w roślinie. W wyniku tego następuje zwiększenie zawartości azotanów, które w dużych
stężeniach są dla roślin trujące. Jeżeli rolnik w tym czasie pomyli objawy (w łanie rośliny
uprawnej) braku siarki z objawami niedostatku azotu zastosuje dodatkowo nawożenie azotem,
to efektem tego będzie strata azotu i niskie plony, np. rzepaku, pszenicy lub innych roślin.
Rośliny pobierają siarkę w formie siarczanów przez cały okres wegetacji, a najintensywniej
w stadium kwitnienia. Mogą one pobierać siarkę również w formie dwutlenku siarki
z atmosfery. Siarka z atmosfery pobierana jest przez liście i szybko wykorzystywana.
W przypadku niedoboru siarki w glebie może to być ważne źródło, szczególnie w usuwaniu
jej niedoborów.
Roślina, jeżeli jest zaopatrzona w siarkę z podłoża, nie korzysta z siarki pochodzącej
z powietrza. Wynikać to może z faktu, że siarka w niewielkim stopniu transportowana jest
”w dół rośliny” (od liści do korzeni), czyli nie jest przemieszczana przeciw prądowi
transpiracyjnemu.
Nadmiar siarki szkodzi roślinie i glebie Zbyt duża koncentracja siarki w podłożu
powoduje bardzo ostry smak roślin, pogorszenie jakości oleju i wzrost zawartości
szkodliwych metali ciężkich w roślinach, na przykład kadmu i ołowiu. Stosowanie siarki
w nadmiarze, może wywoływać także negatywne skutki dla środowiska, takie jak
4
zakwaszenie gleby, uruchomienie toksycznych form glinu oraz uruchomienie aktywności
metali ciężkich.
Nawozy zawierające siarkę
Aktualny asortyment nawozów zawierających siarkę jest bardzo bogaty.
Siarka towarzyszy niemal wszystkim nawozom fosforowym, co wynika z technologii
rozkładu surowców fosforonośnych. Proste nawozy zawierają od ok. 1% (fosforany
amonowe) do 12% (superfosfat prosty) siarki w postaci siarczanów, głównie wapnia i amonu.
Bogatym źródłem siarki (24%) jest siarczan amonowy. Nawozami bogatymi w siarkę są:
siarczan amonu (24% S) i produkowana na jego bazie POLIFOSKA 21 (14% S = 35% SO3).
Popularne POLIFOSKI zawierają 3-4 % S = 7 - 10% SO3.
Poza stosowaniem typowych nawozów bogatych w siarkę (siarczan amonu, potasu
itp.) podejmuje się próby dodatkowego wzbogacania w siarkę innych, powszechnie
stosowanych nawozów jak np. mocznik. Jedną z metod jest powlekanie granulek mocznika
siarką elementarną (pierwiastkową). Otoczka siarkowa utrudnia bowiem dostęp wody do
wnętrza granulki i przenikanie roztworu mocznika do gleby. Jednak proces otoczkowania jest
skomplikowany technologicznie i kosztowny, przez co nawozy otoczkowane siarką są drogie.
Chlor i chlorki w uprawie roślin
Rola i znaczenie chlorków w uprawie roślin
Chlor odgrywa ważną rolę w wielu procesach fizjologicznych roślin i z punktu
widzenia żywienia roślin zaliczany jest do mikroelementów - wpływa na gospodarkę wodną,
fotosyntezę i transpirację.
Chlor jest wszechobecny w przyrodzie i przez rośliny jest pobierany i przyswajany
z różnych źródeł w postaci anionu chlorkowego (Cl-).Przeciętna zawartość chloru
w roślinach wynosi 2 - 20 mg g-1 suchej masy. Zapotrzebowanie na chlor większości
gatunków gwarantujące optymalny wzrost, jest 10 - 100 razy niższe, tak wiec chlor należy do
grupy mikroelementów.Dostarczany jest roślinom na wiele sposobów: z nawozów, z gleby,
z opadów atmosferycznych, z wody używanej do nawadniania czy z zanieczyszczonego
powietrza. W związku z tym w uprawie roślin najczęściej spotykamy się ze zbyt dużą
(w wielu przypadkach toksyczną) ilością tego pierwiastka niż jego deficytem. W związku
5
z tym dla optymalnego wzrostu i rozwoju większości gatunków roślin zapotrzebowanie na
chlor wprowadzany z nawożeniem jest minimalne.
Tolerancja poszczególnych upraw na chlorki
Poszczególne rośliny znacznie różnią się pod względem wrażliwości na zwiększone
stężenie chlorków w podłożu. Możemy pod tym względem rozróżnić kilka grup roślin:
•
chlorkolubne,
•
neutralne (tolerujące chlorki),
•
częściowo tolerujące chlorki,
•
wrażliwe na chlorki.
Rośliny chlorkolubne
Niewielka grupa roślin do których zaliczamy: buraki cukrowe, buraki pastewne, seler,
boćwina. W nawożeniu tych roślin zaleca się stosowanie nawozów zawierających stosunkowo
duże ilości chlorków.
Rośliny neutralne (tolerujące chlorki)
Stosunkowo niewielka grupa roślin do których zaliczamy: szparagi, buraczki
czerwone, rabarbar, większość kapust. W nawożeniu tych roślin można stosować zarówno
nawozy chlorkowe jak i bezchlorkowe.
Rośliny częściowo tolerujące chlorki
Duża grupa do której zaliczamy takie rośliny jak: ziemniak, słonecznik, winorośl,
czarna porzeczka, pomidor, rzodkiewka, kalarepa, brukselka, groch, szpinak, marchew,
czosnek, rzodkiew, cykoria. Zaleca się aby do nawożenia tych roślin stosować nawozy ubogie
w chlorki lub nie zawierające chlorków. Stosowanie nawozów zawierających stosunkowo
duże ilości chlorków jest możliwe, ale tylko przedsiewnie (przed rozpoczęciem wegetacji) po
to aby większość chlorków zawartych w nawozie została wymyta do głębszych warstw gleby
niedostępnych dla korzeni w okresie wegetacji.
6
Rośliny wrażliwe na chlorki
Największa grupa roślin do której zaliczamy:
•
drzewa i krzewy owocowe - agrest, malina, czerwona porzeczka, truskawka, jeżyna,
borówka, owoce pestkowe (w szczególności czereśnie),
•
warzywa - fasola, bób, ogórek, papryka, melon, cebula, sałata, warzywa wczesne,
•
wszystkie uprawy pod osłonami,
•
rośliny ozdobne - drzewka iglaste, kwiaty, inne rośliny ozdobne,
•
siewki i sadzonki (rozsady) większości roślin,
•
uprawy polowe - ziemniaki skrobiowe i uszlachetnione, tytoń, chmiel.
Do nawożenia tych roślin (grup roślin) zaleca się wyłącznie nawozy ubogie w chlorki lub nie
zawierające chlorków.
U większości roślin zwiększone stężenie chlorków w podłożu powoduje słaby wzrost
oraz negatywnie wpływa zarówno na wielkość jak i jakość plonu.
Przyswajanie przez rośliny (owoce i warzywa) dużych ilości chloru prowadzi do
problemów jakościowych, jak np.:
•
zbyt niska zawartość kwasów organicznych, prowadząca do utraty walorów
smakowych,
•
nagromadzenie małocząsteczkowych substancji organicznych i związany z tym spadek
poziomu cukru, skrobi i białka,
•
nagromadzenie wody w tkankach roślin co prowadzi do spadku zdolności
przechowalniczych i przetwórczych.
7
Rysunek 1 Wpływ koncentracji chlorków w glebie na plon wybranych warzyw.
Aby nie ryzykować obniżeniem plonów (strat jakościowych a co za tym idzie strat
ekonomicznych) w uprawach roślin wrażliwych na chlorki, zaleca się stosowanie nawozów
bezchlorkowych lub ubogich w chlorki. Stosowanie nawozów ubogich w chlorki lub
nawozów bezchlorkowych ma jeszcze jedną ważna zaletę - nie wprowadzając do środowiska
szkodliwych dla roślin substancji - stosujemy produkty bezpieczne dla ekosystemu.
Problem szkodliwości chloru wagroekosystemach
Szczególnie duże ilości chloru występują w glebach zasolonych w klimacie suchym,
glebach nadmorskich, wzdłuż tras komunikacyjnych, gdzie stosuje się NaCl i CaCl2 do
zwalczania śliskości pośniegowej oraz okresowo w glebach stale nawożonych wysokimi
dawkami nawozów zasobnych w Cl. Lokalne zanieczyszczenia gleb chlorkami mogą
wystąpić wokół fabryk, kopalń i miejsc przeróbki NaCl i KCl oraz na skutek
zanieczyszczenia gleby wodami zasolonymi lub ściekami.
Chlor wnoszony jest do gleb uprawnych z nawozami organicznymi zawierającymi
obornik, gnojowicę, gnojówkę a szczególnie z nawozami potasowymi typu chlorkowego.
Z solami potasowymi o niższych zawartościach potasu wprowadza się do gleby znacznie
większe ilości chloru niż z solami skoncentrowanymi. Zawierają one bowiem najczęściej
NaCl, CaCl2 i MgCl2.
Chlor jest co prawda słabo sorbowany przez organiczne i mineralne koloidy glebowe,
a w związku z tym łatwo wymywany do warstw głębszych, jednak w warunkach suszy
zastosowanie wysokich dawek i wymieszanie nawozu tylko z cienką warstwą gleby może
8
doprowadzić do nagromadzenia się w dużych ilościach tego pierwiastka, co niekorzystnie
wpływa na właściwości gleby i na rośliny. Przemieszczane w głąb gleby chlorki przyczyniają
się do wymywania Ca i Mg z wierzchnich warstw gleby. Towarzyszący chlorkom sód
przyczynia się do rozpływania gruzełków glebowych przy nadmiernym uwilgotnieniu oraz
zaskorupiania gleby w okresie suszy.
Rośliny pobierają chlor w postaci jonu Cl- bardzo szybko i w dużych ilościach.
Chlorki w roślinach podnoszą ciśnienie osmotyczne w komórkach i ze względu na
hydrofilowy charakter zwiększają stopień uwodnienia tkanek. Jony chlorkowe ograniczają
pobieranie azotanów i siarczanów, co może mieć wpływ na jakość białka roślin uprawnych..
Rośliny uprawne na glebach zasolonych często wykazują objawy zatrucia chlorem
(zasychanie szczytów i brzegów liści, brązowienie ich i przedwczesne opadanie). Wzrost
stężenia Cl do poziomu 20 g*kg-1 w roślinach wrażliwych oraz do 40 g*kg-1 w s.m. roślin
odpornych powoduje pogorszenie jakości plonu, a nawet spadek jego wielkości. Kumulacja
jonu Cl w liściach tytoniu powoduje pogorszenie się cech jakościowych surowca.
W ziemniakach stwierdza się spadek zawartości skrobi i zwiększoną podatność na choroby
wirusowe. U porzeczek nadmiar Cl powoduje spadek plonu oraz zawartości kwasów
w owocach. Szczególnie wrażliwe na Cl są rośliny kiełkujące i młode. Chlor powoduje
naruszenie kierunku przemian materii, co prowadzi do zakłócenia rozwoju roślin a zwłaszcza
do ograniczenia zdolności kiełkowania nasion.
9
2. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA
Oznaczanie siarczanów
a. Rozdrobnić w moździerzu 5 g wskazanego przez prowadzącego nawozu i przenieść
do zlewki o pojemności 500 ml. Do zlewki dodać 300 ml wody destylowanej i
umieścić w łaźni ultradźwiękowej na 10 minut. Roztwór przesączyć do suchej kolby
stożkowej o objętości 500 ml.
b. Pobrać 5 ml przygotowanego roztworu nawozu umieścić w zlewce o pojemności 500
ml i dodać 35 ml wody destylowanej.
c. Dodać 20 ml 50% roztworuHCl i 200 ml wody i zagotować roztwór na płytce
grzejnej.
d. Dodawać kroplami 20 ml roztworu chlorku baru, intensywnie mieszając roztwór.
Przykryć zlewkę szkiełkiem zegarkowym i gotować przez godzinę.
e. Po upływie 10 minut, przesączyć uzyskany osad przez uprzednio wytarowany sączek.
f. Osad przemyć 5 razy 5 ml gorącej wody destylowanej. Sprawdzić całkowite odmycie
używając kropli roztworu azotanu srebra.
g. Sączek umieścić w suszarce w temperaturze 80°C na dwie godziny, po czym zważyć.
Obliczenia
Uzyskana masa osadu siarczanu baru powinna zostać przeliczona na % zawartość
siarczanów w nawozie. Jeden miligram siarczanu baru odpowiada 0,137 mg S lub 0,343
mg SO3. Weź pod uwagę masę użytego nawozu – w tym celu:
•
Oblicz ilość nawozu, rozpuszczonego w objętości roztworu pobranego do analizy
siarczanów
•
Oblicz zawartość siarczanów w badanej próbce na podstawie masy osadu
•
Oblicz zawartość procentową siarczanów w masie nawozu
Porównaj uzyskany wynik z wartością podaną przez producenta i przedyskutuj ewentualne
stwierdzone różnice.
10
Oznaczanie chlorków – pomiar fotometryczny
Jony chlorkowe reagują z tiocyjanianem rtęci(II) tworząc lekko dysocjowany chlorek
rtęciowy(II). Uwalniany w tym procesie tiocyjanian reaguje z żelazem tworząc tiocyjanian
żelaza(III), który jest ostatecznie fotometrycznie.
Materiał próbek
Do badań zostaną użyte wcześniej sporządzone wodne roztwory nawozów
mineralnych. Analiza powinna zostać przeprowadzona bezpośrednio po przygotowaniu
roztworów. Wartość pH próbek musi mieścić się w zakresie 1-12. W razie potrzeby
dostosować środowisko używając roztworu amoniaku lub kwasu azotowego.
Przygotowanie wodnego roztworu siarczanu potasu
Na wadze analitycznej odważyć 2 gramy nawozu i zhomogenizować w porcelanowym
moździerzu. Rozpuścić nawóz w 25 ml wody dejonizowanej, przefiltrować roztwór nawozu
przez karbowany sączek. Tak przygotowany, klarowny wodny roztwór nawozu nadaje się do
oznaczeń chlorków w wybranym nawozie mineralnym.
Przygotowanie wodnego roztworu obornika
Zebrany, wysuszony i zhomogenizowany obornik pochodzący z hodowli krów
odważono na wadze analitycznej - 1 g. Naważkę dodano do 25 ml wody dejonizowanej i
przefiltrowano roztwór przez karbowany sączek (Ekstrakt z obornika).
Do kolby miarowej o pojemności 50 ml pobrać 2,5 ml Ekstraktu z obornika i
uzupełnić wodą dejonizowaną do kreski. Otrzymany roztwór jest odpowiedni do analiz
chlorków w oborniku, będącym nawozem organicznym.
Oznaczanie zawartości chlorków w wybranych nawozach
W przypadku kiedy zakres pomiarowy mieści się między 2,5 – 25,0 mg/l Cl-, próbki
należy
przygotowywać
zgodnie
z
procedurą
zamieszczoną
w
Tabeli
1.
11
Tabela 1. Procedura przygotowania próbki do pomiaru chlorków przy zakresie pomiarowym 2,5 - 25,0 mg/l
Rodzaj reagenta
Wodny roztwór wybranego
nawozu mineralnego
(10-30°C)
Stosowana objętość
Wykonywana czynność
2,5 ml
Używając pipety wprowadzić
do probówki
Odczynnik Cl-1
2,5 ml
Odczynnik Cl-2
0,5 ml
Używając pipety wprowadzić
do probówki i wymieszać
Używając pipety wprowadzić
do probówki i wymieszać
Przygotowaną próbkę według procedury z Tabeli 1 odstawić na 1 minutę (czas reakcji),
następnie przelać próbkę do kuwety 10 mm i dokonać pomiaru w fotometrze.
Uwagi dotyczące pomiaru:
•
Niektóre z fotometrów mogą potrzebować pomiaru ślepej próby (przygotowana w
sposób analogiczny jak próbka bez zawartości analitu).
•
Kuwety używane w teście muszą być czyste. W razie potrzeby wytrzeć kuwety suchą
szmatką.
•
Pomiar mętnych roztworów daje fałszywe, zawyżone wyniki.
•
Wartość pH mierzonego roztworu musi wynosić ok 1.
•
Barwa mierzonego roztworu pozostaje stabilna przez ok. 30 minut po upływie czasu
reakcji przedstawionego powyżej. Po upływie 60 minut mierzona wartość wzrośnie o
ok. 5%.
Oznaczanie chlorków – paski testowe
Jony chlorkowe reagują z jonami srebra, odbarwiając czerwono-brązowy chromian
srebra. Stężenie chlorków jest mierzone półilościowo przez wzrokowe porównanie stref
reakcyjnych paska testowego z poszczególnymi rządkami na skali barw.
Materiał próbek
Do badań zostaną użyte wcześniej sporządzone wodne roztwory nawozów
mineralnych. Analiza powinna zostać przeprowadzona bezpośrednio po przygotowaniu
roztworów. W przypadku użycia nawozów w formie natywnej jako ciała stała, próbkę
zwilżyć wodą dejonizowaną (pomiar pH paskami lakmusowymi). Wartość pH próbek musi
mieścić się w zakresie 5-8. W razie potrzeby dostosować środowisko używając
rozcieńczonego roztworu wodorotlenku sodu lub rozcieńczonego kwasu azotowego(V).
12
Procedura
•
Wyjąć 1 analityczny pasek testowy i natychmiast zamknąć opakowanie.
•
Na 1 sekundę zanurzyć pasek testowy ze wszystkimi strefami reakcyjnymi w
badanym roztworze albo zetknąć pasek ze zwilżoną próbką stałą.
•
Strząsnąć nadmiar cieczy z paska testowego.
•
Po 1 minucie porównać rozkład barw stref reakcyjnych z rządkami na etykiecie.
Określić który rządek najdokładniej pasuje do rozkładu barw na pasku i odczytać
odpowiadająca mu wartość stężenia. Jeżeli nie daje się dopasować barw dokładnie,
oszacować wartość pośrednią.
Uwagi dotyczące pomiaru:
•
W przypadkach, gdy rozkład barw na pasku testowym odpowiada rządkowi barw dla
3000 mg/l Cl-, rzeczywiste stężenie chlorków może być znacznie większe. Dlatego
badaną próbkę należy rozcieńczać dziesięciokrotnie aż do uzyskania wartości
mniejszej niż 3000 mg/l Cl-.
•
Zaleca się traktowanie wyników uzyskanych dla zwilżonej próbki stałego materiału
jako orientacyjnych.
•
Rozkład barw stref reakcyjnych może się zmieniać po upłynięciu podanego czasy
reakcji. Nie można go wtedy uwzględniać w pomiarach.
3. ODCZYNNIKI I SZKŁO
•
Odczynnik Cl-1
•
Odczynnik Cl-2
•
Autoselektor
•
Nadtlenek wodoru 30% H2O2 (Perhydrol)
•
Uniwersalne paski wskaźnikowe / pH-metr (środowisko reakcji)
•
Roztwór amoniaku 25% (ustalanie pH)
•
Kwas azotowy (ustalanie pH)
•
Roztwór kwasu chlorowodorowego 50%
•
Roztwór chlorku baru, o stężeniu 122 g/dm3
•
Roztwór azotanu srebra, o stężeniu 5 g/dm3
•
Pipety o objętości: 0,5; 1,0; 2,5; 5,0 ml
13
•
Kuwety prostokątne 10 mm (2 sztuki)
•
Zlewki szklane o objętości 500 ml (2 sztuki)
•
Bagietka
•
Szkiełko zegarkowe
•
Sączki
•
Papierki wskaźnikowe
•
Moździerz
•
Cylinder miarowy 500 ml
14