Materiały pomocnicze do wykładów i laboratorium z wybranych

Materiały pomocnicze do wykładów i laboratorium z wybranych

Tabela 2 Przykład procedur mycia narzędzi
operacja
czynnik myjący
czas (min) temperatura(oC)
odtłuszczanie 10g NaOH/dcm3H2O
3
50
.
3
10g Na3PO4 10H2O/ dcm H2O
10g Na2CO3/ dcm3H2O
5g zwilżacza FF/ dcm3H2O
I płukanie
woda destylowana
100
80-90
II płukanie
woda destylowana
100
20-25
suszanie
powietrze
10
100-110
III płukanie trójchloroetylen (TRI)
6
80
suszenie
powietrze
5
100-110
Oczyszczanie jonowe (ostateczne)
Oczyszczanie ostateczne jest realizowane w komorze napylarki bezpośrednio
przed osadzaniem i ma za zadanie:
— doczyszczenie powierzchni przedmiotu z ewentualnych pozostałości po
czyszczeniu mokrym,
— uaktywnienie powierzchni przedmiotu,
— podgrzanie przedmiotu do żądanej temperatury.
Czyszczenie ostateczne jest realizowane metodami jonowymi i nosi nazwę
trawienia jonowego. Przy trawieniu jonowym rozpylaniu ulegają również
elementy konstrukcyjne napylarki, zwłaszcza uchwyty do mocowania wsadu.
Dlatego warunkiem koniecznym oczyszczania jonowego jest ograniczenie do
minimum napylania podłoża materiałami konstrukcyjnymi napylarki i
zapewnienie szybkości rozpylania większej niż szybkość kondensacji gazów
resztkowych. Spełnienie warunku drugiego możliwe jest poprzez dogrzewanie
podłoża (bombardowaniem jonowym lub dodatkowymi grzejnikami) powodujące wzrost desorpcji zaadsorbowanych powierzchniowo atomów gazów
resztkowych, oraz uwięzionych w podłożu jonów gazu roboczego stosowanego
do oczyszczania podłoża.
Wzrost temperatury podłoża powoduje też zwiększenie siły adhezji powłoki do
podłoża. Jednak nadmierne grzanie podłoża może spowodować utratę dotychczasowych właściwości mechanicznych podłoża, np. przekroczenie temperatury
odpuszczania powoduje zmniejszenie twardości. Dlatego w przypadku wsadów
metalowych stosuje się ich podgrzewanie do temperatury o ok. 50 deg. niższej
od temperatury odpuszczania (180-350°C). Przy nagrzewaniu jonowym
temperatura zależy od kształtu, masy i wielkości powierzchni wsadu.
Znane i stosowane są cztery metody trawienia jonowego, z których dwie
pierwsze są stosowane często, pozostałe dwie - raczej rzadko.
Trawienie katodowe z wsadem jako katodą.
Metodę tę, najstarszą, najprostszą i najszerzej stosowaną, można realizować w
większości napylarek wyposażonych w układy polaryzacji podłoża (rys. 21a) i
w szybkie układy gaszące mikrowyładowania łukowe. Jej wadą jest mała
szybkość trawienia (rys.22), mała szybkość nagrzewania oraz możliwość
powstawania mikrowyładowań
łukowych (ze względu na wysokie napięcie przyłożone do wsadu).
Trawienie katodowe w plazmie metalicznej.
Metoda polega na wykorzystaniu wyładowania magnetronowego lub łukowego,
o niskich prądach rozpylania tarczy, przy ujemnym spolaryzowaniu wsadu (rys.
21b). Gęstość plazmy metalicznej bombardującej wsad nie zależy od jego
wielkości, co pozwala na precyzyjną regulację prądu rozpylania i energii
ciężkich jonów metalu tarczy (przez zmianę wartości napięcia polaryzacji) i w
konsekwencji na zmianę szybkości nagrzewania wsadu (rys. 22). Wadą metody
jest możliwość wystąpienia zarówno rozpylania podłoża (po przekroczeniu
napięcia granicznego, które np. dla tarczy tytanowej przy ciśnieniu 10-3 Pa
wynosi ok. 700 V), jak i osadzania na nim warstwy metalu (rys. 23). Dla każdej
plazmy metalicznej istnieje dla określonego ciśnienia określone napięcie
graniczne trawienia.
Trawienie katodowe w układzie triodowym z katodą wnękową.
W metodzie tej katodą jest komora próżniowa zwykle uziemiona, anodą zaś przepust próżniowy dołączony do dodatniego bieguna zasilacza
wysokonapięciowego,obejmujący ok. 0,1% całkowitej powierzchni katody (rys.
21c). Metoda umożliwia uzyskiwanie znacznie większych szybkości trawienia
niż przy konwencjonalnym trawieniu katodowym. Możliwy jest dowolny
wybór napięcia,a więc i prądu trawienia. Duże wartości prądu jonowego przy
małych napięciach na wsadzie tworzą sprzyjające warunki dla równomiernego
trawienia wsadów o złożonych konfiguracjach, w tym również w zagłębieniach i
otworach o malej średnicy. Zalety te predysponują metodę do trawienia (i
nagrzewania) drobnych, precyzyjnych narzędzi, materiałów dielektrycznych i
pozostałości różnych związków chemicznych na powierzchni wsadu.
a
c
b
d
Rys.21. Schematy układów do realizacji metod trawienia jonowego: a) z przedmiotem jako
katodą; b) z plazmą metaliczną; c) z katodą wnękową (układ triodowy); d) wiązka jonów
(z wyrzutnią jonową)
Rys. 22. Szybkość nagrzewania wsadu przy różnych metodach trawienia jonowego;
1 - rozpylanie katodowe tradycyjne z wsadem jako katodą, 2 - w układzie triodowym z katodą
wnękową; 3 - w plazmie metalicznej wyładowania magnetronowego, 4 - w plazmie metalicznej
wyładowania łukowego
Ryt..23. Szybkość osadzania/rozpylania w plazmie metalicznej wyładowania łukowego
w funkcji napięcia: a) w zależności od ciśnienia i materiału katody, b) w zależności od odległości
wsadu od katody
3.4 Właściwości eksploatacyjne powłok osadzanych metodami PVD
3.4.1 Ogólna charakterystyka
Techniki PVD charakteryzują się:
— możliwością stosowania jako materiałów wyjściowych czystych metali i
gazów, zamiast szkodliwych (często) ich związków,
— szerokimi możliwościami wyboru materiału powłokowego, a wiec dużą
rozpiętością właściwości osadzanych powłok,
— dobrymi lub bardzo dobrymi właściwościami osadzonych powłok,
— stosunkowo dużą wydajnością osadzania przy wykorzystywaniu specjalistycznych napylarek produkcyjnych,
— dość wysokimi kosztami osadzania (wysokie koszty inwestycyjne napylarek), kompensowanymi jednakże z nawiązką bądź przez kilkakrotny wzrost
trwałości pokrywanych przedmiotów, bądź przez możliwość nadania im właściwości niemożliwych do osiągnięcia innymi metodami,
— koniecznością zachowania dużej czystości i dokładnego przestrzegania
reżimu technologicznego, co wiąże się z wysokimi kwalifikacjami personelu
obsługującego,
— ekologiczną czystością procesów osadzania (brakiem szkodliwych
produktów reakcji chemicznych i konieczności ich utylizacji).
Dobrze nałożone powłoki mają tę wspólną cechę, iż w zasadzie skupiają w sobie
wszystkie podstawowe właściwości eksploatacyjne jednocześnie: bardzo dobrą
odporność tribologiczną i korozyjną przy wysokich właściwościach dekoracyjnych. W przypadku niektórych materiałów powłokowych dochodzą do tego
unikalne właściwości optyczne i elektryczne.
Koniecznie należy podkreślić dwie cechy szczególne:
— te same materiały powłokowe nałożone różnymi metodami jako powłoka, nie
muszą wykazywać tych samych właściwości,
— właściwości powłoki nałożonej jedną metodą przy użyciu takich samych
substratów nie muszą być takie same, gdyż ich skład chemiczny może być różny
— mogą tworzyć związki stechiometryczne, nadstechiometryczne i podstechiometryczne. Na przykład powłoki z azotku tytanu o ogólnym wzorze
chemicznym TiN, mogą zawierać azot w zakresie 28-5-50% at., co odpowiada
wartości 0,42 ≤ x ≤1; skład chemiczny warstwy zależy oczywiście od warunków
osadzania, a ściślej od proporcji reagentów w płaszczyźnie podłoża, zgodnie z
wzorami:
Ti + N2 = TiN + 0,5N2
2Ti + N2 = 2TiN
3Ti + N2 = Ti2N + TiN
4Ti + N2 = Ti2N + TiN + Ti
(3.1)
(3.2)
(3.3)
(3.4)
Proporcja ta zależy od szybkości kondensacji tytanu na podłożu oraz od
ciśnienia cząstkowego azotu (jednakowego w różnych punktach komory
roboczej) i stopnia jego jonizacji (podobnie jak stopień kondensacji
niejednakowego w różnych strefach komory roboczej).
Zwykle grubość powłok nie przekracza kilku mikrometrów (najczęściej 2-5 µm)
dla powłok jednowarstwowych i 15 µm dla powłok wielowarstwowych.choć
może dochodzić nawet do 100 µm (np. powłoki CrN) Szybkość osadzania
powłok jest różna - najczęściej waha się w przedziale 3-18 µm/h W tab. 3
podano właściwości niektórych powłok osadzanych metodą reaktywnego rozpylania magnetronowego.
W odróżnieniu od metod CVD, w rozwoju metod PVD daje się zauważyć
dążność do odchodzenia od procesów niskotemperaturowych i stosowania
procesów wysokotemperaturowych - aż do temperatury podłoża do 600°C, w
celu aktywowania reakcji tworzenia związku oraz zwiększania przyczepności
powłoki do podłoża poprzez uzyskiwanie połączenia częściowo dyfuzyjnego. W
przyszłości można oczekiwać dalszych modyfikacji metod, zmierzających do
Tab.3. Właściwości niektórych powłok osadzanych metodą rozpylania
reaktywnego.
Rodzaj
pokrycia
TiN
TiC
Cr
CrN
WN
Temp.
osadzania
(oC)
400-500
450-550
100-150
200-350
280-300
Szybkość
osadzania
(x10-3µm x s-1)
3-4
4
8
4
3
Mikrotwardość Max. temp.
(HV 0,01)
pracy
(oC)
2500-2800
550
2800-3700
400
500-700
600
2000-2200
650
2500-4000
400
poprawienia przyczepności powłok do podłoża, zwiększenia równomierności i
szybkości ich osadzania oraz szerszego stosowania złożonych powłok
wieloskładnikowych i wielowarstwowych, wzbogacenia asortymentu
nanoszonych związków i rozszerzenia możliwości zastosowań.
3.4.2 Właściwości dekoracyjne
Wyjątkowe właściwości dekoracyjne (powierzchnia błyszcząca lub matowa) i
szeroka gama barw możliwych do uzyskania przy wykorzystaniu różnych materiałów powłokowych (tab. 4) w połączeniu z małą ścieralnością predysponuje
powłoki osadzane metodami PVD do zastępowania dekoracyjnych powłok
galwanicznych, zwłaszcza złotych i srebrnych.
Tab.4. Barwy niektórych pokryć cienkowarstwowych
Rodzaj pokrycia
Barwa
Twardość (HV 0,015)
ZrN
złotozielona
3200
Zr(CxN1-x), dla x=0,05-50 złota
2450-2900
Zr(CxN1-x), dla x=>0,9
srebrna
3200-3450
TiN
złotożółta-czerwonozłota2400
jasnobrązowapopielatosrebrna
HfN
żółtozielona
2750
Cr(CN)
srebrna
1500-2000
SiC
szara-żółta
Na przykład stechiometryczny azotek tytanu ma barwę złotą i wyglądem do
złudzenia przypomina złoto, nanoszony na gładkie podłoża daje ładny blask, co
w połączeniu z małą ścieralnością i dużą twardością daje powłokę trwalszą od
złotej. Dlatego też azotek tytanu TiN od dość dawna jest stosowany jako dobra i
tania powłoka dekoracyjna na sztucznej biżuterii, kopertach zegarków, drobnej
galanterii metalowej (elementach piór, ołówków, długopisów, kalkulatorów),
sztućcach, ozdobnych elementach hydrauliki, elementach naczyń (w tym
szklanych i ceramicznych), zapalniczkach, papierośnicach, oprawkach
okularów, lornetkach teatralnych, instrumentach muzycznych i in.
Wykorzystując związki tytanu z węglem (węgliki) i azotem (azotki), można
uzyskać 4-kolorową gamę barw łagodnie przechodzących jedna w drugą
(rys. 24).
Rys. 24. Barwy powłok związków tytanu Ti(C,N) w funkcji zawartości węgla i azotu
3.4.3 Właściwości tribologiczne
Dobre właściwości tribologiczne powłok osadzanych metodami PVD (tab.
5), mała przewodność ciepła i odporność temperaturowa (tabl. 3) są
podstawowymi czynnikami, które zadecydowały o ich zastosowaniu na powłoki
przeciwzużyciowe, nanoszone przede wszystkim na narzędzia skrawające (noże,
wiertła, frezy, wkładki węglikowe), ale również i na narzędzia do obróbki
plastycznej na zimno (wykrojniki, matryce, stemple), formy wtryskowe oraz na
precyzyjne części maszyn, bieżnie łożysk i in. Szczególnie dobre efekty
przynosi pokrywanie narzędzi dokładnych, dobrze obrobionych wstępnie
mechanicznie, cieplnie lub cieplno-chemicznie.
Najwcześniej, bo już w 1977 r. zostały zastosowane powłoki TiN (i do dziś
są najszerzej stosowane) na narzędziach skrawających (rozwiertakach i
wiertłach), a następnie ok. 1980 r. na narzędziach do obróbki plastycznej na
zimno.
Cienkie twarde warstwy, o mniej więcej 2-krotnie mniejszym współczynniku
tarcia o stal niż stal szybkotnąca w analogicznym skojarzeniu, chroniące
narzędzie przed przegrzaniem i utlenianiem oraz zmniejszające tendencję do
Tab.5. Właściwości tribologiczne różnych par trących
Układ trący
Stale szybkotnące Stal chromowa 100Cr6
Stal nierdzewna
Stal nawęglana
TiN
stal
Stal chromowa 100Cr6
(TiAl)N
Stal chromowa 100Cr6
WN
Stal chromowa 100Cr6
TiC
Stal chromowa 100Cr6
W:C
Stal chromowa 100Cr6
CrN
Stal chromowa 100Cr6
Współczynnik tarcia µ
0,73
0,75
0,75
006-0,16
0,44
0,58
0,85
0,20
0,10
0,2-0,3
sczepiania się materiału skrawanego z ostrzem narzędzia (narosty) - pozwalają
na zmniejszenie siły nacisku przy obróbce skrawaniem o 20-30%, temperatury
w strefie obróbki o 90-120 K, siły tarcia o 25-40% oraz na zwiększenie
trwałości narzędzia o 100-700% Zwykle wzrasta szybkość skrawania o 90%,
skraca się czas postojów o 50%, zmniejsza się zużycie energii elektrycznej
o 60-80% i zwiększa się 4-5-krotnie czas między operacjami ostrzenia narzędzi
Wprawdzie koszt narzędzi z naniesioną powloką zwiększa się o 50-100%,
jednakże już 2-3-krotne zwiększenie trwałości uzasadnia ekonomicznie
stosowanie technik PVD. Wysoki koszt napylarki w zastosowaniu do narzędzi
skrawających amortyzuje się przy ciągłej pracy jednozmianowej po upływie 7- 9
miesięcy.
Na różnych rodzajach narzędzi najczęściej są stosowane warstwy: TiN, TiC,
WC, Cr3C2, CrN, Ti(C,N), (Ti,Al)N, (Ti,Zr)N, TiC/TiN, TiC/TiB2,
TiC/Ti(C,N)TiN.
Właściwości eksploatacyjne narzędzi z powłoką przeciwzużyciową zależą
przede wszystkim od: materiału powłoki, rodzaju i materiału narzędzia,
materiału obrabianego, rodzaju i warunków obróbki. Ponieważ wszystkie te
właściwości zmieniają się w pewnych określonych granicach, przeto właściwy
ich dobór może i powinien być przeprowadzany doświadczalnie, na podstawie
wyników prób laboratoryjnych. Jednakże zawsze należy się liczyć z tym, że
wyniki badań laboratoryjnych są zwykle korzystniejsze niż wyniki zastosowań
przemysłowych.
3.4.6 Właściwości antykorozyjne
Powłoki odporne na korozję powinny być szczelne (nie powinny wykazywać
struktury słupkowej) i dostatecznie grube. Zwykle grubość powłok antykorozyjnych przekracza 10 µm.
Twarde powłoki - pod warunkiem, iż są bardzo szczelne i odpowiednio grube są zwykle odporne chemicznie, zwłaszcza węgliki i azotki są bardzo odporne
chemicznie w obszarze niewysokich temperatur; tylko silnie stężone kwasy
powodują ich powolne rozpuszczanie.
Często do ochrony przed korozją stosowane są powłoki azotku tytanu
(najlepiej w stosunku TiN i Ti2N jak 1:1), który w temperaturze pokojowej jest
nieaktywny chemicznie, charakteryzuje się małym powinowactwem
chemicznym do materiałów, z którym' współpracuje, jest odporny na działanie
kwasów i zasad (słabo reaguje ze stężonymi kwasami i silnymi związkami
utleniającymi) i to tym bardziej, im bardziej amorficzna jest jego struktura.
Utlenianie powłoki w suchym powietrzu rozpoczyna się w dolnej granicy
temperatur żarzenia, tj. ok. 650°C, co po ochłodzeniu objawia się stopniową
zmianą barwy od złotej do brązowej. Lepsze niż TiN właściwości
antykorozyjne wydaje się mieć powłoka (Ti,Al)N.
Azotek tytanu jest materiałem obojętnym dla organizmu ludzkiego,
wykazującym całkowitą odporność korozyjną w ślinie ludzkiej; nie wykazuje
również żadnych efektów cytotoksycznych w płynie ustrojowym.
Dzięki tym właściwościom jest stosowany do pokrywania powierzchni
roboczych narzędzi chirurgicznych i stomatologicznych oraz protez zębowych.
Grubość powłok stosowanych w medycynie jest mała - zwykle wynosi
ok. 1 µm.
Odporność korozyjna wysokotemperaturowa większości twardych powłok jest
również dobra - zdecydowanie lepsza niż węglowych i niskostopowych stali konstrukcyjnych. Odporność na wysokotemperaturowe utlenianie powłok węglikowych jest niższa niż stali nierdzewnych, natomiast powłok zawierających aluminium - wyższa (rys. 25a). Ze wzrostem temperatury twardość powłok maleje (rys.
25b). Ogólnie można stwierdzić, że powłoki azotków i węgloazotków tytanu są
odporne na korozję w atmosferze tlenu do ok. 1000°C. Dla wyższych temperatur
i do pracy w roztopionych solach stosowane są powłoki Si,N. (Si,Al)N.
Rys. 25. Wpływ temperatury na właściwości twardych powłok na stali nierdzewnej: a) odporność
na utlenianie (w każdej temperaturze próbki były wytrzymywane 1 h); b) spadek twardości [1 - stal
nierdzewna; 2 - TiN; 3 - Ti(C0,3N0,7); 4 - TiC; 5 - (Ti0,75A10 25CrO,25)N; 6 -(Ti0,5A10,5)N]
Twarde powłoki wykazują również dobrą odporność na erozję wysokotemperaturową. Dlatego stosuje się je do pokrywania łopatek turbin parowych,
gazowych, wodnych, dysz silników rakietowych Są to głównie powłoki TiC,
TiN, TaC, A12O3, a ostatnio CoCrAl i NiCoCrAlY oraz CoCrAlY, NiCrAlY,
CoCrAlY, CoNiCrAlYHfSi, CoCrAlYSi. Twarde powłoki nanosi się również na
powierzchnie ślizgowe wysoko obciążonych łożysk ślizgowych, ścianki
reaktorów atomowych i in.
3.4.7 Właściwości optyczne i elektryczne
Bardzo dobrymi właściwościami: porównywalną z diamentem twardością,
bardzo dobrą przezroczystością optyczną oraz bardzo dobrą rezystywnością
(tab 6.) odznaczają się diamentopodobne amorficzne powłoki węglowe iC (ang.
diamond like carbon films) osadzane plazmowo z węglowodorów.
Tab.6 Właściwości optyczne i elektryczne powłok węglowych
Materiał Grubość Mikrotw Transitancja (%)
Reflektancja
podłoża powłoki ardość
(%)
Rezystan
cja
(µm)
Płytki Si
GaAs
Szkła
kwarco
we
Szkło
optyczne
Szkło
optyczne
z
powłoką
Cr
Stal X82
Wmo6,5
1
HV 0,5N λ=0,380,8 µm
(światło
widzial
ne)
25-30
-
λ=0,82- λ=0,382,5 µm 0,8 µm
(światło (światło
podczerw widzial
one)
ne)
5-30
λ=0,82- (µΩcm x
2,5 µm 102)
(światło
podczerw
one)
2-40
105-1012
0,05-0,2
-
50-85
85-90
14-15
2-40
104-1010
0,05-0,2
-
40-80
80-85
4-16
6-12
104-109
0,07-0,4
-
0,2-0,3
0,2-1,7
2-15
15-40
104-1010
0,1-0,5
15-25
-
-
-
-
104-109
Są one wykorzystywane do pokrywania narzędzi skrawających i tnących do
obróbki niemetali (laminatów z tworzyw sztucznych, drewna), aluminium i
metali kolorowych w celu zwiększenia ich trwałości; do pokrywania soczewek
optycznych w celu zwiększenia ich odporności chemicznej, mechanicznej i
temperaturowej; do pokrywania elementów mikroelektroniki w celu ich izolacji
od otoczenia i zabezpieczenia mechanicznego przy jednoczesnej dużej
przepuszczalności promieniowania podczerwonego. Do tych celów często
również stosowane są różne krzemowe związki organiczne nakładane kolejno w
próżni na aluminiowe odbłyśniki reflektorów (np. samochodowych) lub lamp
ulicznych, zwierciadeł i in.
Ponadto w mikroelektronice są stosowane półprzewodnikowe warstwy epitaksjalne, warstwy dielektryczne, bariery dyfuzyjne, powłoki przeciwzużyciowe:
SiC, Si3N4, SiO2, BN, AlN.
Powłoki wielowarstwowe są też wykorzystywane jako przeciwodblaskowe dla
szkieł optycznych (pojedynczych soczewek, zespołów soczewek, pryzmatów,
płytek czołowych przyrządów pomiarowych i in.), gdyż zmniejszają odbijalność
promieniowania widzialnego do 0,5% (w normalnych szkłach optycznych
wynosi ona 1-9%). Powłoki przeciwodblaskowe (np. słabo odbijające światło
czerwone i zielone, lepiej - niebieskie) są nakładane na lusterka samochodowe w
celu ochrony przed oślepianiem nocnym. Metodami PVD wykonuje się również
filtry interferencyjne. Przez naparowanie próżniowe nanosi się twarde powłoki
przeciwsłoneczne o różnych barwach (zwykle od brązowo-żółtcj do brązowo-
-popielatej) na szkła okularowe (o regulowanej absorpcji promieniowania
słonecznego zwykle w zakresie 10-50%). Podobnie nanosi się na szyby
samochodowe i budowlane powłoki nie przepuszczające (lub bardzo słabo
przepuszczające) w jednym kierunku promieniowania widzialnego (widzialność
jednokierunkowa).
Temat: Budowa i zasada działania stanowiska do badań z zakresu
wyładowań elektrycznych
Cel ćwiczenia:
Celem ćwiczenia jest zrozumienie mechanizmu wyładowań
elektrycznych w gazie rozrzedzonym, poznanie i analiza efektów świetnych
towarzyszących wyładowaniom, zbadanie zależności między ciśnieniem
próżni gazu a napięciem zapłonu i wyładowania jarzeniowego
oraz wpływu ciśnienia na charakter rozkładu stref świecących.
Schemat stanowiska:
K
1
A
P
+(0-10)kV
8
2
4
V
7
3
6
hPa
5
1 – rurka lampy wyładowczej
2 – zasilacz wysokonapięciowy
3 – próżniomierz
4 – głowica próżniomierza konwekcyjnego
5 – pompa obrotowa
6 – zawór odcinający
7 – zawór iglicowy
8 – zawór odpowietrzający
Zasada działania układu:
A – anoda, K – katoda
W rurce lampy wyładowczej 1 umieszczone zostały naprzeciw siebie
anoda A i katoda K. Istnieje możliwość regulacji odległości między nimi dzięki
przesunięciu tłoczków. Katodę uziemiono (masa), natomiast anodę podłączono
do zasilacza wysokonapięciowego 2. Rurka lampy stanowi część układu
próżniowego w którym występuje pompa obrotowa 5, zawór odcinający 6,
zawór iglicowy 7 oraz zawór odpowietrzający 8. Inicjowanie wyładowań
elektrycznych wymaga odpowiedniego poziomu ciśnienia próżni. Pompa
obrotowa wytwarza w lampie próżnię przy otwartym zaworze 6 i zamkniętych
zaworach 7 i 8. Ciśnienie próżni regulowane jest przez zawór odcinający 6
(podnoszenie próżni) i precyzyjny zawór iglicowy 7 (precyzyjne zapowietrzanie
– obniżanie próżni).
Ciśnienie wytworzonej próżni można kontrolować obserwując wskazania
próżniomierza 3.
Zestawienie przykładowych wielkości zmierzonych i graficzne
przedstawienie zależności:
Uz [V]
Uwj [V]
dla p1
6600
4200
dla p2
5000
3600
dla p3
2800
2200
zakres prądowy
(
)
≈ 10 −5 ÷ 10 −4 [ A ]
Charakterystyka spadku potencjału w momencie
inicjacji wyładowania jarzeniowego
U[V]
dla p1
dla p2
8000
dla p3
6000
p1>p2>p3
4000
2000
0
0
6
12
-5
I x10 [A]
przedział wartości natężenia prądu przyjęty został orientacyjnie
Temat:
Budowa i zasada działania stanowiska do badań z zakresu
rozpylania magnetronowego PVD
Cel ćwiczenia:
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z budową i zasadą działania układu
próżniowego (PVD) do magnetronowego napylania cienkich warstw
metalicznych oraz zrozumienie mechanizmu rozpylania i jego sensu.
c
e
b a
1
450-1000V
13
7
8
d
Argon
4
11
Powietrze
9
12
3
10
6
5
2
Schemat stanowiska:
1 – pokrywa komory próżniowej
2 – pompa dyfuzyjna
3 – odrzutnik oleju
4 – pompa obrotowa
5 – zbiornik próżni wstępnej
6 – głowica próżniomierza (rezystancyjnego) próżni wstępnej
7 – głowica próżniomierza (jonizacyjnego) próżni końcowej
8 – głowica próżniomierza (rezystancyjnego) próżni końcowej
9 – zawór zapowietrzający układ próżniowy
10 – dolny zawór odcinający
11 – górny zawór odcinający
12 – zawór klapowy
13 – zawór iglicowy gazu reaktywnego (w tym przypadku jest to gaz
roboczy obojętny – argon, służący do wytwarzania wyładowaniaplazmy niskotemperaturowej)
a – dwa magnetrony w układzie „gemini”
b – płaszcz - anoda
c – przedmiot pokrywany rozpylanym metalem/związkiem
d – karuzela
e – przepust napięciowy
Zasada działania układu próżniowego:
Układ próżniowy służy do wytworzenia próżni, w komorze próżniowej,
niezbędnej do przebiegu procesu rozpylania magnetronowego. W układzie tym
pracują dwie pompy próżniowe. Pompa obrotowa 4 służy do wytworzenia
próżni wstępnej, potrzebnej do zainicjowania pracy pompy dyfuzyjnej 2.
Próżnię wstępną wytwarza się w układzie górnym i dolnym. Przed włączeniem
pompy dyfuzyjnej do układu należy zrównać ciśnienie układu górnego z dolnym
(na poziomie próżni wstępnej). Można to dokonać najpierw przez wytworzenie
próżni wstępnej w układzie górnym a potem dolnym, lub odwrotnie.
Wytworzenie próżni wstępnej w górnym układzie odbywa się przy otwartym
górnym zaworze odcinającym 11 i zamkniętych zaworach 10 (dolny
odcinający) i 12 (klapowy), natomiast próżnię wstępną dolnego układu
wytwarza się przy otwartym zaworze 10 i zamkniętych 11 i 12. Głowice
próżniomierzy 6, 7 ,8 dają możliwość kontrolowania procesu wyrównywania
ciśnień i decydowania o momencie otwarcia zaworu klapowego 12. Mając
wyrównane ciśnienia w układzie można otworzyć zawór klapowy 12 i włączyć
pompę dyfuzyjną, której zadaniem jest obniżenie ciśnienienia do poziomu ok.
10-5 [mbar].
Zawór iglicowy 13 służy do wpuszczania gazu roboczego w celu
wywołania wyładowania jarzeniowego i wytworzenia plazmy.
Intensywne wyładowanie występuje w obszarze targetu-katody magnetronu.
W komorze próżniowej znajdują się dwa magnetrony a w układzie „gemini”.
karuzela
A-A
podłoże
podłoże
A
przestrzeń rozpylania
A
magnetrony
w układzie
“gemini”
B
B
B
B
tor ruchu podłoża
(po promieniu karuzeli)
Dzięki karuzeli d przedmiot c przechodzi przez przestrzeń rozpylania
magnetronowego i bez konieczności obracania go zostaje pokryty emitowanym
związkiem ze wszystkich stron.
Temat: Charakterystyka pracy pomp obrotowych
Wyznaczanie wydajności i szybkości pompowaniaCel ćwiczenia:
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z budową i zasadą działania pomp
obrotowych, wyznaczenie charakterystyk wydajności i szybkości
pompowania, zrozumienie sensu zmiany warunków pracy pompy przez
wprowadzenie tzw. przedmuchu.
Schemat układu pomiarowego:
7
9
6
10
8
5
4
1
2
BL30
1
2
3
4, 5
6
3
11
2DS8
– polska pompa BL30
– niemiecka pompa 2DS8
– zawór przedmuchu
– zawory odcinające
– zawór iglicowy
7
8
9
10
11
– zbiornik o poj. 2000cm3
– głowica próżniomierza
– próżniomierz
– kolba
– menzurka
Zasada pomiaru – przebieg:
W pierwszym etapie ćwiczenia laboratoryjnego należy zmierzyć czas
otrzymywania różnych poziomów ciśnień (1, 0.5, 0.2, 0.1hPa) podczas
pompowania:
- pomp, każdej z osobna
- pompy polskiej z przedmuchem (BL30)
- obu pomp pracujących w układzie równoległym (Bl30 i 2DS3)
Wszystkie pomiary w pierwszym etapie ćwiczenia przeprowadzone przy
zamkniętym zaworze iglicowym 6 i według poniższych
wskazówek:
a.
-
pompa BL30:
odpowietrzenie układu (by otrzymać ciśnienie początkowe po=patm.)
zamknięcie zaworu odcinającego 4 i otworzenie 5
sprawdzenie zamknięcia zaworu przedmuchu 3
- włączenie pompy BL30 i stopera
- rejestrowane czasu na określonych poziomach ciśnień
b.
-
pompa 2DS8:
odpowietrzenie układu
zamknięcie zaworu odcinającego 5 i otworzenie 4
włączenie pompy 2DS8 i stopera
rejestrowane czasu na określonych poziomach ciśnień
c.
-
pompa BL30 z przedmuchem:
odpowietrzenie układu
zamknięcie zaworu odcinającego 4 i otworzenie 5
otworzenie zaworu przedmuchu 3 na I stopień przedmuchu
włączenie pompy BL30 i stopera
rejestrowane czasu na określonych poziomach ciśnień
d.
-
pompa BL30 i 2DS8 w układzie równoległych:
odpowietrzenie układu
otworzenie zaworu odcinającego 4 i 5
zamknięcie zaworu przedmuchu 3
równoczesne włączenie pomp BL30 i 2DS8 oraz stopera
rejestrowane czasu na określonych poziomach ciśnień
W drugim etapie ćwiczenia laboratoryjnego należy zmierzyć czas przetłaczania
cieczy dla równych przyrostów objętości dV*=50ml na stałym poziomie
ciśnienia pompowania p∞=0,5hPa.
Pomiar przeprowadzić przy otwartym (wyregulowanym) zaworze
iglicowym 6 , analogicznie jak w poprzednim etapie,
tj. punkty a i b z tą różnicą, że rejestrowany jest czas dla stałego ubytku cieczy
(oleju) –dV*=50ml z menzurki.
Przykład tabelarycznego zestawienia wielkości zmierzonych:
ciśnienie początkowe po=patm=1013hPa
Poziomy
ciśnień P∞i
[hPa]
1
0,5
0,2
Czas τi potrzebny na uzyskanie określonego poziomu ciśnienia P∞i
2DS8
BL30
2DS8 i BL30
w ukł.
równoległym
BL30
z przedmuchem
6
7
11
11
13
16
[s]
8
10
16
11
14
16
0,1
26
Liczba "i-tych"
porcji
przepompowanej
cieczy
26
18
35
Czas dτpci przepompowanej cieczy
dVi*
na poziomie ciśnienia P∞=0,5[hPa]
BL30
dVi*=50[ml]
2DS8
[s]
1
2
3
4
65
63
59
45
64
44
39
33
Przykładowe obliczenia:
Wydajność pompowania:
Wpi =
dτ i = τ i − τ i −1
dp i ⋅ Vconst
dτ i
dp i = p∞ i − p∞ i −1
Vconst = 2000 cm 3 = 0,002 m 3
przykładowo dla pompy 2DS8:
dτ 3 = τ 3 − τ 2 = 16 − 10 = 6[s ]
dp 3 = p∞ 3 − p∞ 2 = 0,5 − 0,2 = 0,3[hPa ] = 30[Pa ]
Wp3
⎤
⎡ N
3
m
⋅
2
⎥
⎢
30 ⋅ 0,002
=
= 0,01 ⎢ m
= Nms −1 ⎥
6
s
⎥
⎢
⎦
⎣
Szybkość pompowania:
− dV * ⋅
Si =
p atm
p∞
dτ i
[ ]
dV * = 50[ml ] = 0,00005 m 3
p atm = 1013 [hPa ]101300 [Pa ]⎫
p atm
= 2026 [bzw ]
⎬⇔
p∞ = 0,5[hPa ] = 50[Pa ]
p
∞
⎭
Przykładowo dla pompy 2DS8:
⎡ m3 ⎤
− 0,00005 ⋅ 2026
S2 =
= -0,0023 ⎢ ⎥
44
⎣ s ⎦
dτ4=τ4-τ3
dp4=p4-p3
[Pa]
[Pa]
[s]
[Pa]
6
2
4
3
10
10
7
19
dV = 0,00005
10
dp3=p3-p2
[s]
30
2
3
1
2
dτ3=τ3-τ2
dp2=p2-p1
[s]
50
[Pa]
8
11
6
11
dτ2=τ2-τ1
dp1=p1-p0
2DS8
BL30
2DS8 i BL30 w ukł. równ.
BL30 z przedmuchem
[s]
101200
Pompa
dτ1=τ1-τ0
Tabelaryczne zestawienie wielkości obliczonych:
p atm
p∞
p atm = 101300 [Pa ]
p ∞ = 50 [Pa ]
Wp1 dla
Vconst
Wp2 dla
Vconst
Wp4 dla
Vconst
-1
[Nms ]
25,3000
18,4000
33,7333
18,4000
0,0500
0,0333
0,1000
0,0500
0,0100
0,0300
0,0150
0,0200
0,0020
0,0020
0,0029
0,0011
Szybkość pompowania Si=-dV/dτi
BL30
2DS8
[m3s-1]
[m3]
0,1013
Wp3 dla
Vconst
-0,00156
-0,00161
-0,00172
-0,00225
-0,00158
-0,00230
-0,00260
0,00307
Charakterystyki pomp:
Temat: Naparowywanie cienkich warstw metalicznych
z jednoczesnym pomiarem grubości
Cel ćwiczenia:
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z budową i zasadą działania układu
próżniowego do naparowywania cienkich warstw metalicznych, zrozumienie
sensu procesu naparowania oraz zasady pomiaru grubości warstw metodą
rezonatora kwarcowego .
Schemat stanowiska:
f
1
e
c
b
d
a
g
8
7
6
U, I
11
4
9
12
3
10
5
2
1 – pokrywa komory próżniowej
2 – pompa dyfuzyjna
3 – odrzutnik oleju
4 – pompa obrotowa
5 – zbiornik próżni wstępnej
6 – głowica próżniomierza (rezystancyjnego) próżni wstępnej
7 – głowica próżniomierza (jonizacyjnego) próżni końcowej
8 – głowica próżniomierza (rezystancyjnego) próżni końcowej
9 – zawór zapowietrzający układ próżniowy
10 – dolny zawór odcinający
11 – górny zawór odcinający
12 – zawór klapowy
a – wolframowy grzejnik oporowy (taśma w kształcie foremki)
b – przesłona
c – podłoże do naparowania
d – uchwyt podłoża
e – czujnik grubości warstw (MGS100)
f – elektroda napięciowa do wyładowania jarzeniowego
g – przepust napięciowy
Zasada działania układu próżniowego:
Układ próżniowy służy do wytworzenia próżni, w komorze próżniowej,
niezbędnej do przebiegu procesu naparowania. W układzie tym pracują dwie
pompy próżniowe. Pompa obrotowa 4 służy do wytworzenia próżni wstępnej,
potrzebnej do zainicjowania pracy pompy dyfuzyjnej 2. Próżnię wstępną
wytwarzamy w układzie górnym i dolnym. Przed włączeniem pompy dyfuzyjnej
do układu należy zrównać ciśnienie układu górnego z dolnym (na poziomie
próżni wstępnej). Można to dokonać najpierw przez wytworzenie próżni
wstępnej w układzie górnym a potem dolnym, lub odwrotnie. Wytworzenie
próżni wstępnej w górnym układzie odbywa się przy otwartym górnym zaworze
odcinającym 11 i zamkniętych zaworach 10 (dolny odcinający) i 12 (klapowy),
natomiast próżnia wstępna dolnego układu przy otwartym zaworze 10
i zamkniętych 11 i 12. Głowice próżniomierzy 6, 7 ,8 dają możliwość
kontrolowania procesu wyrównywania ciśnień i decydowania o momencie
otwierania zaworu klapowego 12. Mając wyrównane ciśnienia w układzie
można otworzyć zawór klapowy 12 i włączyć pompę dyfuzyjną, która to obniży
ciśnienie do poziomu ok. 7·10-5 [hPa].
Przebieg ćwiczenia:
Zadaniem jest naparowanie cienkiej warstwy metalicznej miedzi Cu, na
podłożu szklanym o grubości wyrażonej w częstotliwości drgań, tj. 0,51Hz.
Podłoże jeszcze przed samym procesem próżniowego naparowania powinno być
wytrawione i oczyszczone chemicznie. Czyszczenie chemiczne polega na
wieloetapowym przemywaniu szklanej płytki
(w benzynie oczyszczonej, alkoholu etylowym i acetonie) i suszeniu.
Tak przygotowane podłoże w samym procesie wytwarzania próżni przechodzi
jeszcze czyszczenie jonizacyjne przez bombardowanie jonowe powierzchni
w wyładowaniu jarzeniowym. Wyładowania jarzeniowe umożliwiła elektroda
napięciowa f przy odpowiednim natężeniu prądu i próżni
(na poziomie 10-1÷10-2 hPa.).
Pary miedzi wytworzone zostaną w procesie odparowania metalu
w temperaturze grzejnika a. Kształt powierzchni naparowanej reguluje maska
na uchwycie d podłoża. Przyrost naparowanej warstwy mierzony jest czujnikiem
e (MGS100) i regulowany przesłoną b.
Proces naparowania odbywa się przy ciśnieniu pr nieco wyższym od uzyskanej
próżni pp.
pp=7,2·10-5hPa
pr=7,5·10-5hPa
Różnica między tymi ciśnieniami spowodowana jest wzrostem temperatury
w komorze próżniowej, wynikającym z procesu parowania metalu.
Zestawienie przykładowych wielkości zmierzonych:
Średnia szybkość parowania:
[
S = 0,7 Hz ⋅ s −1
]
Przyrost naparowanej warstwy:
∆d = 510[Hz ]
Obliczenia:
grubość warstwy naparowanej:
g=
∆d
C
[
−1
]
gdzie C to czułość miernika dla naparowanego materiału w HzA
Czułość tą należy odczytać z tablic.
Dla miedzi Cu C=2,2 HzA , więc grubość warstwy naparowanej dla tego
przypadku wynosi: ???
[
−1
]