Export as PDF

hivebench
PawełCzudaj
PROTOCOL
Uzyskiwanie ekstraktów z papryki ekstrakcją w aparacie Soxhleta
https://www.hivebench.com/protocols/7009
Created by PawełCzudaj (user #2701) the Mon 06 July 2015
Uzyskiwanie ekstraktów z papryki ekstrakcją w aparacie Soxhleta
Author: PawełCzudaj
Laboratory: Wydział Chemii Uniwersytetu Opolskiego
Date: 01.07.2015-06.07.2015
Abstract
Protokół pokazuje jak po kolei przeprowadzić ekstrakcję papryki w aparacie Soxhleta
Materials
Rozpuszczalnik-aceton ok.200ml (może być również: etanol, metanol’nie polecam’, chloroform, eter dietylowy, tetrachlorek metanu
[tetrachlorek węgla]) + ok. 50ml do płukania
Sproszkowana papryka ok. 30g (jeśli jest świeża najpierw należy ją wysuszyć a następnie zmielić)
Equipment
Aparat Soxhleta
Chłodnica spiralna (z wężownicą)
Płaszcz grzejny do kolb wrzennych o pojemności 250ml
Kolba wrzenna (okrągłodenna) o pojemności 250ml
Wyparka próżniowa (kriostat, pompa próżniowa i urządzenie)
Lejek ze spiekiem
Gilza
Reduktor do kolby
Kolba sercowa
Procedure
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
Napełnij gilzę papryką i zatkaj jej koniec płatkiem papieru toaletowego
Na statywie umieść łapę „czteropalczastą”
W łape 4-palczastej umieść chłodnicę
Podłącz chłodnicę do obiegu wody
Na statywie umieść łapę do kolb
Do kolby wrzennej wlej około 200ml acetonu (ok. 2/3 kolby)
Wrzuć do kolby wrzennej 4-5 kamyczków wrzennych
Kolbę umieść w łapie
Pod kolbą umieść płaszcz grzewczy w taki sposób aby kolba go bepośrednio nie dotykała
Umieść reduktor w kolbie
Umieść w aparacie Soxhleta gilzę z papryką w taki sposób aby była bezpośrednio pod końcówką chłodnicy
Umieść aparat Soxhleta w reduktorze
Przyłącz chłodnicę do aparatu Soxhleta
Sprawdź szczelnośc wszystkich połączonych urządzeń (UWAGA!!! NIE UŻYWAJ SMARU DO SZLIFÓW)
Włącz wyciąg w dygestorium
Włącz płaszcz grzejny na moc 100% (po to aby rozpuszczalnik szybko się nagrzał)
W momencie gdy rozpuszczalnik zacznie wrzeć zredukuj moc płaszcza grzejnego do około 40%-45%
18. Skontroluj prędkość „kapania” rozpuszczalnika z chłodnicy, jeśli za szybko zmniejsz moc, jeśli za wolno zwiększ
19. Ekstrakcję najlepiej przeprowadzać aż do momentu gdy rozpuszczalnik po zakończeniu cyklu będzie przeźroczysty, zazwyczaj
ekstrakcja trwa ok.2-3H (zależy od gatunku papryki) ale można ją też włączyć na całą noc.
20. Po zakończeniu ekstrakcji, wyłącz płaszcz grzejny w taki sposób aby rozpuszczalnik nie pozostał w komorze aparatu soxhleta
21. Pod kolbę wrzenną podstaw miskę z zimną wodą (w celu wystudzenia)
22. Rozmontuj cały sprzęt w tej kolejności chłodnica(pamiętaj o poluzowaniu łapy, i przesuń ją na bok żeby nie przeszkadzała, wyłącz wodę
i usuń jej pozostałości z chłodnicy)-> aparat soxhleta (pamiętaj o tym żeby nie trzymać za drobne rurki na boku, usuń ze środa gilzę i
umieść ją w zlewce albo krystalizatorze żeby wyschnęła)->Reduktor
23. Po ochłodzeniu wyjmij kolbę z łapy, a wodę z miski wylej.
24. Kolbę połóż na podstawce i zatkaj ją korkiem
25. Przygotuj lejek ze spiekiem (Umieść czystą kolbę wrzenną o pojemności 250ml w łapie->w niej umieść końcówkę od węża ssącego
'ponieważ w tym przypadku zastosowaliśmy mechanizm tzw.”wodnego odkurzacza” ' ->umieść lejek w końcówce->odkręć wodę->wlej
roztwór->zakręć kurek „wodnego odkurzacza”-> delikatnie dociśnij do siebie poszczególne elementy-> sukcesywnie dolewaj roztworu do
lejka-> po przefiltrowaniu całości odkręć kurek „odkurzacza”->zakręć wodę->rozmontuj cały sprzęt a kolbę zatkaj i postaw na podstawce
26. Przechodzimy do wyparki próżniowej (WAŻNE ! JEŻELI KRIOSTAT W WYPARCE NIE JEST CAŁY CZAS WŁĄCZONY TO NAJLEPIEJ
WŁĄCZYĆ GO NA SAMYM POCZĄTKU! TO TEŻ DOTYCZY ŁAŹNI WODNEJ W WYPARCE!)
27. Mocujemy kolbę z roztworem na szlifie wyparki i utwierdzamy ją za pomocą klipsa
28. Włączamy obieg substancji chłodzącej, czekamy chwilę aż temperatura chłodziwa się ustabilizuje (powinna wynosić od ok. -5st.C do 15st.C, tak naprawdę nie ma tej „dolnej granicy”)
29. Zamykamy zawór próżniowy
30. Włączamy obroty kolby na ok. 120-150 obrotów na minutę (w dalszych etapach można tę wartość modyfikować)
31. Łaźnia wodna powinna być (w przypadku acetonu) nagrzana do 40st. C
32. Za pomocą dźwigni opuszczamy kolbę do łaźni wodnej w taki sposób aby tylko delikatnie dotykała powierzchni wody swoim końcem
33. Włączamy pompę próżniową (korzystano z automatycznej)
34. Kontrolujemy czy roztwór za bardzo nie „buzuje” w kolbie, jeśli buzuje (co grozi jego wytryśnięciem do wnętrza urządzenia!) mamy trzy
możliwości 1. podnosimy kolbę z roztworem (co odetnie dopływ ciepła, jest to jednak metoda która działa bardzo słabo w przypadku gdy
roztór jest bliski wytryśnięcia, jest to metoda wolna ale jednak skuteczna gdy chcemy „uspokoić roztwór”) 2. Zatrzymujemy pompę
(ciśnienie nie spada, więc roztwór się uspokoi, lecz może nie być to skuteczna metoda) 3. odkręcić delikatnie zawór próżniowy
(najbardziej skuteczna metoda, z powodu wzrostu ciśnienia wzrasta też temperatura wrzenia co powoduje niemal natychmiastowe jego
zaprzestanie)
35. Gdy odparujemy ok. 3/4 rozpuszczalnika, roztwór przenosimy do kolby sercowej za pomocą lejka, aby nie pozostały resztki ekstraktu w
kolbie wrzennej płuczemy ją trzykrotnie rozpuszczalnikiem (3x ok.3-5ml)
36. Do wyparki podłączamy odpowiedni reduktor, a do reduktora kolbę sercową
37. Powtarzamy kroki 28-34
38. Odparowujemy rozpuszczalnik aż do otrzymania gęstej substancji
39. Ekstrakt końcowy przenosimy do butelki 10ml z ciemniego szkła za pomocą lejka
40. Kolbę sercową płuczemy trzykrotnie 1ml chloroformu
41. Butelkę umiejscawiamy pod nadmuchem azotu i „dmuchamy” azotem aby usunąć pozostałości chloroformu
42. „Dmuchanie” azotem zajmuje ok. 3-5H
43. Po przedmuchaniu ekstrakt jest gotowy
44. Butelke z ciemniego szkła zakręcamy i przechowujemy w lodówce
45. Myjemy całe użyte szkło laboratoryjne (za wyjątkiem aparatu soxhleta, chłodnicy oraz reduktora do soxhleta) w następujący sposób (1.
płuczemy wodą kranową 2.myjemy gąbką z płynem 3.dokładnie płuczemy wodą kranową 4.płuczemy dokładnie wodą
dejonizowaną/destylowaną/demineralizowaną 5. szkło umieszczamy w suszarce i nastawiamy ją na 95st. C 6. Po zakończeniu suszenia
w suszarce szkło laboratoryjne chowamy do odpowiednich szafek.
Recipes
List recipes for solutions and medium.
References
Link scientific articles.