Recenzja Dr hab. Grzegorz Andrijewski prof. UŁ

Łódź dn. 31 07 2016 r
Dr hab. Grzegorz Andrijewski prof. UŁ
Wydział Chemii Uniwersytetu Łódzkiego
Katedra Chemii Nieorganicznej i Analitycznej
Recenzja pracy doktorskiej pani mgr Katarzyny Pleśniak
pt. „Zastosowanie procesów elektrochemicznego osadzania wybranych metali w
technice”,
wykonanej w Katedrze Chemii ogólnej i Elektrochemii Wydziału Chemicznego
Politechniki Rzeszowskiej,
pod kierunkiem dr hab. inż. Przemysława Saneckiego
profesora Politechniki Rzeszowskiej.
Genezą recenzowanej pracy była umowa o współpracy pomiędzy zajmującą
się produkcją sensorów światłowodowych firmą ELMAT Rogoźnica 312 (obecnie
FIBRAIN), a Katedrą Chemii Ogólnej i Elektrochemii. Tematem współpracy miało być
opracowanie technologii trwałego mechanicznie i odpornego na wysoką temperaturę
łączenia pokrytych miedzią szklanych włókien światłowodowych z płytką sensora
wykonaną również z miedzi. Dwa włókna światłowodowe (tzw. ramię pomiarowe i
ramię odniesienia) miały być przymocowane po obu stronach membrany sensora w
ścisłe określonych miejscach. Pani mgr Katarzyna Pleśniak podjęła się rozwiązania
tego problemu w ramach swojego projektu doktorskiego.
Jak można się zorientować z tekstu rozprawy oraz opublikowanych przez panią
Katarzynę w renomowanych czasopismach artykułów, problem został z pełnym
sukcesem rozwiązany. Opracowano elektrochemiczny sposób trwałego mocowania
włókien światłowodowych do membrany sensora i zaprojektowano odpowiedni do
tego celu elektrolizer. Osiągnięcie to zostało opatentowane i wdrożone już do
produkcji.
1
Przedstawiona do recenzji recenzji praca szczegółowo opisuje i dokumentuje
niełatwą drogę, jaką należało przejść, aby w/w sukces osiągnąć.
Generalnie rozprawa napisana jest poprawnym językiem i dobrze się ją czyta.
Znalazłem, co prawda w tekście kilka błędów gramatycznych, skrótów myślowych i
literówek utrudniających nieco zrozumienie odpowiednich fragmentów. Nie będę ich
jednak wymieniał, ponieważ fragmenty te dotyczą w dużej mierze zagadnień
opisanych prawidłowo w artykułach naukowych Autorki, po angielsku.
Praca
jest moim zdaniem
bardzo
dobra.
Z obowiązku
recenzenta
przedstawiam jednak kilka uwag odnośnie jej układu i redakcji.
Dysertacja składa się ze wstępu, krótkiej części teoretycznej (ok. 20 stron),
części doświadczalnej, omówienia wyników i wniosków (ok. 50 stron), wniosków
końcowych, liczącego 90 pozycji spisu cytowanej literatury oraz 1-stronicowego
streszczenia w języku polskim i angielskim. Do pracy dołączony jest spis osiągnięć
naukowych doktorantki obejmujący 4 publikacje w formie artykułów w dobrych
czasopismach o zasięgu międzynarodowym, (piąta publikacja została przyjęta do
druku i będzie opublikowana jeszcze w tym roku w nr 8 czasopisma Przemysł
Chemiczny) , 4 doniesień konferencyjnych oraz 2 patentów. Na tym etapie kariery
naukowej jest to dorobek co najmniej dobry.
Swoją ocenę dysertacji rozpocznę od tytułu. Wydaje mi się, że jest on zbyt
ogólny i przez co słabo oddaje rzeczywistą zawartość pracy.
Wstęp
do
pracy
jest
poświęcony
wyjaśnieniu
pojęcia
„inżynieria
elektrochemiczna” i jego związkom z inżynierią i elektrochemią. Drugi temat
poruszony we wstępie to niekonwencjonalne metody osadzania metali w technice.
Uważam, że w rozbudowanej formie powinien on się raczej znaleźć w części
teoretycznej.
Część
teoretyczna
została,
w
przeważającej
części
poświęcona
światłowodom, systemom światłowodowym i sensorom. Rozumiem, że są to
zagadnienia bardzo bliskie Autorce, ale uważam, że na potrzeby tej rozprawy
tematyka światłowodów została potraktowana zbyt szeroko. Praca nie zajmuje się
przecież badaniami właściwości użytkowych światłowodów ani nawet sensora
będącego obiektem pracy.
Bardzo dla mnie ciekawy był fragment dotyczący historii rozwoju technik
światłowodowych w Polsce. Z tego powodu chętnie dowiedziałbym się jakie były
dalsze losy OTO Lublin po zakupieniu go przez firmę Corning.
2
Część doświadczalna pracy to opis aparatury badawczej, stosowanych
technik pomiarowych i użytych materiałów oraz informacje o miejscach wykonywania
tych pomiarów i prac, które wymagały udziału jednostek zewnętrznych. Ten fragment
napisany jest jasno i nie budzi żadnych zastrzeżeń.
Rozdział czwarty pracy to wyniki pomiarów i ich dyskusja (zwracam uwagę na
drobny błąd w tytule rozdziału). Rozpoczyna się on od
przedstawienia genezy
problemu, jaki miał być rozwiązany i jego szczegółów. Po tym następuje podrozdział
zatytułowany „Wybrane aspekty procesu elektroosadzania miedzi istotne dla
postawionego celu”, który moim zdaniem lepiej byłoby umieścić w części
teoretycznej.
Najważniejszą częścią rozdziału czwartego jest podrozdział pt. „Opracowanie
konstrukcji
mikroelektrolizera i jego przydatność”. Autorka opisuje w nim
skomplikowaną drogę dojścia do finalnego rozwiązania, pełną ślepych uliczek i
nietrafionych pomysłów. Czytałem ten fragment z dużym zainteresowaniem i
przyjemnością. Widzę w nim pewne cechy opowiadania detektywistycznego. Jest on
jak i pozostałe fragmenty pracy bogato ilustrowany zdjęciami poszczególnych
konstrukcji i ich elementów. Generalnie był to dobry pomysł, ale zdjęcia bywają
lepsze i gorsze i na niektórych trudno zauważyć opisywane szczegóły. Np. na
fotografiach 4.14 A i B czy 4.28 nie bardzo widać, że włókno odstaje od płytki, a na
zdjęciu 4.16, ilustrującym szczegóły konstrukcji elektrolizera przepływowego, trudno
cos rozpoznać. Uwaga ta nie dotyczy opisu konstrukcji piątej – w pełni udanej, która
obfotografowana zastała bardzo dobrze. Dotyczy natomiast opisu konstrukcji
elektrolizera przemysłowego, gdzie np. fotografia 4.35 jest mało czytelna. Także opis
tego elektrolizera jest nieco nieprecyzyjny. Autorka wspomina tu o nalepkach na
płytkę sensora, jako elementach ułatwiających jedynie mocowanie włókien.
Tymczasem nalepka jest tu elementem zasadniczym. Bez niej miedź osadzałaby
się na całej odsłoniętej części płytki sensora.
Generalnie elektrolizer przemysłowy różni się dość istotnie od finalnej wersji
laboratoryjnej. Z tekstu pracy nie wynika jasno, jaki był wkład pani mgr Pleśniak w
powstanie tej konstrukcji. Spodziewam się naświetlenia tej kwestii w trakcie obrony.
Po sukcesie, jakim było udane elektrochemiczne połączenie pomiedziowanych
włókien z miedzianą płytką sensora Autorka przedstawia wyniki badań nad łączeniem
włókien do podłoży z innych metali (podrozdział 4.1.5). Ich opis jest mniej staranny i
pojawiają się w nim pewne niejasności. Np. na stronie 71 (piąty wiersz od góry)
3
Autorka pisze „Wykonując pierwsze próby łączenia niklem włókna szklanego
pokrytego miedzą do membrany monelowej testowano natężenie prądu jak i czas
elektrolizy. W wyniku, czego włókno nie zostało trwale przytwierdzone do
membrany”. Kolejne zdanie brzmi natomiast następująco: „Przeprowadzając szereg
elektroliz , metodą prób i błędów ustalono optymalne warunki procesu osadzania
spoiny niklowej do uzyskania trwałego przytwierdzenia włókna szklanego pokrytego
miedzią do membrany monelowej jak i ze stali szlachetnej”.
Bez dodatkowej
informacji te dwa zdania zawierają informacje sprzeczne ze sobą. Na kolejnej stronie
w nagłówku tabeli 4.1 znalazłem także błąd. Chodzi oczywiście nie podłoże z miedzi,
ale ze stali chromoniklowej.
Nie bardzo rozumiem też związek podrozdziału 4.1.6 z resztą pracy. W takim
ujęciu i bez dodatkowych komentarzy wydaje się on w pracy „ciałem obcym”.
W kolejnym podrozdziale bardzo lakonicznie opisany jest proces niklowania
płytek gotowych sensorów. Jak wynika z testów wykonanych przez Autorkę jest to
proces, który zdecydowanie poprawia odporność sensora na wysokie temperatury.
Przydałaby się jednak w tym miejscu informacja czy
niklowanie nie zmienia
niekorzystnie innych właściwości sensora. Pewne wątpliwości mam także co do
samych testów. Wyniki przedstawione w tabeli 4.2 na stronie 75 przedstawiają wyniki
testów porównawczych rozciągania włókien pokrytych warstewką Cu i pokrytych
dodatkowo warstewką Ni. Dlaczego w temperaturze 600 stopni włókna pokryte
podwójną powłoką ogrzewane były dwukrotnie dłużej. Czy uprawnione jest
porównanie, jeżeli warunki testu dla tych dwóch rodzajów włókien były różne.
Jeszcze wyraźniej sytuacja ta występuje w podpisie pod fotografią 4.41 na stronie 76.
Warunki testu dla sensora z powłoką Cu są nieporównanie bardziej surowe niż dla
sensora pokrytego dodatkowo Ni. Powstaje, więc uzasadniona wątpliwość czy
wnioski wyciągnięte z testu są prawidłowe.
Ostatni rozdział pracy poświęcony jest opracowaniu bezpalladowej technologii
miedziowania szklanych włókien światłowodowych. Sukces uzyskany przez Autorkę
na tym polu jest niewątpliwie bardzo ważnym osiągnięciem pracy.
Co do opisu tej części mam kilka drobnych uwag formułowanych już
wcześniej. Nie wszystkie obrazy spod mikroskopu są tak jednoznaczne jak uważa
Autorka (np. 4.48 czy 4.50). Podrozdział 4.2.5 wydaje się zbyt lakoniczny i same
zdjęcia mikroskopowe niewiele mówią. W części tej po raz kolejny (np. str. 80)
4
Autorka odsyła do wcześniejszych fragmentów tekstu za pomocą mało precyzyjnego
odsyłacza „wyżej”
Niezależnie od przedstawionych w recenzji uwag, które w dużej części są „do
dyskusji” i dotyczą raczej sposobu opisu wyników a nie meritum, oceniam pracę
doktorską pani Katarzyny Pleśniak bardzo wysoko. Za jej najważniejsze osiągnięcia
uważam:

Skonstruowanie innowacyjnego elektrolizera i opracowanie skutecznej
metody
elektrochemicznego
łączenia
miedzianej
płytki
sensora
optycznego ze szklanym włóknem optycznym pokrytym miedzią. Próby
tego typu były podejmowane także w innych ośrodkach bez wyraźnych
sukcesów.
została
Metoda będąca wynikiem pracy pani Pleśniak i zespołu
opatentowana
i
wdrożona
do
produkcji
w
przemyśle
światłowodowym.

Zaproponowanie chemiczno-elektrochemicznej technologii metalizacji
włókien światłowodowych bez kosztownego etapu aktywacji włókna
palladem. Metoda ta ma także duże szanse na zastosowanie w
przemyśle.
Uważam, że przedstawiona mi do recenzji praca doktorska spełnia wszystkie
warunki określone w Ustawie o Stopniach i Tytułach Naukowych i wnioskuję do Rady
Wydziału Chemicznego Politechniki Rzeszowskiej o dopuszczenie pani mgr
Katarzyny Pleśniak do dalszych etapów przewodu.
Zwracam się także do Rady Wydziału z propozycją wyróżnienia pracy
Grzegorz Andrijewski
Katedra Chemii Nieorganicznej i Analitycznej
Wydz. Chemii Uniwersytetu Łódzkiego
5