Ćwiczenie 7

Ćwiczenie nr 7
Miareczkowanie potencjometryczne
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z budową i obsługą pH-metru kompensacyjnego,
oznaczenie zawartości HC1 i CH3COOH metodą potencjometryczną.
I. Aparatura i sprzęt:
pH-metr
mieszadło magnetyczne
elektroda kombinowana
pipeta poj. 20 cm3
biureta poj. 50 cm3
kolba miarowa poj. 100
II. Odczynniki
0,5 mol/dm3 NaOH
0,2mol/dm3 CH3COOH
0,2 mol/dm3 CH3COONa
0,lmol/dm3 NH4C1
0,lmoI/dm3 NH3· H2O
III. Wykonanie ćwiczenia
1. Miareczkowanie potencjometryczne - oznaczenie HC1 i CH3COOH
a) przygotować pH - metr do pomiarów wg instrukcji prowadzącego ćwiczenie
b) otrzymany do analizy roztworów w kolbie miarowej poj.100 cm3 rozcieńczyć wodą
destylowaną do kreski
c) 20 cm3 roztworu odpipetować do zlewki poj 250 cm3. Do roztworu w zlewce dodać wody
destylowanej do około 150 cm3
d) elektrodę kombinowaną zanurzyć do analizowanego roztworu, zwracając uwagę aby nie
dotykała dna zlewki i by roztwór przykrywał ujście wewnętrznej elektrody kalomelowej
e) do analizowanego roztworu dodawać z biurety po l cm3 NaOH (0,5 mol/dm3 )Całość mieszać
mieszadłem elektromagnetycznym; przy wyłączonym mieszadle. Odczytać wartości pH i SEM
f) opisaną czynność powtarzać do stwierdzenia wyraźnego wzrostu pH i zmiany SEM
miareczkowanie zakończyć po dodaniu w nadmiarze 2 x 1cm3 odczynnika miareczkującego
g) ustalić orientacyjny zakres objętości roztworu miareczkującego (NaOH) powodującego skok
krzywej miareczkowania
h) przeprowadzić miareczkowanie jak w pkt ( e i f ) z tym, że w pobliżu objętości
odpowiadającej PK miareczkowania (g) dodawać po 0,1 cm3 roztworu miareczkującego
i) wyniki oznaczeń wpisać do tabel
1
Tabela 1. Zestawienie danych w miareczkowaniu potencjometrycznym metodą klasyczną
Objętość
SEM ogniwa
dodanego
pomiarowego
roztworu
E[mV]
miareczkującego
V [cm3]
Kolejne
przyrosty
potencjału
ΔE[mV]
Przyrosty Pierwsze pochodne
objętości ΔV ΔE/ΔV [mV/cm3]
[cm3]
pH
j).wykorzystując dane zamieszczone w tabeli wyznaczyć punkt końcowy miareczkowania
metodą graficzną- wykreślając zależność
E = f(V) i ΔE/ΔV = f(V)
k). oblicz zawartość HC1 i CH3COOH w badanej próbie metodą obliczeniową Hahna.
Metoda Hahna
W metodzie tej należy ustalić największy przyrost potencjału (ΔEmax) oraz dwa kolejne co do
wielkości Δ E1, ΔE2 leżące po obu stronach Δ Emax. Na podstawie tych wartości oblicza się
poprawkę a (cm3) określoną równaniem:
a = Δ V qa
gdzie:
ΔV - objętość odczynnika dodawana w jednej porcji (porcje dodawanego odczynnika muszą być
równe w okolicy PK)
qa - mnożnik obliczony z wzoru:
qa
= ΔE2 / 2ΔE1
Poprawkę a należy dodać do liczby cm3 V odpowiadającej przyrostowi Δ E1 jeżeli ΔE1
poprzedza ΔEmax. Objętość odczynnika miareczkującego w punkcie końcowym (VPK) 'wynosi
więc:
VPK = V ( Δ E1 ) + a
VPK = VΔE max + a
2
2. Oznaczanie pH roztworów buforowych
Przygotować 2 serie roztworów buforowych, odmierzając z biurety do ponumerowanych
probówek roztwory:
a) kwasu octowego i octanu sodu,
b) chlorku amonu i wodorotlenku amonu
w ilościach podanych w tabeli 1 i 2
Tabela 1. Bufor octanowy o pH (3,5 - 5,6 )
Probówka nr
1
2
3
4
cm
CH3COOH 0,2mol/dm3
CH3COONa 0,2 mol/dm
pH obliczone
3
5
6
7
3
9,4
8,2
5,6
3,0
2,0
1,2
1,0
0,6
1,8
4,4
7,0
8,0
8,8
9,0
3,5
4,0
4,5
5,0
5,2
5,5
5,6
pH zmierzone
Tabela 2. Bufor amoniakalny o pH ( 8,3 -10,2)
Probówka nr
1
2
3
4
cm
5
6
7
3
NH4C1
0,lmol/dm
3
9,0
8,0
6,0
5,0
3,0
2,0
1,0
NH4OH
0,lmoI/dm3
1,0
2,0
4,0
5,0
7,0
8,0
9,0
8,29
8,64
9,06
9,24
9,61
9,84
10,2
pH obliczone
pH zmierzone
Zmierzyć pH przygotowanych roztworów buforowych. Zawartość każdej probówki dokładnie
wymieszać, przenieść potrzebną objętość do naczynia pomiarowego i po zanurzeniu elektrody w
roztworze odczytać pH.
Elektrodę po pomiarach opłukać wodą destylowaną i przenieść do naczynia z wodą.
3