Ćwiczenie 8

Ćwiczenie nr 8
Miareczkowanie konduktometryczne
Celem ćwiczenia jest wyznaczenie stałej elektrody dzwonowej, miareczkowanie
alkacymetryczne ( NaOH mianowanym roztworem HCI ) oraz miareczkowanie
precypitometryczne ( AgNO3 mianowanym roztworem BaCI2).
I. Aparatura i sprzęt
Konduktometr "Radelkis" typ OK-102/1
Elektroda dzwonowa typ OK-902
Mieszadło elektromagnetyczne
Biureta o poj. 50 cm3
Kolby miarowe poj. 100 cm3 Pipeta poj. 25 cm3
.
Zlewka poj. 150 cm3
II. Odczynniki
Kwas solny 0,5 mol/dm3
Chlorek potasu 1 mol/dm3
Chlorek baru 0,025 mol/ dm3
III. Wykonanie ćwiczenia
1. Wyznaczanie stałej elektrody dzwonowej
a) konduktometr wyskalować wg instrukcji prowadzącego ćwiczenia
b) przygotować po 100 cm3 roztworów KCI o stęż. 0,1 i 0,01 mol/dm3
c) zmierzyć przewodnictwo (λ) przygotowanych roztworów KCl 1,0; 0,1 i 0,01 mol/dm3 i
obliczyć stałą elektrody dzwonowej (p) wykorzystując wartości przewodnictwa właściwego (λ0)
odczytane z tabeli.
p= λ0 / λ
2. Miareczkowanie konduktometryczne - oznaczenie NaOH
a) przygotować konduktometr do pomiarów wg instrukcji prowadzącego ćwiczenie
b) otrzymany do analizy roztwór w kolbie miarowej poj.100 cm3 rozcieńczyć wodą destylowaną
do kreski i odpipetować 25 cm3 do zlewki. Do roztworu w zlewce dodać cylindrem miarowym 75
cm3 wody destylowanej.
c) elektrodę dzwonową zanurzyć do analizowanego roztworu , zwracając uwagę aby roztwór
pokrywał wszystkie pierścienie platynowe elektrody
d) przygotować konduktometr do pomiarów wg instrukcji prowadzącego ćwiczenia
e) do analizowanego roztworu dodawać z biurety po 1 cm3 HCI 0.5 mol/dm3; całość zamieszać
mieszadłem elektromagnetycznym; przy wyłączonym mieszadle odczytać wartość przewodnictwa
1
f) opisaną czynność powtarzać do stwierdzenia wyraźnego wzrostu przewodnictwa, które w
miarę dodawania roztworu HCI początkowo maleje
g) wyniki wpisać do tabeli 1 i wykreślić zależność pomiędzy skorygowanym przewodnictwem
analizowanej próby (λ skor ) a objętością dodawanego roztworu titranta kwasu solnego (v)
h) obliczyć zawartość NaOH w badanej próbie i podać wynik w gramach
Tabela 1. Zmiany przewodnictwa analizowanej próby
Objętość (v)
HCI
0,5 mol/dm3
[cm3]
λ
zmierzone
poprawka
zmian
objętości
(V+V1,)/V
λ
skorygowane
V - objętość początkowa roztworu (cm3)
V1- objętość porcji roztworu miareczkującego
λskor = λzmierz ∙ (V + V1/ V )
Wykreśl zależność λskor = f ( V )
3. Miareczkowanie konduktometryczne - oznaczenie Ag*
a) przygotować przyrząd do pomiarów jak w pkt 2a
b) otrzymany w kolbie poj. 100 cm3 roztwór do analizy uzupełnić wodą destylowaną do kreski i 25
cm3 roztworu odpipetować do zlewki poj. 150 cm3. Do roztworu w zlewce dodać 50 cm3 wody
destylowanej i 25 cm3 acetonu
c) elektrodę dzwonową zanurzyć do analizowanego roztworu, zwracając uwagę aby roztwór
pokrywał wszystkie pierścienie platynowe elektrody.
d) przygotować konduktometr do pomiarów wg instrukcji prowadzącego ćwiczenia
e) do analizowanego roztworu dodawać z biurety po 0,5cm3 0.025 mol/dm3 BaCI2 całość
zamieszać mieszadłem elektromagnetycznym; przy wyłączonym mieszadle odczytywać wartość
przewodnictwa (λ)
f) opisaną czynność powtarzać do stwierdzenia wyraźnego wzrostu przewodnictwa, które w miarę
dodawania roztworu BaCI2 początkowo maleje
g) wyniki wpisać do tabeli 2 i wykreślić zależność pomiędzy przewodnictwem skorygowanym
analizowanej próby (λ skor ) a objętością (V) dodawanego roztworu BaCI2
h) obliczyć zawartość Ag* w badanej próbie w gramach (m.m. Ag =107,87 g/mol)
2
Tabela 2. Zmiany przewodnictwa analizowanej próby
Objętość (v)
BaCl2
0,025 mol/dm3
[cm3]
Wykreśl zależność
λ
zmierzone
poprawka
zmian
objętości
(V+V1)/V
λskor = f( V )
3
λ
skorygowane