Sposoby pobierania próbek

Technika pobierania próbek do badań fizycznych,
chemicznych i biologicznych
Prezentację, na podstawie PN-88 C-04632/03,
przygotowała: Magdalena Cywińska
Łódź, kwiecień 2014
Plan prezentacji

Rodzaje próbek

Sposoby pobierania próbek

Naczynia do pobierania i przechowywania próbek I ich przygotowanie

Oznakowanie próbek

Pakowanie, przechowywanie i transport
Rodzaje pobieranych próbek
Badanie glebowe polega na pobraniu próbki
w celu poprawnej analizy laboratoryjnej. Pobranie prób
ziemi jest tutaj najistotniejszą częścią procesu,
ponieważ aż około 80% błędnych analiz jest
związanych z nieprawidłowym pobraniem próbki gleby.
Niewielka próbka o wadze około 0,5 kg ma
odzwierciedlać zasobność gleby w kilkunastu tysiącach
ton! W czasie przygotowywania próbki do laboratorium
należy określić analizowane składniki oraz uprawiane
warzywa.

Kontrola i charakterystyka jakości
i identyfikacja źródeł lub przyczyn zmian jakości wody
wymagają wykonywania pomiarów, oznaczeń różnych
parametrów
w reprezentatywnych próbkach

Reprezentatywność danego materiału uzależniona jest
między innymi od rodzaju próbki oraz sposobu/techniki
jej pobierania
lub sporządzania
Rodzaje pobieranych próbek
Próbki pierwotne – próbki pobierane jednorazowo, wyrywkowo. Zwykle reprezentują one skład
i właściwości wody, ścieków lub osadów ściekowych w danym miejscu (punkcie) i w czasie pobierania

Jeśli wiadomo, że np. Jakość wody w dalszych odległościach we wszystkich kierunkach od miejsca pobierania jest
jednakowa, to próbki pierwotne mogą reprezentować badaną wodę w określonym przedziale czasu lub w
określonej przestrzeni

W przypadku zmienności składu I właściwości wody, ścieków lub osadów ściekowych w czasie
lub zróżnicowania ich jakości w przestrzeni (np. Zbiorniku) pobieranie I badanie próbek pierwotnych może
dostarczyć informacji o dystrybucji, rozmiarach, czasie trwania I częstotliwości zmian jakości

Za pomocą próbek pierwotnych można również oznaczać stężenie gazów rozpuszczonych, chloru pozostałego,
siarkowodoru, siarczków, pH

Rodzajem próbek pierwotnych są również próbki proporcjonalne, o objętości ustalonej w określonym stosunku do
wielkości przepływu wody/ścieków w chwili pobrania
Rodzaje pobieranych próbek
Próbki złożone – ogólne średnie, ogólne okresowe, proporcjonalne ogólne I proporcjonalne ogólne okresowe

Należy je pobierać I analizować w przypadkach, gdy celem badań jest ustalenie średnich stężeń
lub parametrów jakościowych w określonym czasie lub przestrzeni (objętości)

Potrzeba sporządzania takich próbek przez odpowiednie zmieszanie próbek pierwotnych (proporcjonalnych lub
ogólnych średnich) występuje głównie w przypadkach wyraźnej zmienności składu właściwości wody, ścieków
lub osadów ściekowych

Badanie próbek złożonych stanowi często uzasadnioną
alternatywę dla kosztownego i czasochłonnego badania
dużej liczby próbek pierwotnych
Sposoby pobierania próbek
Wytyczne ogólne:

Próbki wody I ścieków przeznaczone do badań fizycznych I chemicznych można pobierać ręcznie
lub za pomocą odpowiednich przyrządów automatycznych

Próbki do badań biologicznych I próbki osadów ściekowych pobiera się zawsze ręcznie

Wielkość próbki zależy od rodzaju I liczby przewidywanych do wykonania badań oraz rodzaju stosowanych metod
analitycznych – powinna wystarczyć do co najmniej dwukrotnego powtórzenia każdego z planowaych oznaczeń

Próbki do badań mikrobiologicznych pobiera się w pierwszej kolejności

Przed napełnieniem naczynie do przechowywania próbki należy kilkukrotnie przemyć pobieraną wodą lub ściekami

Podczas pobierania próbek należy wykonać pomiar temperatury wody/ścieków w miejscu pobierania lub w próbce
bezpośrednio po jej pobraniu
Sposoby pobierania próbek
Pobieranie ręczne:

W badaniach wód I ścieków stojących I słabo płynących próbki pobiera się najpierw z warstwy powierzchniowej, potem z
warstw głębszych, postępując tak, aby nie naruszyć niżej położonej warstwy wody, ścieków lub nagromadzonego osadu

Z powierzchniowej warstwy wody lub ścieków próbki można pobierać bezpośrednio do naczyń umocowanych w uchwycie
lub za pomocą czerpaków I czerpaczy.
Należy je zanurzyć na żądaną głębokość I po napełnieniu szybko
wyjąć na powierzchnię

Z warstw głębszych próbki należy pobierać za pomocą czerpaczy,
wprowadzając przyrząd umocowany na wyskalowanej linie
lub kołowrocie z licznikiem na żadaną głębokość

Każdorazowo należy upewnić się, że czerpacz zamyka się na właściwej głębokości
Sposoby pobierania próbek

Próbki pobrane za pomocą przyrządów, przeznaczonych do badań fizycznych
i chemicznych należy niezwłocznie przelać do przygotowanych naczyń, następnie szczelnie zamknąć

Naczynia zawierające próbki przeznaczone do oznaczania zawartości lotnych związków organicznych, tlenu
rozpuszczonego, dwutlenku węgla, siarkowodoru, siarczków, chloru wolnego, pH, żelaza (+II) I kwasowości szczelnie
zamknąć, nie pozostawiając pod korkiem pęcherzyka powietrza

Jeśli pobiera się próbki z przewodu zamkniętego
za pośrednictwem kurka czerpalnego, zaworu lub innego
urządzenia wypływowego, należy przed pobraniem
odpuszczać wodę lub ścieki przez odpowiedni czas,
zapewniający pobranie próbki reprezentującej ciecz
płynącą tym przewodem
Sposoby pobierania próbek
Automatyczne pobieranie próbek:

Przy wyborze rodzaju przyrządu, należy brać pod uwagę:
- zmienność jakości wody lub ścieków w czasie
- zmienność przepływu w czasie
- gęstość pobieranej cieczy i obecność w niej zawiesiny
- obecność substancji flotujących w pobieranej wodzie lub ściekach

Przyrządy powinny charakteryzować się odpornością korozyjną, łatwością montażu, demontażu, oczyszczania
przewodów I naczyń do pobierania I przechowywania próbek , prostotą konstrukcji, konserwacji I obsługi

W przypadku przyrządów przenośnych ważne znaczenie ma możliwość ich stosowania w zmiennych warunkach
atmosferycznych

Sposób pobierania próbek określa instrukcja obsługi przyrządu
Naczynia do pobierania I przechowywania próbek

Pojemność naczyń powinna być dostosowana do objętości pobieranych próbek pierwotnych
lub złożonych, zależnej od rodzaju I zakresu przewidywanych badań laboratoryjnych

Do pobierania I przechowywania próbek przeznaczonych do badań fizycznych, chemicznych
I biologicznych należy używać przede wszystkim naczynia ze szkła borokrzemowego

W przypadku badań chemicznych, obejmujących oznaczanie krzemionki, fluorków, litu, potasu, sodu, próbki pobiera się
do naczyń polietylenowych

Próbki przeznaczone do badań zawartości śladowych zanieczyszczeń organicznych należy pobierać wyłącznie do naczyń
szklanych

Gdy celem jest określenie zawartości składników podatnych na rozkład fotochemiczny, próbki należy pobrać do naczyń
nieprzezroczystych
Przygotowanie naczyń do pobierania próbek

Naczynia przed użyciem należy dokładnie umyć I wypłukać

Naczynia szklane należy myć wodą wodociągową z dodatkiem środków powierzchniowoczynnych, płukać wodą
wodociągową, następnie myć mieszaniną chromową, opłukać wodą wodociągową
I wodą destylowaną

Naczynia polietylenowe zaleca się dokładnie umyć roztworem kwasu solnego (c=1 mol/l), napełnić roztworem kwasu
azotowego I pozostawić na 24 h. Następnie opłukać wodą wodociągową
I wodą destylowaną

Butelki I inne naczynia szklane, stosowane do pobierania I przechowywania próbek, przeznaczonych do oznaczania
związków organicznych w wodzie I ściekach, po umyciu, opisanym wyżej sposobem, I wyszuszeniu można wypłukać
rozpuszczalnikiem, używanym w metodzie oznaczania do ekstrakcji (np. Pentanem, heksanem, eterem naftowym)
Oznakowanie próbek

Naczynia z próbkami należy zaopatrzyć w trwałe etykiety, umożliwiające ich identyfikację.
Na etykietach powinno być odnotowane:
- miejsce pobrania próbki
- data, godzina pobrania
- rodzaj wstępnej obróbki (próbka (nie)przesączona,
(nie)utrwalona, rodzaj dodanego utrwalacza)
- nazwisko I imię osoby pobierającej próbkę

Do próbki należy dołączyć arkusz informacyjny, zawierający dane niezbędne do interpretacji wyników badań (warunki
atmosferyczne podczas przeprowadzenia badania czy wyniki pomiaru tempreratury)
Pakowanie, przechowywanie i transport

Przed przewożeniem pobrane próbki należy odpowiednio
zabezpieczyć przed uszkodzeniem lub rozlaniem. Naczynia z
próbkami umieszcza się w różnego rodzaju pojemnikach

W przypadku transportowania próbek, przeznaczonych do
badania składników podatnych na rozkład fotochemiczny
stosuje się pojemniki światłoszczelne

Próbki transportuje się w temperaturze niższej
od zmierzonej teperatury ścieków czy wody

Próbki należy przechowywać w chłodniach laboratoryjnych
lub zaciemnionych pomieszczeniach o niskiej temperaturze
otoczenia
Dziękuję za uwagę !