ĆWICZENIE 5

ĆWICZENIE 5
KOPOLIMERYZACJA STYRENU Z BEZWODNIKIEM MALEINOWYM
(polimeryzacja w roztworze)
Celem ćwiczenia jest zapoznanie studentów z metodą polimeryzacji w roztworze oraz
badaniem składu powstałego kopolimeru. Kopolimeryzację styrenu z bezwodnikiem
maleinowym przeprowadza się wykonując kolejno czynności wymienione w punktach 1-11.
1) Przygotować roztwór styrenu, bezwodnika maleinowego i nadtlenku benzoilu w
acetonie (ilości substancji i stężenia poda asystent).
2) Przy pomocy pompy perystaltycznej przepompować roztwory monomerów do
szklanego reaktora zaopatrzonego w wymienną pokrywę, mieszadło, chłodnicę
zwrotną i łaźnię wodną.
o
3) Włączyć mieszadło oraz ogrzewanie. Ogrzać do temperatury 60 C.
4)
Polimeryzację prowadzić w temperaturze wrzenia rozpuszczalnika. Podczas
polimeryzacji musi być zapewnione równomierne mieszanie.
5) Po 2 godzinach wyłączyć i odstawić łaźnię wodną. Jeżeli mieszanina reakcyjna jest
gęsta, dodać aceton (zanotować objętość dodanego acetonu)
6) Po ostygnięciu mieszaniny reakcyjnej zatrzymać mieszadło i wprowadzić szklaną
końcówkę węża od pompy perystaltycznej.
7) Rozpocząć pompowanie mieszaniny reakcyjnej do zlewki zaopatrzonej w
mieszadło, zawierającej 500 mL metanolu (wytrącalnik powstałego kopolimeru).
Pompować w tempie umożliwiającym powolne wkraplanie mieszaniny reakcyjnej.
8) Po zakończeniu wkraplania (wytrąceniu się kopolimeru) kontynuować mieszanie
wytrąconego kopolimeru w metanolu przez następne 10 minut.
9) Wytrącony kopolimer odsączyć na lejku w zestawie pracującym pod zmniejszonym
ciśnieniem, przepłukując osad na sączku metanolem. W razie konieczności
podzielić mieszaninę na 2-3 frakcje.
10) Odsączony produkt (kopolimer) umieścić na zważonym uprzednio arkuszu bibuły
filtracyjnej, podpisać nazwiskami osób wykonujących ćwiczenie, zważyć i
pozostawić do wysuszenia. Po wysuszeniu zważyć ponownie. Obliczyć wydajność
polimeryzacji w % (w oparciu o zsumowane masy monomerów oraz masę suchego
produktu) . Sporządzić (na papierze milimetrowym) wykres Sankey’a dla 1 kg
produktu, uwzględniając proces suszenia
sporządzić bilans materiałowy procesu wg Tabeli:
Lp.
Substancja
1
bezwodnik maleinowy
2
styren
3
inicjator
4
rozpuszczalnik
5
wytrącalnik (MeOH)
6
kopolimer
7
przesącz
Przychód [g]
Rozchód [g]
Σ=
Σ=
11) Około 3 gramy produktu umieścić na szalce Petriego lub szkiełku zegarkowym i
wysuszyć w suszarce w temp. 50oC.
12) Odważyć na wadze analitycznej dwie naważki wysuszonego kopolimeru (po ok. 0,5
g z dokładnością do 1 mg), umieścić w kolbkach stożkowych, dodać po 20.00 ml
0,5 M NaOH i ogrzewać na łaźni wodnej aż do rozpuszczenia polimeru. Ostudzić.
Zmiareczkować roztwory 0,5 M kwasem solnym wobec fenoloftaleiny. Obliczyć
zawartość bezwodnika maleinowego (w % wagowych i molowych) w kopolimerze
na podstawie objętości NaOH i HCl zużytych podczas miareczkowań, zakładając,
że cały bezwodnik maleinowy w polimerze uległ hydrolizie do kwasu maleinowego
podczas ogrzewania z roztworem NaOH.
n BM= 0,5*( n NaOH- n HCl)
gdzie:
n BM - liczba moli bezwodnika maleinowego w miareczkowanej próbce
n NaOH – liczba moli NaOH zawarta w dwudziestu mililitrach dodanych do próbki
n HCl - liczba moli HCl zużyta na odmiareczkowanie nadmiaru NaOH
m BM= n BM*MBM =0,5*(n NaOH-n HCl)*MBM
gdzie:
m BM - masa bezwodnika maleinowego w odważonej próbce
M BM – masa molowa bezwodnika maleinowego
%wag BM= mBM/mnaważki * 100 %
gdzie:
m naważki - masa naważki kopolimeru
ĆWICZENIE 5A
POLIMERYZACJA STYRENU W ZAWIESINIE
(polimeryzacja perełkowa)
Celem ćwiczenia jest zapoznanie studentów z metodą polimeryzacji suspensyjnej.
Polimeryzację styrenu przeprowadza się wykonując kolejno czynności wymienione w
punktach 1-5.
3
3
13) 120 cm wodnego roztworu polialkoholu winylowego (o stężeniu 5,7 g /dm )
umieścić w szklanym reaktorze zaopatrzonym w wymienną pokrywę, mieszadło,
chłodnicę zwrotną i termometr.
o
14) Włączyć mieszadło oraz ogrzewanie. Ogrzać do temperatury 80 C.
3
15) Odważyć nadtlenek benzoilu i rozpuścić w 60 cm (54,3g) świeżo
przedestylowanego styrenu.
16) Wprowadzić monomer wraz z inicjatorem do reaktora szklanego
o
17) Polimeryzację prowadzić w temperaturze 80 C. Podczas polimeryzacji musi być
zapewnione równomierne mieszanie.
UWAGA! Ilości substancji używanych podczas wykonywania eksperymentu podane zostaną
przez prowadzącego ćwiczenie i mogą być różne od wypisanych powyżej.
Po zakończeniu polimeryzacji wyłączyć ogrzewanie i mieszanie. Powstałe perełki opadają na
dno reaktora. Roztwór po schłodzeniu należy zdekantować, a perełki przemyć w reaktorze
kilkakrotnie wodą, następnie odsączyć na lejku w zestawie pracującym pod zmniejszonym
ciśnieniem, wysuszyć w temp. 80oC i zważyć. Obliczyć wydajność polimeryzacji w %.
Sporządzić (na papierze milimetrowym) wykres Sankey’a dla 1 kg produktu.
POLIMERYZACJA EMULSYJNA STYRENU
Celem ćwiczenia jest zapoznanie studentów z metodą polimeryzacji emulsyjnej styrenu
Polimeryzację styrenu przeprowadza się wykonując kolejno czynności wymienione w
punktach 1-5.
1) Uruchomić termostat, włączyć obieg wody chłodzącej i sprawdzić, czy zawory
reaktora są zamknięte.
2) W osobnych zlewkach sporządzić roztwory: nadsiarczanu potasu, wodorotlenku
sodowego oraz palmitynianu potasu. Objętości roztworów oraz ich stężenie podane
zostaną przez prowadzącego ćwiczenie.
3) Przy włączonym intensywnie obracającym się mieszadle wprowadzić do reaktora
monomer oraz wodny roztwór emulgatora za pomocą pompy perystaltycznej.
4) Po ustaleniu się temperatury wewnątrz reaktora zainicjować polimeryzację dodając
roztwór inicjatora. Obserwować temperaturę mieszaniny reakcyjnej po
zainicjowaniu procesu.
5) Po 3 godzinach rozpocząć dozowanie spolimeryzowanej mieszanimy emulsyjnej do
roztworu koagulacyjnego (5% roztwór HCl) intensywnie mieszając.
6) Wytrącony polimer odsączyć na zestawie do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem
(skoagulowany produkt dzielimy na2-3 frakcje). Osad na sączku przemyć wodą
destylowaną.
7) Odsączony biały osad polimeru przenieść na zważoną uprzednio bibułę filtracyjną i
zważyć masę mokrego osadu. Pozostawić do wyschnięcia.
8) Sporządzić bilans materiałowy procesu w Tabeli:
Lp.
Substancja
1
styren
2
emulgator: woda
Przychód [g]
Rozchód [g]
Σ=
Σ=
palmitynian potasu
3
inicjator: roztwór NaOH
inicjator: roztwór Na2S2O8
4
koagulant (r-r HCl)
5
polimer
7
przesącz
18) Sporządzić (na papierze milimetrowym) wykres Sankey’a dla 1 kg produktu,
uwzględniając proces suszenia
9) Obliczyć wydajność procesu na podstawie masy zużytego styrenu