Synteza maloczasteczkowej zywicy epoksydowej

Politechnika Rzeszowska
Katedra Technologii Tworzyw Sztucznych
Synteza małocząsteczkowej żywicy epoksydowej
Rzeszów, 2011
1
Odczynniki:
Bisfenol A (4,4'-dihydroksydifenylopropan) dian
-
15 g
1-chloro-2,3-epoksypropan (epichlorohydryna)
-
33,5 ml
propan-2-ol (izopropanol) cz.
-
14,5 ml
wodorotlenek sodu cz.d.a
-
17 ml
Aparatura:
Kolba trójszyjna, poj. 100 ml
Chłodnica zwrotna
Mieszadło mechaniczne
Wykonanie ćwiczenia:
W kolbie trójszyjnej o poj. 100 ml zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną, termometr
i wkraplacz umieszcza się 15 g dianu, 33,5 ml epichlorohydryny oraz 14,5 ml izopropanolu.
Mieszaninę reakcyjną ogrzewa się w temp. 50°C przez 5 minut w celu rozpuszczenia
substratów. Reakcję addycji prowadzi się w temp. 67-70°C przez 15 minut wkraplając 1,5 ml
NaOH. Po ochłodzeniu mieszaniny reakcyjnej do 55°C wkrapla się 15,5 ml NaOH i prowadzi
się kondensację przez 90 minut. Po zakończeniu kondensacji do mieszaniny dodaje się wodę
i ogrzewa się do temp. 80°C w celu rozpuszczenia powstałego chlorku sodowego w czasie
10 minut. Mieszaninę reakcyjną przelewa się do rozdzielacza w celu rozdzielenia fazy wodnej
od organicznej w czasie 30 minut.
2
Oznaczenie liczby epoksydowej
Liczbę epoksydową (liczba epoksydowa wyraża liczbę równoważników epoksydowych
w 100 g żywicy) produktu oznacza się wg PN–87/C-89085/13.
Do kolby stożkowej odważa się 0,2 g żywicy z dokładnością 0,0022 g rozpuszczonej
w 25 cm3 dioksanowym roztworze kwasu solnego (1,6 cm3 kwasu solnego w 100 ml
dioksanu). Kolbę zamyka się korkiem i miesza się do całkowitego rozpuszczenia żywicy.
Po upływie pół godziny od rozpuszczenia żywicy, do kolby dodaje się 6-8 kropli czerwieni
krezolowej i odmiareczkowuje się nadmiar chlorowodoru roztworem wodorotlenku sodowego
w metanolu do uzyskania fioletowego zabarwienia. W ten sam sposób wykonuje się ślepą
próbę.
Liczbę epoksydową oblicza się wg wzoru:
LE = (V1-V2) · 0,2 · 100/m · 1000
V1 – objętość alkoholowego roztworu NaOH zużytego do zmiareczkowania ślepej próby, ml
V2 – objętość alkoholowego roztworu NaOH zużytego do zmiareczkowania badanej próbki, ml
m
– odważka badanego produktu, g
0,2 – stężenie alkoholowego roztworu NaOH, mol/l
Zagadnienia do kolokwium:
1. Sposób prowadzenia reakcji polikondensacji metodą na granicy faz.
2. Reakcja dianu z epichlorohydryną prowadząca do otrzymania żywicy epoksydowej.
3. Charakterystyka małocząsteczkowej żywicy epoksydowej.
4. Reakcje uboczne zachodzące podczas syntezy żywic epoksydowych.
Literatura:
1. Szlezyngier W.: Tworzywa sztuczne. Oficyna Wydawnicza Politechniki Rzeszowskiej,
Rzeszów 1996.
2. Pielichowski J., Puszyński A.: Technologia tworzyw sztucznych. WNT, Warszawa 1992,
1994.
3. Pielichowski J., Puszyński A.: Chemia polimerów, Wyd. TEZA Kraków 2000.
4. Brojer Z., Penczek P.: Żywice epoksydowe, WNT Warszawa 2000.
3