Przygotowanie tiosiarczanu sodu około 01 m

1
Chemia analityczna ilościowa – metody chemiczne (klasyczne)
1. Przygotowanie mianowanego tiosiarczanu(VI) sodu o przybliżonym stężeniu 0,1 mol/dm3
Mianowany roztwór tiosiarczanu(VI) sodu (Na2S2O3) przygotowuje się w oparciu o naważkę.
Handlowy tiosiarczan sodu może występować jako sól uwodniona Na 2S2O3∙5H2O (m.m. 248,18 g/mol) lub bezwodna Na2S2O3
(m.m. 158,11 g/mol). Należy zwrócić uwagę jaka sól jest dostępna na pracowni, ponieważ od tego zależy jaką naważkę należy
odważyć do przygotowania 0,5 dm3 około 0,1 mol/dm3 roztworu.
Na wadze technicznej odważa się 7,9 g krystalicznego bezwodnego Na 2S2O3 i rozpuszcza w 500 cm3 wody destylowanej lub 12,5 g
uwodnionego Na2S2O3. Do przygotowania roztworu tiosiarczanu(VI) sodu należy wykorzystać butelkę z ciemnego szkła w kolorze
zielonym lub brązowym. Po rozpuszczeniu odpowiedniej odważki roztwór pozostawia się w spokoju przez okres 10 do 14 dni. Po
upływie tego czasu oznacza się jego miano.
2. Nastawianie miana tiosiarczanu(VI) sodu
Miano przygotowanego roztworu Na2S2O3 ustala się na mianowany roztwór KMnO4.
W celu wyznaczenia dokładnego stężenia przygotowanego roztworu Na 2S2O3 należy pobrać objętość pipety (20 cm3 lub 25 cm3)
mianowanego roztworu KMnO4 i przenieść do kolby stożkowej, następnie dodać 10 cm3 1 mol/dm3 H2SO4, 2g KI, odważonego na
wadze technicznej. Po starannym wymieszaniu kolbę stożkową zamyka się dopasowanym korkiem i odstawia do szafki (w ciemne
miejsce) na 5 minut. Po upływie 5 minut wydzielony jod miareczkuje się roztworem Na 2S2O3 . Gdy miareczkowany roztwór
przybierze piwny kolor, po około 10 – 15 cm3, dodaje się 3 cm3 wskaźnika skrobiowego i kontynuuje miareczkowanie do
odbarwienia roztworu. Pod koniec miareczkowania roztwór w kolbce stanie się transparentny, wówczas należy przepłukać ścianki
kolbki małą ilością wody destylowanej i kontynuować miareczkowanie ale już ostrożnie. Odbarwienie kompleksu jodu ze skrobią
w PR odbywa się gwałtownie, należy miareczkować wolniej, energicznie mieszając.
2.1. Wyznaczanie miana tiosiarczanu(VI) sodu
a) Zużyta objętość Na2S2O3 na miareczkowanie objętości pipety KMnO4:
V1 = ……….. cm3
V2 = ………… cm3
Vśr = ………….. cm3
V3 = ……….. cm3
b) Stechiometria reakcji wyznaczania miana Na2S2O3 na mianowany KMnO4 przebiega w stosunku
2mole KMnO4: 10moli Na2S2O3
2KMnO4 + 10KI + 8H2SO4 →2MnSO4 + 5I2↑ + K2SO4 + 8H2O
bilans:
MnIIV + 5ē → MnII
x2
2I−I → I20 + 2ē
x5
lub
MnO4− + 8H+ + 5ē → Mn2+ + 4H2O
lub
2S2O32− → S4O62− + 2ē
5I2 + 10Na2S2O3 → 10NaI + 5Na2S4O6
bilans:
5I20 + 10ē → 10I−I
x1
2S−II→ S2−I + 2ē
x5
c) Obliczanie miana Na2S2O3
𝑉𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 𝑥 𝑐𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 10
=
𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑥 𝑐𝐾𝑀𝑛𝑂4
2
𝑐𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 =
Chemia analityczna – I rok Analityka Medyczna
Opracowała dr Barbara Szafran-Urbaniak
10 𝑥 𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑥 𝑐𝐾𝑀𝑛𝑂4
2 𝑥𝑉𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3