1. Oznaczanie zawartości miedzi
Transkrypt
1. Oznaczanie zawartości miedzi
Chemia analityczna ilościowa – metody chemiczne (klasyczne) 1. Oznaczanie zawartości miedzi (Cu2+) jodometrycznie Jodometryczne oznaczanie miedzi, w postaci siarczanu(VI) miedzi, należy do miareczkowania podstawieniowego. Otrzymaną analizę w kolbce miarowej uzupełnia się wodą destylowaną do wyznaczonej współmierności, zamyka korkiem i starannie miesza. Po przepłukaniu pipety analizą, przenosi się po objętości pipety do trzech równoległych kolbek. 1.1. Wykonanie miareczkowania Do kolbki stożkowej z przeniesioną analizą (20 cm3 lub 25 cm3), dodaje się 8 cm3 1 mol/dm3 kwasu siarkowego i wsypuje 1,5 g KI, odważonego na wadze technicznej. Zawartość kolbki należy dokładnie zamieszać i zaraz miareczkować. Po wprowadzeniu (kroplami) około 4 cm3 mianowanego roztworu Na2S2O3, dodaje się 2 cm3 wskaźnika skrobiowego. Po dodaniu wskaźnika kontynuuje się miareczkowanie do chwili gdy zniknie granatowe zabarwienie kompleksu skrobia−jod a w roztworze pozostanie różowoperłowy osad CuI. Przed PK miareczkowania należy spłukać ścianki kolbki stożkowej wodą destylowaną, znajdującą się w tryskawce. 1.2. Wyniki oznaczania zawartości jonów Cu2+ a) Zużyta objętość Na2S2O3 na miareczkowanie prób: V1 = ……….. cm3 V2 = ………… cm3 Vśr = ………….. cm3 V3 = ……….. cm3 b) Stechiometria reakcji jodometrycznego oznaczania Cu2+ w CuSO4 przebiega w stosunku 1mol Cu2+ : 1 mol Na2S2O3 2CuSO4 + 4KI → 2CuI + I2 + 2K2SO4 bilans: Cu+II + ē → Cu+I x2 2I−I → I20 + 2ē x1 I2+ 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 bilans: I20 + 2ē → 6I−I x1 2S−II→ S2−I + 2ē x1 lub 2S2O32− → S4O62− + 2ē c) Obliczanie zawartości jonów Cu2+ z wykorzystaniem złożonej proporcji M.m. Cu2+ = 63,546 g/mol 1000 cm3 ∙ 1 mol/dm3 Na2S2O3 − 1 mol ∙ 63,546 g/mol Cu2+ Vśr cm3 ∙ wyznaczone miano [mol/dm3] − xg 𝐶𝑢2+ [𝑔] = 𝑉ś𝑟 [𝑐𝑚3 ]𝑥 𝑚𝑖𝑎𝑛𝑜𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 [𝑚𝑜𝑙/𝑑𝑚3 ] 𝑥 1 𝑚𝑜𝑙 𝑥 63,546 [𝑔/𝑚𝑜𝑙] 𝐶𝑢2+ 𝑥 𝑊 1000 𝑐𝑚3 𝑥 1 𝑚𝑜𝑙/𝑑𝑚3 W – oznacza współmierność kolby z pipetą Chemia analityczna – I rok Analityka Medyczna Opracowała dr Barbara Szafran-Urbaniak