1. Oznaczanie zawartości miedzi

Transkrypt

1. Oznaczanie zawartości miedzi
Chemia analityczna ilościowa – metody chemiczne (klasyczne)
1. Oznaczanie zawartości miedzi (Cu2+) jodometrycznie
Jodometryczne oznaczanie miedzi, w postaci siarczanu(VI) miedzi, należy do miareczkowania podstawieniowego.
Otrzymaną analizę w kolbce miarowej uzupełnia się wodą destylowaną do wyznaczonej współmierności, zamyka
korkiem i starannie miesza. Po przepłukaniu pipety analizą, przenosi się po objętości pipety do trzech równoległych
kolbek.
1.1. Wykonanie miareczkowania
Do kolbki stożkowej z przeniesioną analizą (20 cm3 lub 25 cm3), dodaje się 8 cm3 1 mol/dm3 kwasu siarkowego i wsypuje
1,5 g KI, odważonego na wadze technicznej. Zawartość kolbki należy dokładnie zamieszać i zaraz miareczkować. Po
wprowadzeniu (kroplami) około 4 cm3 mianowanego roztworu Na2S2O3, dodaje się 2 cm3 wskaźnika skrobiowego. Po
dodaniu wskaźnika kontynuuje się miareczkowanie do chwili gdy zniknie granatowe zabarwienie kompleksu
skrobia−jod a w roztworze pozostanie różowoperłowy osad CuI. Przed PK miareczkowania należy spłukać ścianki kolbki
stożkowej wodą destylowaną, znajdującą się w tryskawce.
1.2. Wyniki oznaczania zawartości jonów Cu2+
a) Zużyta objętość Na2S2O3 na miareczkowanie prób:
V1 = ……….. cm3
V2 = ………… cm3
Vśr = ………….. cm3
V3 = ……….. cm3
b) Stechiometria reakcji jodometrycznego oznaczania Cu2+ w CuSO4 przebiega
w stosunku 1mol Cu2+ : 1 mol Na2S2O3
2CuSO4 + 4KI → 2CuI + I2 + 2K2SO4
bilans:
Cu+II + ē → Cu+I
x2
2I−I → I20 + 2ē
x1
I2+ 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
bilans:
I20 + 2ē → 6I−I
x1
2S−II→ S2−I + 2ē
x1
lub
2S2O32− → S4O62− + 2ē
c) Obliczanie zawartości jonów Cu2+ z wykorzystaniem złożonej proporcji
M.m. Cu2+ = 63,546 g/mol
1000 cm3 ∙ 1 mol/dm3 Na2S2O3
−
1 mol ∙ 63,546 g/mol Cu2+
Vśr cm3 ∙ wyznaczone miano [mol/dm3]
−
xg
𝐶𝑢2+ [𝑔] =
𝑉ś𝑟 [𝑐𝑚3 ]𝑥 𝑚𝑖𝑎𝑛𝑜𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 [𝑚𝑜𝑙/𝑑𝑚3 ] 𝑥 1 𝑚𝑜𝑙 𝑥 63,546 [𝑔/𝑚𝑜𝑙] 𝐶𝑢2+ 𝑥 𝑊
1000 𝑐𝑚3 𝑥 1 𝑚𝑜𝑙/𝑑𝑚3
W – oznacza współmierność kolby z pipetą
Chemia analityczna – I rok Analityka Medyczna
Opracowała dr Barbara Szafran-Urbaniak