część praktyczna

Transkrypt

część praktyczna

GOSPODARKA ENERGETYCZNA WODNA I ŚCIEKOWA – CZĘŚĆ PRAKTYCZNA
studia zaoczne
___________________________________________________________________________
CZĘŚĆ PRAKTYCZNA
__________________________________________________________________________________________
KATEDRA TECHNOLOGII FERMENTACJI I MIKROBIOLOGII TECHNICZNEJ
http://www.ar.krakow.pl/tz/ktfimt/
26
studia zaoczne
___________________________________________________________________________
1. OZNACZANIE MĘTNOŚCI WODY
Wykonanie:
1. Przesączyć 100 cm3 badanej wody do czystych zlewek (ze szkła o takim samym
zabarwieniu! – patrz następne oznaczenie), a następnie ocenić ilość osadu na sączku
korzystając z poniższej skali:
0
+
++
+++
brak osadu
niewielki osad
duży osad
bardzo duży osad
2. OCENA BARWY WODY
Wykonanie:
1. Przygotować naczynia wykonane ze szkła o takim samym zabarwieniu!
2. Określić barwę właściwą próbek wody (po przesączeniu próbek). Wykorzystać
przesączone próbki z poprzedniego oznaczenia.
3. Określić barwę pozorną dostarczonych próbek wody. Jako próbę odniesienia należy
przygotować taką samą objętość wody destylowanej. Oceny należy dokonywać
mając jednakowe tło dla wszystkich próbek i wzorca (np. białą kartkę papieru).
3. OCENA
WPŁYWU
DETERGENTU
POWIERZCHNIOWE WODY
NA
NAPIĘCIE
Wykonanie:
1. Do zlewki nalać wody z kranu do mniej więcej 2/3 wysokości.
2. Zanurzyć w wodzie żyletkę, a następnie delikatnie położyć ją na powierzchni wody.
3. Następnie żyletkę zdjąć z powierzchni wody i osuszyć na bibule, a do zlewki wlać ok.
1 ml płynu do mycia naczyń i dokładnie wymieszać (unikać spienienia).
4. Zmoczyć żyletkę w tak powstałym roztworze, a następnie delikatnie położyć ją na
powierzchni wody.
5. Zapisać wynik obserwacji i wyciągnąć wnioski.
4. POMIAR KONDUKTYWNOŚCI ELEKTROLITYCZNEJ
Badanie polega na pomiarze konduktancji elektrolitycznej G, a następnie wyznaczeniu
konduktywności elektrolitycznej χ ze wzoru:
G = χ⋅
1
K
(1)
K – stała naczyńka konduktometrycznego (cm-1)
χ - konduktywność elektrolityczna
__________________________________________________________________________________________
27
studia zaoczne
___________________________________________________________________________
Wykonanie:
1. Wyznaczyć stałą naczyńka konduktometrycznego. W tym celu przenieść do naczyńka
roztwór 0,01M KCl (o konduktywności elektrolitycznej χ=1277 µS · cm-1) w takiej
objętości, by obie elektrody były całkowicie zanurzone i odczytać wartość
konduktancji elektrolitycznej G. Obliczyć wartość stałej naczyńka ze wzoru:
K =
χ
(2)
G
2. Przemyć dokładnie (wielokrotnie) naczyńko badaną próbką wody. Następnie napełnić
je badaną wodą tak, by elektrody były zanurzone i zmierzyć konduktancję G.
3. Obliczyć konduktywność elektrolityczną badanej próbki korzystając ze wzoru (1)
i podstawiając wartość K wyliczoną ze wzoru (2).
4. Oznaczenie wykonać dla wszystkich badanych próbek wody.
5. OZNACZANIE ZAPACHU WODY
Każdorazowo należy przeprowadzić następujące oznaczenia:
- jakościowe – organoleptyczne określenie rodzaju zapachu i zakwalifikowanie
go do jednej z grup podanych w tabeli 1.
- ilościowe – organoleptyczne określenie wyczuwalności zapachu (natężenia)
i odpowiednie zakwalifikowanie go według pięciostopniowej skali
intensywności podanej w tabeli 2.
Wykonanie:
1) Oznaczyć zapach badanych próbek wody „na zimno”. W tym celu do kolby stożkowej
odmierzyć 100 cm3 badanej wody o temperaturze 20ºC. Kolbę zatkać korkiem,
energicznie wstrząsać, a następnie szybko wyjąć korek i natychmiast powąchać
zawartość kolby tuż przy wylocie szyjki kolby.
2) Oznaczyć zapach badanych prób wody „na gorąco”. W tym celu wylot kolby należy
zakryć folią aluminiową, po czym całość podgrzewać w łaźni wodnej do temperatury
60ºC. Kolbę następnie zatkać korkiem, dokładnie wymieszać ruchem obrotowym i po
wyjęciu korka natychmiast wąchać przy wylocie szyjki kolby.
3) Obserwacje zanotować w formie tabeli zapisując wyniki symbolicznie (przykład
podany poniżej).
Próbka
Nr 1
Na zimno
z3G
Na gorąco
g4G
6. OZNACZANIE PH WODY
Wykonanie:
1. Przeprowadzić pomiar pH badanych próbek wody przy pomocy pH-metru.
2. Każdą próbkę zmierzyć 3-krotnie i obliczyć wartość średnią pH.
3. Wyniki zestawić w formie tabeli.
__________________________________________________________________________________________
28
studia zaoczne
___________________________________________________________________________
7. UNIWERSALNY WSKAŹNIK YAMADY
Wykonanie:
1. Do 6 probówek odmierzyć kolejno po 1 cm3: 50% HCl, 0,01M HCl, wody z kranu,
wody destylowanej, 0,05M NaOH, 0,5M NaOH.
2. Dodać po 2-3 krople wskaźnika Yamady. Wymieszać.
3. Określić orientacyjną wartość pH poszczególnych próbek wg skali zmian barwy
wskaźnika Yamady.
8. OZNACZANIE KWASOWOŚCI WODY
Kwasowość wody oznacza się przez miareczkowanie badanej próbki mianowanym
roztworem NaOH wobec oranżu metylowego do pierwszej zmiany barwy (kwasowość
mineralna), a następnie wobec fenoloftaleiny do wyraźnie różowego zabarwienia (kwasowość
ogólna).
TAB. 4. ZAKRES OZNACZANIA KWASOWOŚCI METODĄ MIARECZKOWANIA ALKACYMETRYCZNEGO
pH
4,5
8,3
Reakcje
+
-
H + OH Ù H2O
2-
H+ + CO3 Ù HCO3
-
Kwasowość
mineralna (Kwm.) (wobec
ogólna (Kwog.)
oranżu metylowego)
fenoloftaleiny)
(wobec
Wykonanie:
1. Do kolby stożkowej o pojemności 200 cm3 odmierzyć 100 cm3 badanej wody.
2. Dodać 3 krople oranżu metylowego (0,1%).
3. Miareczkować roztworem 0,05M NaOH do pierwszej zmiany zabarwienia z różowego
na słomkowożółte.
4. Dodać 10 kropli fenoloftaleiny (0,1%).
5. Dalej miareczkować roztworem NaOH do wyraźnie różowego zabarwienia
utrzymującego się przez 3 minuty.
6. Zapisać uzyskane wyniki w tabeli (tabela powinna się znaleźć sprawozdaniu!):
Próbka
Dane
Wyniki
V2(NaOH)
Vpróbki [cm3] V1(NaOH)
3
[cm3]
[cm ]
Kwm. [mmol
(H+) · dm-3]
Kwog. [mmol
(H+) · dm-3]
7. Obliczyć kwasowość mineralną Kwm.i ogólną Kwog. korzystając ze wzorów (3) i (4):
Kw m. =
(CNaOH ⋅V1 ⋅ 1000)
[mmol ( H + ) ⋅ dm−3 ]
V
(3)
__________________________________________________________________________________________
29
studia zaoczne
___________________________________________________________________________
(C
⋅V ⋅ 1000)
Kw og. = NaOH 2
[mmol ( H + ) ⋅ dm−3 ]
(4)
V
gdzie:
CNaOH – stężenie NaOH użytego do miareczkowania, w mol · dm-3,
V1 – objętość roztworu NaOH zobojętniającego próbkę do pH = 4,5, w cm3,
V2 – objętość roztworu NaOH zobojętniającego próbkę do pH = 8,3, w cm3,
V – objętość próbki wody, w cm3.
9. OZNACZANIE ZASADOWOŚCI WODY
Zasadowość wody oznacza się przez miareczkowanie badanej próbki mianowanym
roztworem HCl wobec fenoloftaleiny do zaniku barwy (zasadowość mineralna), a następnie
wobec oranżu metylowego do pierwszej zmiany barwy (zasadowość ogólna).
TAB. 4. ZAKRES OZNACZANIA ZASADOWOŚCI METODĄ MIARECZKOWANIA ALKACYMETRYCZNEGO
PH
Reakcje
+
-
Zasadowość
mineralna (Zm.)
fenoloftaleiny)
8,3
H + OH Ù H2O
4,5
H+ + CO3 Ù HCO3
H+ + HCO3 Ù H2O + CO2
2-
-
(wobec
(wobec
ogólna
(Zog.)
oranżu metylowego)
Wykonanie:
1. Do kolby stożkowej o pojemności 200 cm3 odmierzyć 100cm3 badanej wody.
2. Dodać 4 krople fenoloftaleiny (0,1%).
3. Miareczkować roztworem 0,05M HCl do zaniku różowego zabarwienia.
4. Dodać 5 kropli oranżu metylowego (0,1%).
5. Miareczkować dalej HCl do pierwszej zmiany barwy z żółtej na pomarańczową.
6. Zapisać uzyskane wyniki w tabeli (tabela powinna się znaleźć sprawozdaniu!):
Próbka
Dane
Wyniki
V2(HCl)
Vpróbki [cm3] V1(HCl)
3
[cm3]
[cm ]
Zm.
[mmol
(OH ) · dm-3]
Zog. [mmol
(OH ) · dm-3]
7. Obliczyć zasadowość mineralną Zm.i ogólną Zog. korzystając ze wzorów (5) i (6):
Z m. =
(CHCl ⋅V1 ⋅ 1000)
[mmol (OH − ) ⋅ dm−3 ]
V
(5)
Zog. =
(CHCl ⋅V2 ⋅ 1000)
[mmol ( OH − ) ⋅ dm−3 ]
V
(6)
__________________________________________________________________________________________
30
studia zaoczne
___________________________________________________________________________
gdzie:
CHCl – stężenie HCl użytego do miareczkowania, w mol · dm-3,
V1 – objętość roztworu HCl zobojętniającego próbkę do pH = 8,3, w cm3,
V2 – objętość roztworu HCl zobojętniającego próbkę do pH = 4,5, w cm3,
V – objętość próbki wody, w cm3.
10. OZNACZENIE TWARDOŚCI WODY METODĄ WARTHAPFEIFERA
Cel:
•
•
Wykonanie oznaczenia twardości wody w próbkach wody wodociągowej i wody ze
studni głębinowej.
Porównanie otrzymanych wyników z normą dla wody do picia.
Wykonanie:
1. Do kolby stożkowej o pojemności 200 - 300 cm3 odmierzyć 100 cm3 próbki wody.
2. Dodać 2 krople oranżu metylowego i miareczkować roztworem 0,1M HCl do
pierwszej zmiany barwy z żółtej na różową.
3. Ogrzewać na łaźni wodnej w celu odpędzenia CO2. Jeżeli zabarwienie różowe
zaniknie, ponownie dodać dwie krople oranżu metylowego i odmiareczkować
roztworem 0,1M HCl do ponownej zmiany barwy, po czym gotować jeszcze 2 minuty.
4. Po ostudzeniu odmierzyć do kolby 25 - 50 cm3 mieszaniny Pfeifera.
5. Zawartość ogrzać do wrzenia i gotować przez 3 minuty.
6. Próbkę ostudzić, przenieść do kolby miarowej o pojemności 200 cm3 i dopełnić wodą
destylowaną do kreski.
7. Zawartość kolby dobrze wymieszać i odstawić na 15 minut.
8. Przesączyć całą zawartość do suchej kolby, odrzucając pierwsze 50 cm3 przesączu.
9. Odmierzyć 100 cm3 klarownego przesączu i dodać 2 krople wskaźnika.
10. Miareczkować roztworem HCl do pierwszej zmiany zabarwienia.
11. W celu ustalenia miana mieszaniny Pfeifera, do innej kolby wlać 100 cm3 wody
destylowanej oraz mieszaninę Pfeifera w takiej samej ilości, jaką odmierzono do
badanej próbki wody i dalej postępować jak wyżej (punkty 5-10).
Opracowanie wyników:
1. Twardość węglanową (Tw) i ogólną (To) oblicza się w mmol / dm3 według wzorów:
Twegl . = V1 ⋅ CHCl ⋅
Tog . = (V2 − V3 ) ⋅ CHCl ⋅
1000
V
1000
+ Twegl .
V
gdzie:
V - objętość próbki wody użytej do oznaczenia, w cm3;
V1 - objętość roztworu HCl użyta do zmiareczkowania próbki wody, w cm3;
V2 - objętość roztworu HCl użyta do zmiareczkowania przesączu mieszaniny Pfeifera (próba
__________________________________________________________________________________________
31
studia zaoczne
___________________________________________________________________________
ślepa), w cm3;
V3 - objętość roztworu HCl zużyta do zmiareczkowania przesączu próbki wody, w cm3.
W sprawozdaniu należy odnieść uzyskane wyniki do wymagań normatywnych dla wody
przeznaczonej do picia i na cele gospodarcze (woda wodociągowa).
11. OZNACZANIE
LEITHEGO
TLENU
ROZPUSZCZONEGO
METODĄ
Zasada oznaczenia:
Próbkę wody zadaje się roztworem siarczanu żelazawego w nadmiarze i alkalizuje KOH. Tlen
obecny w wodzie utlenia wodorotlenek żelazawy do żelazowego. Ciecz zakwasza się, a
nadmiar FeSO4 oznacza się nadmanganianem.
Wykonanie:
1. Szklane naczynie z doszlifowanym korkiem (o pojemności 250 cm3) wypełnić
całkowicie wodą.
2. Pipetą wprowadzić od dna naczynia 5 cm3 0,1N FeSO4 (nadmiar wody wypływa).
Końcówka pipety ma niemal dotykać dna naczynia. Roztwór wprowadzać powoli.
3. Dodać 5 pastylek KOH.
4. Zamknąć naczynie tak, aby nie pozostał żaden pęcherzyk powietrza i pozostawić na
kilka minut do opadnięcia osadu.
5. Dodać do naczynia 5 cm3 50 % H2SO4 (podobnie jak wyżej - od dna).
6. Naczynie zakorkować (nadmiar płynu będzie się wylewać po ściankach), ciecz skłócić
i pozostawić do rozpuszczenia osadu i zaniku żółtego zabarwienia.
7. Zakwaszoną ciecz spłukać do kolby stożkowej o pojemności 300 cm3 i natychmiast
odmiareczkować 0,1N KMnO4 do słaboróżowego zabarwienia utrzymującego się
przez 10 sekund (b – objętość KMnO4 użyta do miareczkowania próbki wody).
8. Ustalić stosunek miana roztworów FeSO4 i KMnO4 w ten sposób, że 5 cm3 0,1N
FeSO4 i 5 cm3 50% H2SO4 rozcieńczyć w kolbie miarowej wodą destylowaną do
250 cm3 i odmiareczkować 0,1N KMnO4 (a - objętość KMnO4 użyta do ustalenia
miana).
9. Wyznaczyć X z proporcji:
(a - miano)
5 ml 0,1 N FeSO4 → a ml 0,1 N KMnO4
X ml 0,1 N FeSO4→ b ml 0,1 N KMnO4
(b - próba badana)
10. Obliczyć zawartość tlenu rozpuszczonego w badanej próbce wody w mg O2 / dm3.
Liczba ml 0,1 N FeSO4 × 0,8 daje w mg zawartość tlenu w pojemności naczynia.
(5 - X) × 0,8 × (1000/V) odpowiada mg O2 / dm3
gdzie: V - objętość próbki wody
__________________________________________________________________________________________
32
studia zaoczne
___________________________________________________________________________
12. OZNACZENIE
WINKLERA
TLENU
ROZPUSZCZONEGO
METODĄ
Zasada oznaczenia:
W procesie utrwalania próbki mangan wprowadzony do wody jako roztwór MnSO4 wytrąca
się w środowisku zasadowym (KI + KOH) w postaci kłaczkowatego białego osadu Mn(OH)2:
_
Mn2+ + 2OH Æ Mn(OH)2 ↓
biały kłaczkowaty osad
Zawarty w badanej próbce rozpuszczony tlen utlenia Mn (II) do Mn (IV) zgodnie z reakcją:
2Mn(OH)2 + O2 Æ 2MnO(OH)2 ↓
jasnobrązowy osad
W środowisku kwaśnym pod wpływem Mn(IV) wydziela się z jodku potasu wolny jod w
ilościach równoważnych do zawartości tlenu w badanej próbce, zgodnie z reakcjami:
MnO(OH)2 ↓ + 4H+ Æ Mn4+ + 3H2O
_
Mn4+ + 2 I Æ Mn2+ + I2
Wydzielony jod oznacza się metodą miareczkową za pomocą tiosiarczanu (VI) sodu wobec
skrobi jako wskaźnika:
2-
_
I2 + 2S2O3 Æ 2 I + S4O6
2-
W oznaczeniu przeszkadzają: zawiesiny w ilości powyżej 50 mg · dm-3, substancje utleniające
jodki do wolnego jodu (np. wolny chlor) oraz substancje utleniające się wydzielanym wolnym
_
jodem w środowisku kwaśnym lub tlenem w środowisku zasadowym (np. Fe2+, NO2 , S2-).
Wykonanie:
1. Zmierzyć temperaturę badanej wody!
2. Do kolby stożkowej o pojemności 250 cm3 całkowicie napełnionej badaną wodą
dodać, jeżeli próbka nie była uprzednio utrwalona, 1 cm3 roztworu MnSO4 i 2 cm3
zasadowego roztworu KI. Przy dodawaniu odczynników należy koniec pipety
wprowadzić pod powierzchnię wody (na dno kolby) tak, by nadmiar cieczy podczas
dodawania wypływał po ściankach.
3. Kolbę zatkać szczelnie korkiem nie pozostawiając pęcherzyka powietrza pod nim.
4. Zawartość kolby dobrze wymieszać (około 50 sekund), aż do uzyskania jednolitej
zawiesiny i pozostawić do opadnięcia związku manganu na dno.
5. Następnie pod powierzchnię cieczy (jak wyżej) wprowadzić 1 cm3 H2SO4 (cz.d.a.).
6. Kolbę zakorkować i wymieszać, aż do całkowitego rozpuszczenia osadu, po czym
kolbę odstawić na kilka minut w celu wydzielenia wolnego jodu.
7. Do kolby stożkowej o pojemności 300 cm3 odmierzyć 100 cm3 roztworu badanego,
miareczkować 0,025M Na2S2O3 do jasno – słomkowego zabarwienia.
8. Dodać 1 cm3 roztworu skrobi i szybko zmiareczkować do odbarwienia się próbki.
__________________________________________________________________________________________
33
studia zaoczne
___________________________________________________________________________
9. Obliczyć zawartość tlenu rozpuszczonego w wodzie (x). Wynik podać w mg
(O2)/dm3:
0,2 ⋅V1 ⋅ 1000
V
x=
gdzie:
V1 – objętość roztworu Na2S2O3 zużyta do miareczkowania wydzielonego jodu I2, w cm3;
0,2 – ilość tlenu odpowiadająca 1 cm3 roztworu Na2S2O3 o stężeniu ściśle równym 0,025
mol/dm3, w mg;
V – objętość próbki wody użytej do miareczkowania, w cm3.
10. Obliczyć zawartość tlenu rozpuszczonego w wodzie w procentach nasycenia tlenem
(Xn) w danej temperaturze wg wzoru:
xn =
x
⋅100%
b
gdzie:
x – zawartość tlenu rozpuszczonego w wodzie, w mg (O2)/dm3;
b – ilość tlenu (w mg) potrzebna do nasycenia 1 dm3 wody destylowanej o temperaturze
badanej wody, stykającej się z powietrzem przy ciśnieniu 1013 hPa (maksymalną
zawartość tlenu odczytać z Tab.1.).
13. OZNACZANIE UTLENIALNOŚCI SPOSOBEM KUBELA W
ROZTWORZE KWAŚNYM
Zasada oznaczenia:
Oznaczenie polega na utlenieniu za pomocą manganianu (VII) potasu związków
organicznych i niektórych nieorganicznych w środowisku kwaśnym w temperaturze wrzącej
łaźni wodnej i odmiareczkowaniu nadmiaru nadmanganianu (VII) mianowanym roztworem
kwasu szczawiowego.
Przebieg reakcji chemicznych zachodzących podczas oznaczania utlenialności wody można
przedstawić za pomocą następujących równań:
_
2 MnO4 + 6H+ Æ 2Mn2+ + 3 H2O + 5[O]*
substrat + [O]* Æ utleniony substrat
_
_
5 C2O42 + 2 MnO4 + 16 H+ Æ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
gdzie:
[O]* - tlen atomowy, ogólnie czynnik utleniający.
3,94 mg KmnO4 odpowiada 1 mg O2
__________________________________________________________________________________________
34
studia zaoczne
___________________________________________________________________________
Wykonanie:
1. Do kolby stożkowej o pojemności 300 cm3 odmierzyć 100 cm3 badanej wody
(wodociągowej).
2. Dodać 5 cm3 roztworu H2SO4 oraz 10 cm3 0,002 M KMnO4.
3. Całość zagotować na silnym ogniu i utrzymywać w stanie słabego wrzenia przez
dokładnie 10 minut (stoper).
Uwaga: Gdyby zabarwienie cieczy w trakcie ogrzewania znacznie osłabło lub znikło
dodać jeszcze raz 10 cm3 0,002 M KMnO4 lub rozcieńczyć próbę badaną wodą
destylowaną.
4. Zdjąć ze statywu i od razu dodać objętość 0,005 M kwasu szczawiowego taką, jak
łączna objętość dodanego KMnO4.
5. Gdy ciecz całkowicie odbarwi się na gorąco miareczkować 0,002 M KMnO4 do słabo
różowego zabarwienia.
6. Po skończonym miareczkowaniu odmierzyć do gorącej wody jeszcze raz 10 cm3
0,005 M kwasu szczawiowego i odmiareczkować KMnO4 wyznaczając miano.
7. Porównanie otrzymanych wyników z normą dla wody do picia.
Przykład:
Do 100 cm3 badanej wody dodano 10 cm3 roztworu KMnO4 i po gotowaniu 10 cm3 kwasu
szczawiowego. Na utlenienie nadmiaru tego kwasu zużyto jeszcze 2,4 cm3 0,002 M KMnO4.
Tak więc łącznie zużyto 12,4 cm3 KMnO4.
Oznaczając miano, na 10 cm3 kwasu szczawiowego zużyto 10,4 cm3 KMnO4.
12,4 cm3 - 10,4 cm3 = 2 cm3 roztworu KMnO4 zostało utlenione przez związki organiczne
obecne w wodzie.
Utlenienie 10 cm3 0,005 M kwasu szczawiowego wymaga 0,8 mg O2.
10 cm3 kwasu szczawiowego = 10,4 cm3 KMnO4 → 0,8 mg O2
2,0 cm3 KMnO4 → X mg O2
Utlenialność badanej wody wynosi zatem 10 × X mg O2/l.
14.
OZNACZENIE BZT7
Pobraną próbkę podgrzać w kolbie stożkowej do temperatury 20ºC, a następnie zlewarować
do 2 butelek do BZT (lub kolb stożkowych 250 cm3 z doszlifowanym korkiem) do
całkowitego ich wypełnienia. W jednej butelce wykonać oznaczenie tlenu metodą Winklera.
Drugą butelkę szczelnie zatkać korkiem i poddać inkubacji w czasie 7 dób w temperaturze 20
± 1ºC. Po tym czasie wykonać oznaczenie tlenu rozpuszczonego tą samą metodą.
Biochemiczne zapotrzebowanie na tlen po 7 dniach w badanej wodzie obliczyć w
mg (O2)/dm3 według wzoru:
BZT7 = C1 – C2
gdzie:
C1 – stężenie tlenu rozpuszczonego w wodzie przed inkubacją, w mg (O2)/dm3;
C2 – stężenie tlenu rozpuszczonego w wodzie po 7 dobach inkubacji, w mg (O2)/dm3.
__________________________________________________________________________________________
35
studia zaoczne
___________________________________________________________________________
15. OZNACZANIE
MOHRA
ZAWARTOŚCI
CHLORKÓW
METODĄ
Wyznaczenie miana roztworu AgNO3
Do kolby stożkowej o pojemności 200 cm3 odmierzyć 10 cm3 roztworu NaCl i 90 cm3
wody destylowanej. Następnie dodać 1 cm3 roztworu chromianu potasowego i
miareczkować roztworem AgNO3 do zmiany barwy z żółtej na żółtobrunatną.
Równolegle wykonać miareczkowanie próbki kontrolnej przygotowanej z wody
podwójnie destylowanej, zawierającej w 100 cm3 roztworu 1 cm3 roztworu K2CrO4.
Miano (k) roztworu AgNO3 obliczyć wg wzoru:
k=
10 ⋅ 0,5
(mg ·cm-3)
V1 − V2
gdzie:
10 – objętość roztworu NaCl pobrana do miareczkowania, w cm3;
_
0,5 – ilość Cl zawarta w 1 cm-3 roztworu NaCl, w mg;
V1 – objętość roztworu AgNO3 zużyta do miareczkowania, w cm3;
V2 – objętość roztworu AgNO3 zużyta do miareczkowania próbki kontrolnej, w cm3.
Wykonanie oznaczenia
1. Do kolby stożkowej o pojemności 300 cm3 odmierzyć 100 cm3 badanej wody (jeżeli
_
ilość chlorków w próbce przekracza 30 mg Cl , to należy próbę rozcieńczyć wodą
destylowaną).
2. Dodać 1 cm3 10% K2CrO4.
3. Miareczkować roztworem mianowanym azotanu srebra do zmiany zabarwienia na
żółtobrunatne.
4. Wykonać miareczkowanie próbki kontrolnej (z wody destylowanej) zawierającej taką
samą ilość roztworu K2CrO4 i mającej taką samą objętość jak miareczkowana próbka.
Opracowanie wyników
Zawartość chlorków (x) w badanej próbce wody obliczyć według wzoru podanego poniżej
_
i podać w mg (Cl )/dm3. Porównać otrzymane wyniki z normami dla wody do picia.
x=
(V1 − V2 ) ⋅ k ⋅ 1000
V
gdzie:
V1 – objętość roztworu AgNO3 zużyta do miareczkowania, w cm3;
V2 – objętość roztworu AgNO3 zużyta do miareczkowania próbki kontrolnej, w cm3;
V – objętość badanej próbki użytej do oznaczania, w cm3;
k – miano roztworu AgNO3, w mg/cm3.
__________________________________________________________________________________________
36
studia zaoczne
___________________________________________________________________________
16.
OZNACZANIE CYNKU METODĄ DITIZONOWĄ
Zasada oznaczenia:
Metoda ditizonowa polega na reakcji jonów Zn2+ z ditizonem, w wyniku której powstaje
związek kompleksowy (ditizonian cynku) o barwie czerwonoróżowej. Intensywność
zabarwienia jest proporcjonalna do zawartości cynku i oznacza się metodą wizualną lub
spektrofotometryczną przy długości fali λ = 620nm.
Roztwór ditizonu (difenylotiokarbazon) o wzorze:
S=C
NH – NH – C6H5
NH – NH – C6H5
i o stężeniu c = 0,01% (m/V) w chloroformie (CHCl3) lub tetrachlorku węgla (CCl4), w
środowisku kwaśnym zbuforowanym buforem octanowym (pH ok. 5) i zawierającym
tiosiarczany (VI) (S2O32 -), w obecności jonów Zn2+ zmienia zabarwienie roztworu z
zielonego na czerwonoróżowe.
Metoda ta może być stosowana po wyeliminowaniu czynników przeszkadzających, takich
jak:
- jony metali reagujące z ditizonem (Cd2+, Pb2+, Ni2+, Fe3+, Cu2+) przez dodanie
tiosiarczanu (VI) sodu,
chlor i inne halogenki przez gotowanie roztworu.
Wykonanie:
Przygotowanie skali wzorców
1. Do sześciu probówek odmierzyć kolejno wzorcowy roztwór roboczy cynku
(1 cm3 roztworu zawiera 0,006 mg cynku) w ilościach podanych w tabeli:
Wzorcowy
roztwór cynku
cm3
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
Zawartość cynku
mg
0,000
0,006
0,012
0,018
0,024
0,030
Zabarwienie
Zielone
niebieskie
niebiesko
fioletowe
fioletowe
lekko
czerwono
fioletowe
–
czerwono
– fioletowe
-
2. Zawartość każdej probówki dopełnić wodą destylowaną do objętości 5 cm3.
3. Dodać 2,5 cm3 roztworu buforowego, 0,5 cm3 roztworu tiosiarczanu (VI) sodu
i dokładnie wymieszać.
4. Następnie dodać (bardzo ostrożnie, pod dygestorium) po 5 cm3 roztworu ditizonu,
zamknąć szczelnie plastikowym korkiem probówki i wstrząsać energicznie przez co
najmniej 3 minuty.
__________________________________________________________________________________________
37
studia zaoczne
___________________________________________________________________________
Po rozdzieleniu się warstw, roztwór ditizonianu cynku w chloroformie przenieść do
czystych probówek i szczelnie zamknąć.
Wykonanie analizy badanej próbki
1. 5 cm3 badanej wody przenieść do probówki i postępować dalej jak w przygotowywaniu
wzorców.
Określenie zawartości cynku
1. Metodą wizualną – porównanie intensywności zabarwienia warstwy chloroformu
bezpośrednio w probówkach. Skala wzorców powinna być przygotowana jednocześnie z
badaną próbką.
2. Metodą spektrofotometryczną :
a) pomiar absorbancji sporządzonych wzorców i próbki badanej przy długości fali
620 nm (zero ustawić na chloroformie), (UWAGA: fazę chloroformową przenosić
ostrożnie pipetą miarową do czystej i suchej probówki pomiarowej),
b) wykreślenie krzywej wzorcowej w układzie absorbancja (oś rzędnych) w funkcji
stężenia cynku (oś odciętych) i odczytanie z krzywej wzorcowej zawartości cynku.
Opracowanie wyników
Zawartość cynku (x) w badanej próbce wody w mg/dm3 obliczyć wg wzoru:
x=
m ⋅ 1000
V
gdzie:
m – zawartość cynku w badanej próbce określona wizualnie przez porównanie ze skalą
wzorców lub odczytana z krzywej wzorcowej, w mg;
V – objętość próbki użytej do oznaczania, w cm3.
17. OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ KOLORYMETRYCZNĄ Z
TIOCYJANIANEM
Zasada oznaczenia:
Jony Fe3+ reagują w słabo kwaśnym środowisku z jonami SCN-, tworząc tiocyjanianowe
kompleksy żelaza (III) o zabarwieniach krwistoczerwonych:
__________________________________________________________________________________________
38
studia zaoczne
___________________________________________________________________________
_
Fe3+ + 2 SCN Ù [Fe(SCN)2]+
_
Fe3+ + 3 SCN Ù Fe(SCN)3
_
Fe3+ + 4 SCN Ù [Fe(SCN)4]
_
_
_
_
_
Fe3+ + 5 SCN Ù [Fe(SCN)5] 2
Fe3+ + 6 SCN Ù [Fe(SCN)6] 3
Metoda ta może być stosowana po wyeliminowaniu czynników przeszkadzających, takich
jak:
- barwa,
- mętność,
- duża zawartość związków organicznych,
_
- aniony tworzące kompleksy z żelazem (np. F ),
- metale wchodzące w kompleksy z tiocyjanianem (np. Ag+, Cd2+).
Barwę, mętność i substancje organiczne usuwa się poprzez wyprażanie próbki z HCl (1:1),
przy dużej ilości jonów przeszkadzających należy zastosować inną metodę.
Wykonanie skali wzorców nietrwałych
1. Podpisać 7 cylindrów Nesslera: 0,0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,10 i 0,12.
2. Następnie odmierzyć do nich kolejno roztwór wzorcowy żelaza według poniższej
tabeli:
Wzorcowy roztwór
podstawowy żelaza
[cm3]
0,0
0,05
0,15
0,25
0,35
0,5
0,6
Zawartość żelaza [mg]
0,0
0,005
0,015
0,025
0,035
0,050
0,060
Stężenie żelaza
[mg/dm3]
0,0
0,1
0,3
0,5
0,7
1,0
1,2
3. Dopełnić wodą destylowaną do 50 cm3.
4. Dodać 5 cm3 HCl.
5. Dodać kilka-kilkanaście kropli roztworu KMnO4 do trwałego różowego zabarwienia.
Dokładnie wymieszać.
6. Po upływie 5 minut dodać 2,5 cm3 roztworu NH4SCN. Wymieszać.
7. Zmierzyć absorbancję przy długości fali 480 nm i z uzyskanych wyników sporządzić
krzywą wzorcową. Jako próbkę odniesienia (ślepą) użyć wody destylowanej.
Wykonanie oznaczenia w próbce badanej wody
1. Odmierzyć do cylindra Nesslera 50 cm3 próbki badanej wody.
2. Dodać 5 cm3 HCl.
3. Dodać 1,5 cm3 3% wody utlenionej i dokładnie wymieszać.
4. Po upływie 5 minut dodać 2,5 cm3 roztworu NH4SCN. Dokładnie wymieszać.
5. Zmierzyć absorbancję przy długości fali 480 nm i odczytać zawartość żelaza z
krzywej wzorcowej. Podać wynik w mg/dm3.
6. Odnieść uzyskane wyniki do wymagań normatywnych dla wody przeznaczonej do
picia i na cele gospodarcze.
__________________________________________________________________________________________
39
studia zaoczne
___________________________________________________________________________
Wiadomości wymagane do kolokwium
1. Woda: wzór, struktura cząsteczki, dipol, polarność, wiązanie wodorowe, stany
skupienia, temperatura topnienia i wrzenia, gęstość wody w zależności od stanu
skupienia, temperatura maksymalnej gęstości, napięcie powierzchniowe i adhezja.
2. Woda w przyrodzie: wody opadowe, powierzchniowe (słodkie i słone), podziemne
(zaskórne, gruntowe, wgłębne). Kwaśne deszcze.
3. Klasy czystości wód śródlądowych i ich przeznaczenie.
4. Badania sanitarne skrócone, rozszerzone i pełne.
5. Barwa pozorna, rzeczywista, naturalna, specyficzna.
6. Grupy zapachów, ich charakterystyka i skala intensywności.
7. Odczyn wody: definicja pH, iloczyn jonowy wody, pH chemicznie czystej wody
8. Kwasowość i zasadowość wody (podział na mineralną i ogólną).
9. Zasady wykonania poszczególnych oznaczeń.
10. Wiadomości wymagane do kolokwium
11. Twardość wody, twardość węglanowa, niewęglanowa, ogólna, przemijająca,
wapniowa, magnezowa.
12. Jednostki twardości wody i współczynniki przeliczeniowe. Przeliczanie stopni
twardości – zadania.
13. Skala twardości wody.
14. Wpływ twardości wody na procesy technologiczne i przemysłowe (zużycie mydła,
kamień kotłowy).
15. Metody oznaczania twardości wody – zasada oznaczania, reakcje.
16. Zasada wykonania oznaczenia metodą Wartha-Pfeifera.
17. Pochodzenie i znaczenie tlenu rozpuszczonego w wodzie.
18. Procesy aerobowe i anaerobowe.
19. Zawartość tlenu rozpuszczonego w wodzie w zależności od: temperatury, głębokości
(uwarstwienia), pory roku.
20. Procent nasycenia wody tlenem.
21. Metody oznaczania tlenu rozpuszczonego w wodzie.
22. Zasada oznaczenia tlenu rozpuszczonego w wodzie metodą Winklera.
23. Zasada oznaczenia tlenu rozpuszczonego w wodzie metodą Leithego.
24. Chemiczne zapotrzebowanie na tlen.
25. Czynniki wpływające na przebieg reakcji bioutleniania w wodach.
26. Różnica między ChZT a utlenialnością.
27. Metoda oznaczania utlenialności metodą Kubela w roztworze kwaśnym – istota,
przebieg oznaczenia, reakcje.
28. Biologiczne zapotrzebowanie na tlen.
29. Zasada oznaczania BZT.
30. Wykorzystanie ChZT i BZT. Różnica między ChZT a BZT.
31. Występowanie wolnego chloru i chlorków w wodach naturalnych.
32. Źródła pochodzenia chlorków. Dopuszczalne wartości stężeń. Chlorki normalne.
33. Metody oznaczania chlorków – ogólne zasady.
34. Zasada i przebieg oznaczenia chlorków metodą Mohra. Czynniki przeszkadzające.
35. Źródła cynku w wodach naturalnych.
36. Znaczenie cynku zawartego w wodzie.
37. Metody oznaczania cynku.
38. Zasada i przebieg oznaczenia metodą ditizonową.
__________________________________________________________________________________________
40
studia zaoczne
___________________________________________________________________________
39. Czynniki przeszkadzające w oznaczeniu cynku metodą ditizonową.
40. Źródła związków żelaza w wodach naturalnych.
41. Formy występowania żelaza w wodach naturalnych.
42. Skutki niedoboru i nadmiaru żelaza dla organizmu ludzkiego.
43. Metody oznaczania żelaza.
44. Zasada i przebieg oznaczenia żelaza ogólnego metodą z tiocyjanianem. Czynniki
przeszkadzające.
__________________________________________________________________________________________
41

część praktyczna

Transkrypt

Podobne dokumenty

TWORZENIE I FORMATOWANIE TABEL

Kilometrówka - służbowa podróż Stawki Samochód Do 900 cm3

Skutery. Motocykle. Quady BOD

SKALA pH

Ćwiczenie 3 Fizykochemiczne metody analizy wody