Ćwiczenie 3 Fizykochemiczne metody analizy wody

Gospodarka energetyczna, wodna i ściekowa
IV rok studiów, studia niestacjonarne
Ćwiczenie 3
Fizykochemiczne metody analizy wody
Część teoretyczna:
• Woda w przyrodzie
• Wskaźniki jakości wody
• Twardość wody
• Metody oznaczania tlenu
• Chemiczne zapotrzebowanie na tlen
• Biochemiczne zapotrzebowanie na tlen
Część praktyczna:
1. Oznaczanie barwy metodą opisową
Scharakteryzować rodzaj oraz intensywność zabarwienia badanej próby.
2. Oznaczanie zapachu na zimno
Do kolby stożkowej odmierzyć 200 cm3 badanej wody o temperaturze 20 ºC. Kolbę zatkać
korkiem, energicznie wstrząsać, a następnie szybko wyjąć korek i natychmiast powąchać zawartość
kolby tuż przy wylocie szyjki. Zapach zaklasyfikować według pięciostopniowej skali intensywności
zapachu:
TAB. 1. SKALA INTENSYWNOŚCI ZAPACHÓW
Intensywność
0
1
2
3
4
Wyczuwalność zapachu
brak zapachu
zapach bardzo słaby
zapach słaby
zapach wyraźny
zapach silny
5
zapach bardzo silny
Określenie zapachu
trudno wyczuwalny
wyczuwalny
dyskwalifikuje wodę do picia
dyskwalifikuje wodę do picia
i potrzeb gospodarczych
dyskwalifikuje
całkowicie
użytkowanie wody
3. Oznaczanie pH
• Przeprowadzić pomiar pH badanych próbek wody przy pomocy pH-metru.
• Każdą próbkę zmierzyć 3-krotnie i obliczyć wartość średnią pH.
4. Oznaczanie twardości węglanowej i ogólnej metodą Warthy-Pfeifera
Metoda składa się z dwóch etapów. Najpierw oznacza się twardość węglanową przez
odmiareczkowanie mianowanym roztworem HCl w obecności oranżu metylowego
wodorowęglanów wapnia i magnezu:
Ca(HCO3)2 + 2 HCl → CaCl2 + 2 H2O + 2 CO2
Mg(HCO3)2 + 2 HCl → MgCl2 + 2 H2O + 2 CO2
Następnie strąca się jony Ca2+ i Mg2+ ściśle określoną ilością mieszaniny Pfeifera zawierającej
wodorotlenek i węglan sodu:
1
Ca2+ + Na2CO3 → CaCO3↓ + 2 Na+
Mg2+ + 2NaOH → Mg(OH)2↓ + 2 Na+
Nadmiar mieszaniny Pfeifera odmiareczkowuje się mianowanym roztworem kwasu solnego.
Wykonanie oznaczenia:
1. Do kolby stożkowej o pojemności 200 − 300 cm3 odmierzyć 100 cm3 próbki wody.
2. Dodać 2 krople oranżu metylowego i miareczkować roztworem 0,1M HCl do pierwszej
zmiany barwy z żółtej na różową.
3. Ogrzewać na łaźni wodnej w celu odpędzenia CO2. Jeżeli zabarwienie różowe zaniknie,
ponownie dodać dwie krople oranżu metylowego i odmiareczkować roztworem 0,1M HCl
do ponownej zmiany barwy, po czym gotować jeszcze 2 minuty.
4. Po ostudzeniu odmierzyć do kolby 25 - 50 cm3 mieszaniny Pfeifera.
5. Zawartość ogrzać do wrzenia i gotować przez 3 minuty.
6. Próbkę ostudzić, przenieść do kolby miarowej o pojemności 200 cm3 i dopełnić wodą
destylowaną do kreski.
7. Zawartość kolby dobrze wymieszać i odstawić na 15 minut.
8. Przesączyć całą zawartość do suchej kolby, odrzucając pierwsze 50 cm3 przesączu.
9. Odmierzyć 100 cm3 klarownego przesączu i dodać 2 krople wskaźnika.
10. Miareczkować roztworem HCl do pierwszej zmiany zabarwienia.
11. W celu ustalenia miana mieszaniny Pfeifera, do innej kolby wlać 100 cm3 wody
destylowanej oraz mieszaninę Pfeifera w takiej samej ilości, jaką odmierzono do badanej
próbki wody i dalej postępować jak wyżej (punkty 5-10).
Opracowanie wyników:
Twardość węglanową (Tw) i ogólną (To) oblicza się w mmol/dm3 według wzorów:
Twegl . = V1 ⋅ CHCl ⋅
1000
V
Tog . = (V2 − V3 ) ⋅ CHCl ⋅
1000
+ Twegl .
V
gdzie:
V - objętość próbki wody użytej do oznaczenia, w cm3;
V1 - objętość roztworu HCl użyta do zmiareczkowania próbki wody, w cm3;
V2 - objętość roztworu HCl użyta do zmiareczkowania przesączu mieszaniny Pfeifera (próba
ślepa), w cm3;
V3 - objętość roztworu HCl zużyta do zmiareczkowania przesączu próbki wody, w cm3.
W sprawozdaniu należy odnieść uzyskane wyniki do wymagań normatywnych dla wody.
5. Oznaczanie tlenu metodą Winklera
W procesie utrwalania próbki mangan wprowadzony do wody jako roztwór MnSO4 wytrąca się w
środowisku zasadowym (KI + KOH) w postaci kłaczkowatego białego osadu Mn(OH)2:
_
Mn2+ + 2OH Mn(OH)2↓ (biały kłaczkowaty osad)
Zawarty w badanej próbce rozpuszczony tlen utlenia Mn (II) do Mn (IV) zgodnie z reakcją:
2Mn(OH)2 + O2 2MnO(OH)2↓ (jasnobrązowy osad)
2
W środowisku kwaśnym pod wpływem Mn(IV) wydziela się z jodku potasu wolny jod w ilościach
równoważnych do zawartości tlenu w badanej próbce, zgodnie z reakcjami:
MnO(OH)2 ↓ + 4H+ Mn4+ + 3H2O
_
Mn4+ + 2 I Mn2+ + I2
Wydzielony jod oznacza się metodą miareczkową za pomocą tiosiarczanu (VI) sodu wobec skrobi
jako wskaźnika:
2-
_
I2 + 2S2O3 2 I + S4O6
2-
W oznaczeniu przeszkadzają: zawiesiny w ilości powyżej 50 mg · dm-3, substancje utleniające jodki
do wolnego jodu (np. wolny chlor) oraz substancje utleniające się wydzielanym wolnym jodem w
_
środowisku kwaśnym lub tlenem w środowisku zasadowym (np. Fe2+, NO2 , S2-).
Wykonanie oznaczenia:
1. Pobraną próbę wody o temperaturze około 20 °C (zmierzyć temperaturę!!!) przelać do kolbki
ze szlifem do całkowitego jej wypełnienia.
2. Następnie dodać 1 cm3 roztworu MnSO4 i 2 cm3 zasadowego roztworu KI. Przy dodawaniu
odczynników należy koniec pipety wprowadzić pod powierzchnię wody (na dno kolby) tak,
by nadmiar cieczy podczas dodawania wypływał po ściankach.
3. Kolbę zatkać szczelnie korkiem nie pozostawiając pęcherzyka powietrza pod nim.
4. Zawartość kolby dobrze wymieszać (około 50 sekund), aż do uzyskania jednolitej zawiesiny i
pozostawić do opadnięcia związku manganu na dno.
5. Następnie pod powierzchnię cieczy (jak wyżej) wprowadzić 1 cm3 H2SO4 (cz.d.a.).
6. Kolbę zakorkować i wymieszać, aż do całkowitego rozpuszczenia osadu, po czym kolbę
odstawić na kilka minut w celu wydzielenia wolnego jodu.
7. Do kolby stożkowej o pojemności 300 cm3 odmierzyć 100 cm3 roztworu badanego,
miareczkować 0,025M Na2S2O3 do jasno – słomkowego zabarwienia.
8. Dodać 1 cm3 roztworu skrobi i szybko zmiareczkować do odbarwienia się próbki.
Opracowanie wyników:
Obliczyć zawartość tlenu rozpuszczonego w wodzie (x). Wynik podać w mg (O2)/dm3:
x=
0,2 ⋅V1 ⋅ 1000
V
gdzie:
V1 – objętość roztworu Na2S2O3 zużyta do miareczkowania wydzielonego jodu I2, w cm3;
0,2 – ilość tlenu odpowiadająca 1 cm3 roztworu Na2S2O3 o stężeniu ściśle równym 0,025 mol/dm3,
w mg;
V – objętość próbki wody użytej do miareczkowania, w cm3.
Obliczyć zawartość tlenu rozpuszczonego w wodzie w procentach nasycenia tlenem (Xn) w danej
temperaturze wg wzoru:
x
⋅100%
b
gdzie:
x – zawartość tlenu rozpuszczonego w wodzie, w mg (O2)/dm3;
xn =
3
b – ilość tlenu (w mg) potrzebna do nasycenia 1 dm3 wody destylowanej o temperaturze badanej
wody, stykającej się z powietrzem przy ciśnieniu 1013 hPa (maksymalną zawartość tlenu odczytać z
tabeli).
W sprawozdaniu należy odnieść uzyskane wyniki do wymagań normatywnych dla wody.
4