Zastosowanie spektroskopii w podczerwieni w analizie związków
Transkrypt
Zastosowanie spektroskopii w podczerwieni w analizie związków
Spektroskopia w podczerwieni Opracował: Wojciech Augustyniak Światło IR wzbudza drgania wiązań: - walencyjne (rozciągające): Widmo IR – zależność transmitancji od liczby falowej - symetryczne (częstość wyrażona w cm-1) w zakresie 4000-500 cm-1 - antysymetryczne Próbki przygotowuje się jako film (cienką warstwę) cieczy, - deformacyjne: lub jako pastylkę w KBr, mierzy się widmo różnicowe - płaskie: pomiędzy „ślepą” próbą a próbką ze związkiem - nożycowe Intensywność pasm jest proporcjonalna do ilości - kołyszące wiązań danego typu i do wielkości zmian momentu - niepłaskie dipolowego wywołanych drganiami. Wiązania - wachlarzowe spolaryzowane dużo silniej pochłaniają światło, niż - skręcające wiązania niespolaryzowane Obszary interpretacji: - 4000-1500cm-1 – obszar grup funkcyjnych: - 4000-2500cm-1 – drgania walencyjne wiązań O-H, N-H, C-H, S-H - 2500-2000cm-1 – drgania walencyjne układu C=C=C i wiązań potrójnych CN i CC - 2000-1500cm-1 – drgania walencyjne wiązań podwójnych C=C, C=O, C=N, N=N, drgania deformacyjne wiązań N-H i O-H z wody - 1500-650cm-1 – obszar daktyloskopowy (fingerprint), trudny w interpretacji, drgania walencyjne wiązań C-C, C-N, C-O, drgania deformacyjne C-H 1 Położenie pasm w IR Opracował: Wojciech Augustyniak Wiązanie Typ drgań Położenie [cm-1] O-H wody walencyjne 3760 O-H monomery alkoholi i fenoli walencyjne 3590-3650 O-H alkoholi i fenoli z mostkami wodorowymi walencyjne 3200-3600 O-H monomery kwasów karboksylowych walencyjne 3500-3650 średnie, szerokie O-H kwasów karboksylowych z mostkami wodorowymi N-H walencyjne 2500-3000 szerokie walencyjne 3300-3500 średnie C-H alkinów walencyjne 3250-3350 silne, ostre C-H winylowe i arylowe walencyjne 3010-3100 średnie C-H alifatyczne walencyjne 2850-2970 silne C≡N walencyjne 2210-2280 silne C≡C walencyjne 2100-2260 C=O walencyjne 1690-1760 C=N walencyjne !500-1750 C=C alkenów walencyjne 1610-1680 N-H deformacyjne 1550-1650 C=C arylowe walencyjne 1500-1600 N=O walencyjne 1500-1570 silne C-C alifatyczne walencyjne 600-1500 słabe C-H alifatyczne deformacyjne 1340-1370 silne C-N walencyjne 1180-1360 silne C-O walencyjne 1050-1300 silne C-H winylowe deformacyjne 675-995 silne C-H arylowe deformacyjne 690-900 silne Intensywność silne 2 Położenie pasm walencyjnych grup karbonylowych w IR Opracował: Wojciech Augustyniak Pochodna Położenie [cm-1] Bezwodniki kwasów alifatycznych 1795-1825 Halogenki kwasów alifatycznych 1795-1820 Bezwodniki kwasów aromatycznych 1790-1805 Halogenki kwasów aromatycznych 1710-1810 Estry kwasów alifatycznych i fenoli 1745-1770 Estry kwasów alifatycznych i alkoholi 1730-1760 Aldehydy alifatyczne 1720-1740 Estry kwasów aromatycznych i alkoholi 1705-1740 Ketony alifatyczne 1695-1730 Aldehydy aromatyczne 1690-1720 Ketony alifatyczno-aromatyczne 1675-1700 Amidy 1630-1700 Ketony aromatyczne 1660-1675 Karboksylany alifatyczne 1610-1660 Karboksylany aromatyczne 1600-1630 3 Opracował: Wojciech Augustyniak IR węglowodorów (1) C6H12 C6H14 Widma: www.aist.go.jp/RIODB/SDBS C6H12 C6H10 4 Opracował: Wojciech Augustyniak IR węglowodorów (2) C6H6 C8H10 C7H8 C8H10 5 IR alkoholi i fenoli Opracował: Wojciech Augustyniak C2H6O C7H8O C6H6O C7H8O 6 Opracował: Wojciech Augustyniak IR amin i nitrozwiązków C6H7N C7H9N C6H7N C6H5NO2 7 Opracował: Wojciech Augustyniak IR aldehydów i ketonów C2H4O C8H8O C5H10O C9H10O 8 Opracował: Wojciech Augustyniak IR kwasów karboksylowych i ich pochodnych C4H8O2 C4H8O2 C7H6O2 C8H14O3 9 Opracował: Wojciech Augustyniak IR amidów i nitryli C2H5ON C4H9ON C3H7ON C2H3N 10