Wybór laboratoryjnych rozwiązań technicznych
Transkrypt
Wybór laboratoryjnych rozwiązań technicznych
POLITECHNIKA ŚLĄSKA WYDZIAŁ CHEMICZNY KATEDRA TECHNOLOGII CHEMICZNEJ ORGANICZNEJ I PETROCHEMII INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH: Wybór laboratoryjnych rozwiązań technicznych Laboratorium z przedmiotu: Wprowadzenie do technologii organicznej Kierunek: Technologia chemiczna Stopień: I Semestr: VI Miejsce ćwiczeń: Katedra Technologii Chemicznej Organicznej i Petrochemii s.206 Prowadzący: mgr inż. Agnieszka Drożdż [email protected] 1) Synteza octanu butylu z kwasu octowego i alkoholu n-butylowego – nasadka azeotropowa W kolbie dwuszyjnej o poj. 100 ml umieszcza się (0.73 mola) alkoholu butylowego, (0.73 mola) kwasu octowego oraz 0.05 ml kwasu siarkowego. Kolbę zaopatruje się w nasadkę azeotropową, chłodnicę zwrotną z rurką chlorowapniową i umieszcza się na łaźni elektrycznej. Mieszaninę reakcyjną doprowadza się do wrzenia, pobiera 0,5 ml próbki przez boczną szyję kolby i wykonuje analizę. Reakcję prowadzi się w temperaturze wrzenia. Próbki pobiera się po 5, 15, 30, 60 i dalej co 30 minut do osiągnięcia stanu równowagi. W tym czasie należy odczytać ilość wydzielonej wody w kalibrowanej nóżce nasadki. Analizę prowadzi się w następujący sposób: pobraną próbkę przenosi się do kolbki stożkowej, dodając 10 ml wody destylowanej, 2 krople fenoloftaleiny i miareczkuje 0.5 N NaOH. Do różowego zabarwienia. Po zakończeniu reakcji i ochłodzeniu mieszaninę przenosi się do rozdzielacza, dodaje 25 ml 4% węglanu sodu i wytrząsa dokładnie. Następnie rozdziela się warstwy. M alkoholu n-butylowego 74,12 g/mol Gęstość alkoholu n-butylowego 0,81 g/cm³; M kwasu octowego 60,05 g/mol Gęstość kwasu octowego 1,05 g/cm³ Tabela 1. Procentowy skład destylatu. Warstwa % % estru % wody 80.50 % alkoholu butylowego 13.40 Górna 75 Dolna 25 1.92 1.69 93.37 6.10 2) Synteza octanu butylu z kwasu octowego i alkoholu n-butylowego – destylacja reaktywna W kolbie trójszyjnej okrągłodennej o pojemności 250 cm3, zaopatrzonej w chłodnicę, wkraplacz i mieszadło magnetyczne z łaźnią olejową, umieścić 1.45 mol alkoholu nbutylowego. Przy intensywnym mieszaniu, dodać za pomocą pipety 0.5 cm3 stężonego kwasu siarkowego. Do wkraplacza wprowadzić 0.73 mol kwasu octowego. Kwas należy dodawać małymi porcjami. Włączyć przepływ wody przez chłodnicę i rozpocząć ogrzewanie Ogrzewać mieszaninę do momentu osiągnięcia temperatury wrzenia. Temperaturę łaźni należy dobrać tak, aby cały czas utrzymać mieszaninę w stanie wrzenia (około 130oC). Destylację prowadzi się przez ok. 2.5 h, na szczycie kolumny temperatura powinna wynosić 89-90oC – jest to temperatura wrzenia trójskładnikowego azeotropu: ester-alkohol-woda. Pary azeotropu po przejściu przez chłodnicę skraplają się w zbiorniku. Pobierać próbki z destylatu co 30 minut (0.5 cm3) i analizować ich skład za pomocą chromatografii gazowej. Oddestylowany azeotrop należy zawrócić do kolby przekręcając zawór znajdujący się pod zbiornikiem. Po zakończeniu procesu, ochłodzić mieszaninę i pobrać 0,5 ml próbki z kolby do analizy. Analizę prowadzi się w następujący sposób: pobraną próbkę przenosi się do kolbki stożkowej, dodając 10 ml wody destylowanej, 2 krople fenoloftaleiny i miareczkuje 0.5 N NaOH do różowego zabarwienia. Następnie mieszaninę przelewa się do rozdzielacza zawierającego 100 cm3 wody z 5 g NaCl i rozdziela się warstwy. M alkoholu n-butylowego 74,12 g/mol Gęstość alkoholu n-butylowego 0,81 g/cm³; M kwasu octowego 60,05 g/mol Gęstość kwasu octowego 1,05 g/cm³ 3) Synteza octanu butylu z kwasu octowego i alkoholu n-butylowego W kolbie dwuszyjnej o poj. 100 ml umieszcza się (0.73 mola lub 1.46) alkoholu butylowego, (0.73 mola) kwasu octowego oraz 0.01 ml kwasu siarkowego. Kolbę zaopatruje się w chłodnicę zwrotną z rurką chlorowapniową i umieszcza się na łaźni elektrycznej. Mieszaninę reakcyjną doprowadza się do wrzenia, pobiera 0,5 ml próbki przez boczną szyję kolby i wykonuje analizę. Reakcję prowadzi się w temperaturze wrzenia. Próbki pobiera się po 5, 15, 30, 60 i dalej co 30 minut do osiągnięcia stanu równowagi. Analizę prowadzi się w następujący sposób: pobraną próbkę przenosi się do kolbki stożkowej, dodając 10 ml wody destylowanej, 2 krople fenoloftaleiny i miareczkuje 0.5 N NaOH. Do różowego zabarwienia. Po zakończeniu reakcji i ochłodzeniu mieszaninę przenosi się do rozdzielacza, dodaje 25 ml 4% węglanu sodu i wytrząsa dokładnie. Następnie rozdziela się warstwy. M alkoholu n-butylowego 74,12 g/mol Gęstość alkoholu n-butylowego 0,81 g/cm³; M kwasu octowego 60,05 g/mol Gęstość kwasu octowego 1,05 g/cm³ Szczegółowe wiadomości o octanie butylu Właściwości fizykochemiczne • Masa cząsteczkowa: 116,16 g/mol • Postać fizyczna, barwa, zapach: Octan butylu w warunkach normalnych jest bezbarwną cieczą o charakterystycznym zapachu • Temperatura topnienia: -76,8 oC • Temperatura wrzenia: 126,5oC • Temperatura zapłonu: -17oC • Temperatura samozapłonu: 370oC • Zakres tworzenia mieszanin wybuchowych z powietrzem: 1,35-7,5% obj. • Prężność par: 13 hPa w 20oC • Gęstość: 0,880 g/cm3 W przemyśle octan butylu stosowany jest jako rozpuszczalnik farb i lakierów nitrowych, celuloidu, tłuszczu, wosków, żywic, acetylocelulozy (łącznie z alkoholem butylowym) oraz jako surowiec w wielu syntezach organicznych. Octan butylu wywiera działanie narkotyczne. Jego pary działają drażniąco na błony śluzowe oczu i dróg oddechowych. Octan butylu skażony acetonem i alkoholem działa oszałamiająco, wywołuje łzawienie, pieczenie oczu, drapanie w gardle, kaszel, niekiedy ślinotok, bóle głowy, ogólne osłabienie, chudnięcie i niedokrwistość. Wywołuje podrażnienie i depresję układu ośrodkowego. W przypadku systematycznego kontaktu występuje ogólne osłabienie, chudnięcie, niedokrwistość.