ćw-3

PROCESY JEDNOSTKOWE
W TECHNOLOGIACH
ŚRODOWISKOWYCH
KIiChŚ
Ćwiczenie nr 3
EKSTRAKCJA
Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest wyznaczenie współczynnika podziału kwasu
octowego pomiędzy fazą organiczną a wodną w oparciu o prawo podziału
Nernsta.
Wprowadzenie
Proces ekstrakcji (z łaciny: extraho = wyciągam) polega na wydzieleniu
obojętnego związku organicznego z roztworu za pomocą odpowiednich
rozpuszczalników organicznych. Ekstrakcję wykonuje się przez wytrząsanie w
rozdzielaczu,
roztworu
zawierającego
substancję
ekstrahowaną
z
rozpuszczalnikiem organicznym, w którym ta substancja jest dobrze
rozpuszczalna. Rozpuszczalnik powinien być nierozpuszczalny lub trudno
rozpuszczalny w danym roztworze. Jako rozpuszczalniki do ekstrakcji
najczęściej są stosowane: eter dietylowy, chloroform, toluen, chlorek metylenu,
eter naftowy, tetrachlorek węgla, octan etylu.
Podczas wytrząsania roztworu z rozpuszczalnikiem część substancji
rozpuszcza się w rozpuszczalniku, a pozostała część pozostaje w roztworze.
Ekstrakcja związku z jednej fazy ciekłej do drugiej jest więc procesem ustalania
się
równowagi
zależnym
od
rozpuszczalności
związku
w
obu
rozpuszczalnikach. Stosunek stężenia w jednym rozpuszczalniku do stężenia w
drugim nosi nazwę współczynnika podziału i jest wielkością stałą w danej
temperaturze, charakterystyczną dla danej substancji i określonej pary
rozpuszczalników. Prawo to zwane prawem Nernsta wyraża się następującym
wzorem:
CA/CB = constans = K
gdzie: CA i CB stanowią stężenia substancji w warstwach A i B,
K - współczynnik podziału
Do ekstrakcji i rozdzielania warstw nie mieszających się ze sobą cieczy
używa się rozdzielaczy. Rozdzielacz umieszcza się na dogodnej wysokości w
kółku na statywie. Przed użyciem zawsze należy sprawdzić, czy kran obraca się
swobodnie. Wszystkie szlifowane powierzchnie smaruje się bardzo cienką
warstwą specjalnego smaru. Rozdzielacza nie można napełniać więcej niż do ok.
3/4 wysokości. Należy sprawdzić, czy dolny kran jest zamknięty, a następnie
wlewać, najlepiej przez lejek, roztwór wodny i pierwszą część rozpuszczalnika.
Podczas wytrząsania rozdzielacz trzyma się kranem do góry, przytrzymując kran
jedną ręką, a korek drugą. Natychmiast po odwróceniu rozdzielacza należy
otworzyć kran w celu wyrównania ciśnienia i usunięcia powietrza. Po krótkim
czasie ostrożnego wytrząsania i kilkakrotnym otwarciu kranu należy wytrząsać
energicznie. Następnie rozdzielacz należy umieścić ponownie w kółku i
pozostawić, aż warstwy dokładnie się rozdzielą.
W zależności od gęstości rozpuszczalnika warstwa wodna będzie lżejsza
bądź cięższa od warstwy rozpuszczalnika organicznego. W przypadku np.
chloroformu, warstwą wodną będzie warstwa górna, a w przypadku ekstrakcji
np. eterem dietylowym warstwą wodną będzie warstwa dolna.
Zdarza się niekiedy, że podczas ekstrakcji powstaje emulsja. Można ją
zlikwidować mechanicznie poprzez mieszanie bagietką szklaną powierzchni
granicznej, lub delikatne obracanie rozdzielacza. Często stosuje się również
dodanie kilku kropli odpowiedniego rozpuszczalnika zmniejszającego napięcie
powierzchniowe, np. eteru etylowego, lub wysalanie roztworu poprzez dodatek
soli, np. NaCl, CaCl2, CaSO4, w celu zmniejszenia rozpuszczalności substancji
organicznej
w
wodzie.
Można
również
dodać
sita
molekularne
(glinokrzemiany).
Wykonanie ćwiczenia
1. W kolbach miarowych (50 cm3) sporządzić roztwory kwasu octowego o
stężeniach 1 mol/dm3; 0,5 mol/dm3 oraz 0,25 mol/dm3 zgodnie z
przepisem podanym w tabeli 1.
Tabela 1. Objętości 2 M kwasu octowego potrzebne do sporządzenia 50cm3
roztworu.
Roztwór 1
Roztwór 2
Roztwór 3
Przybliżone
stężenie roztworu
1
0,5
0,25
3
[mol/dm ]
Objętość 2 M
25
12,5
6,25
CH3COOH [cm3]
2. Oznaczyć dokładne stężenie kwasu octowego w wyjściowych roztworach
(przygotowanych zgodnie z tabelą 1). W tym celu należy pobrać pipetą po
2 cm3 z każdego z wyjściowych roztworów, przenieść do kolbki
stożkowej, rozcieńczyć wodą do objętości ok. 10cm3 dodać 2 krople
fenoloftaleiny, miareczkować 0,1 M NaOH do zmiany barwy na różową.
Stężenie kwasu obliczyć ze wzoru:
CCH3COOH = [(CNaOH VNaOH)/VCH3COOH] [mol/dm3]
3. Do trzech rozdzielaczy przenieść po 25 cm3 każdego z roztworów kwasu
octowego, dodać 25 cm3 rozpuszczalnika organicznego, zamknąć
szczelnie korkiem i wytrząsać przez 30minut. Po tym czasie pozostawić
rozdzielacze do całkowitego rozdzielenia warstw.
4. Oznaczyć stężenie kwasu octowego w fazie wodnej po ekstrakcji.
Oznaczenie zawartości kwasu octowego w warstwie wodnej oznaczyć
analogicznie jak w punkcie 2.
Opracowanie wyników
1. Obliczyć rzeczywiste stężenie kwasu octowego w wyjściowych
roztworach – C0.
2. Obliczyć stężenie kwasu octowego w wodnym roztworze po wytrząsaniu
z rozpuszczalnikiem organicznym – CH2O.
3. Obliczyć stężenie kwasu octowego w rozpuszczalniku organicznym –
Corg.
4. Wyniki zestawić w tabeli:
Tabela 2.
Roztwór
V1
V2
C0
CH2O
3
3
3
[cm ] [cm ] [mol/dm ] [mol/dm3]
Corg.
[mol/dm3]
Roztwór 1
Roztwór 2
Roztwór 3
V1 – objętość NaOH zużyta do miareczkowania wyjściowego roztworu kwasu octowego
V2 – objętość NaOH zużyta do miareczkowania roztworu kwasu octowego po wytrząsaniu
5. Obliczyć współczynnik podziału dla poszczególnych roztworów.
6. Obliczyć jaki procent kwasu octowego uległ ekstrakcji do warstwy
organicznej dla poszczególnych roztworów.