Pobierz dokument (PDF 124 kB)

Badania biegłości laboratorium poprzez porównania
międzylaboratoryjne
Dr inż. Maciej Wojtczak, Politechnika Łódzka
Badanie biegłości (ang. Proficienty testing) laboratorium jest to określenie, za pomocą
międzylaboratoryjnych badań porównawczych, zdolności laboratorium do przeprowadzania
określonych badań. Badanie biegłości pozwala na określenie sprawności laboratorium
w wykonywaniu badań a tym samym określenie wiarygodności uzyskiwanych wyników.
W ramach badań biegłości wyniki analiz tego samego obiektu uzyskane w danym
laboratorium porównywane są z niezależnie uzyskanymi wynikami w innym lub w kilku
innych laboratoriach. Podstawowym narzędziem prowadzenia badań biegłości są porównania
międzylaboratoryjne (ang. interlaboratory comparison, interlaboratory test). Porównanie
międzylaboratoryjne jest to zorganizowane, wykonanie i ocena badań tego samego lub
podobnych obiektów badań przez co najmniej dwa laboratoria, zgodnie z uprzednio
określonymi warunkami. Porównania międzylaboratoryjne mogą być przeprowadzane
z różnych powodów, a sposób ich zorganizowania i oceny jest ściśle uzależniony od celu
w jakim są prowadzone. Porównania międzylaboratoryjne mogą być wykorzystywane do:
 określania zdolności wykonywania przez poszczególne laboratoria określonych
badań oraz dalszego monitorowania laboratorium,

identyfikowania problemów w laboratoriach i inicjowania działań naprawczych

ustalenia efektywności i porównywalności nowych metod badawczych
 dostarczania klientom laboratoriów dodatkowych elementów budowania zaufania do
wyników uzyskiwanych w laboratorium

identyfikowania różnic między laboratoriami

określania cech charakterystycznych metody

przypisywania wartości właściwościom materiałów odniesienia
W praktyce najczęściej badania mięrdzylaboratoryjne organizuje się w jednym z trzech
celów:
1. ocena biegłości laboratorium,
2. certyfikacja materiału referencyjnego,
3. ocena (walidacja) metody analitycznej.
1
W referacie omówiono zastosowanie badań międzylaboratoryjnych w celu oceny
biegłości laboratorium. W programie badań biegłości porównania międzylaboratoryjne
wykorzystywane są jako narzędzie do określenia zdolności laboratorium do przeprowadzania
określonych badań. Dodatkowo uczestnictwo laboratorium w programie badań biegłości może
mu dostarczyć informacji pozwalających na:

identyfikację problemów w laboratorium i inicjowanie działań naprawczych,

udokumentowanie klientom i organom kontrolnym kompetencji laboratorium do
wykonywania określonych badań,

identyfikowanie różnic między laboratoriami,

uzupełnienie własnych programów zapewnienia jakości.
Udział laboratorium w programach badania biegłości stanowi więc ocenę jego
zdolności do kompetentnego wykonywania badań. Dostarcza niezależnego, zewnętrznego
środka oceny jego możliwości badawczych stanowiącego uzupełnienie stosowanych
wewnętrznych procedur sterowania jakością. Udział laboratorium w programie badań
biegłości powinien stanowić podstawę samooceny laboratorium i przyczyniać się
doskonalenia biegłości laboratorium w wykonywaniu badań. Uczestnictwo w badaniach
biegłości jest ważnym, często wręcz obowiązkowym elementem systemu jakości
w laboratorium.
W zależności od obiektu badań, stosowanych metod analitycznych oraz liczby
uczestniczących laboratoriów badania biegłości przeprowadza się w różny sposób. Wyróżnia
się następujące typy programów badania biegłości:

Programy porównywania pomiarów.

Programy badań międzylaboratoryjnych.

Programy badania próbki podzielonej.

Programy analiz jakościowych.

Programy znanej wartości.

Programy części procesu.
2
Organizacja programu badań biegłości
Program badań biegłości musi być odpowiednio zaprojektowany i zorganizowany,
zgodnie z postawionym celem oraz rodzajem metod analitycznych, rodzajem obiektu badań
jak i liczbą laboratoriów biorących udział. Organizator badań powinien przygotować program
badań uwzględniający specyfikę planowanych badań, tak aby jednoznacznie przedstawić cel
badań, sposób ich realizacji oraz oceny wyników. Na etapie planowania niezbędny jest udział
ekspertów technicznych, statystyków i koordynatora programu. Plan programu badań
biegłości powinien zawierać:

nazwę i adres organizatora programu badania biegłości,

nazwę i adres koordynatora programu,

wyraźnie sprecyzowany charakter i cel programu,

procedurę wyboru uczestników i liczbę oczekiwanych uczestników,

rodzaj wybranego obiektu badań i rodzaj badań

sposób uzyskania, przygotowania i transportowania obiektów badań,

harmonogram programu

dla programów ciągłych częstość rozsyłania obiektów

wybór metod i procedur analitycznych
 opis metod statystycznych wybranych do opracowywania wyników

informacje, w jakim zakresie zostaną opublikowane wyniki badań i wnioski
Zarządzanie obiektami badań
Przygotowując obiekt badań należy brać pod uwagę wszystkie czynniki mogące
wpływać na rzetelność porównania międzylaboratoryjnego, takie jak jednorodność obiektu,
sposób pobierania próbek, stabilność obiektu w czasie oraz wpływ warunków otoczenia
(podczas transportu i przechowywania) na właściwości obiektu badań. Zaleca się, aby obiekty
do badań rozsyłane w ramach programu były w zasadzie podobnego rodzaju jat te które
stanowią przedmiot rutynowych badań uczestniczących laboratoriów. Nie zaleca się
ujawniania uczestnikom informacji dotyczącej wartości przypisanej przed zakończeniem
zbierania wyników. Pozostałe obiekty po badaniach, można wykorzystać jako materiał
odniesienia, materiał do sterowania jakością badań lub jako pomoc szkoleniową. Zaleca się
3
aby organizator udokumentował procedury pobierania, transportowania, identyfikacji
i obchodzenia się z obiektami badań.
Bardzo ważne jest aby przygotowany materiał do badań biegłości był wystarczająco
jednorodny, aby wszyscy uczestnicy dostali obiekty badań nie różniące się istotnie pod
względem badanych parametrów. Jednorodność materiału powinna być udokumentowana
przez koordynatora badań. Obiekt badań powinien być również scharakteryzowany pod
względem stabilności. Powinny być określone przez koordynatora warunki transportowania
oraz przechowywania obiektu badań oraz czas w jakim należy wykonać analizy aby obiekt nie
zmienił cech badanych.
Wybór metody badań
W planie badań powinno być określone czy uczestnicy mogą stosować metody
wybrane przez siebie, stosowane w rutynowych badaniach, czy powinni stosować jakąś
określoną metodę. W przypadku narzucenia metody badań przez koordynatora powinna ona
jednoznacznie określona i oparta na metodach znormalizowanych i zwalidowanych. Jeżeli
uczestnicy mogą sami wybierać metodę, powinni oni przekazać koordynatorowi szczegółowe
informacje dotyczące stosowanej metody w celu uwzględnienia przy opracowywaniu
wyników ewentualnego wpływu wybranej metody na wynik badań.
Sprawozdanie z badań biegłości
Po zakończeniu badań biegłości organizator powinien rozesłać do uczestników
sprawozdanie z przeprowadzonych badań. Zawartość sprawozdania będzie zależała od celu
programu oraz stopnia poufności badań. Treść sprawozdania powinna być jasna
i wyczerpująca, zawierać informacje o rozkładzie wyników uzyskanych ze wszystkich
laboratoriów
wraz
ze
wskazaniem
i
oceną
osiągnięć
każdego
laboratorium.
W sprawozdaniach z wyników programu powinna być zachowana poufność co do tożsamości
poszczególnych uczestników. Tożsamość uczestników powinna być znana jak najmniejszej
liczbie osób zaangażowanych w koordynacje programu. Program badań biegłości ma przede
wszystkim służyć laboratoriom uczestniczącym w programie w ocenie własnych kompetencji
w zakresie badanych metod, a nie zewnętrznej kontroli ich działalności, tak więc informacja
4
przekazana do uczestników nie może pozwalać na identyfikację tożsamości poszczególnych
uczestników.
Ocena osiągnięć uczestników
Statystyczny model badań i metody analizowania danych wykorzystywane
w badaniach biegłości powinny uwzględniać specyfikę konkretnego programu i być dobrane
odpowiednio do jego wymagań. Wyniki badań biegłości mogą obejmować rozmaite typy
danych i podlegać różnym rozkładom statystycznym. Dlatego zaprojektowanie odpowiedniej
statystyki dla konkretnego programu jest bardzo istotne i wymaga uwzględnienia
następujących elementów:

precyzję i dokładność metod badań.

najmniejsze wykrywalne różnice między wynikami uzyskiwanymi przez
uczestników,

liczbę uczestniczących laboratoriów

liczbę próbek i liczbę powtórzeń

procedury określenia wartości przypisanej,

procedury identyfikacji wartości odstających
Metody statystyczne stosowane do analizy wyników powinny być odpowiednie do
każdej sytuacji w efekcie czego są bardzo zróżnicowane. Jednak we wszystkich badaniach
biegłości można wyróżnić następujące etapy oceny wyników

ocena jednorodności i stabilności obiektu,

wyznaczenie wartości przypisanej (odniesienia),

obliczenie statystycznych wskaźników charakteryzujących uzyskane rezultaty,

ocena osiągniętych rezultatów.
Koordynator przygotowując obiekt badań powinien sprawdzić jego jednorodność i
stabilność w czasie z zastosowaniem właściwych metod statystycznych. Informacja o
sposobie ustalenia jednorodności obiektu i uzyskanych wynikach powinna być umieszczona w
programie badań.
5
Podstawą oceny wyników badań biegłości jest wartość przypisana (odniesienia) i jej
niepewność. Istnieje wiele procedur służących do ustalenia wartości przypisanej obiektu
badań różniących się przede wszystkim niepewnością uzyskanej wartości przypisanej.
Najczęściej stosowane procedury to:

Znanych wartości — wynikających ze sposobu przygotowania obiektu badań

Certyfikowanych wartości odniesienia

Wartości odniesienia

Wartości uzgodnionych na podstawie wyników laboratoriów wiodących

Wartości uzgodnionych na podstawie wyników laboratoriów uczestniczących w
badaniach
Ocena wyników badań biegłości wymaga wyznaczenia statystycznych wskaźników
osiągniętych rezultatów. Wyniki badania biegłości często wymagają przekształceń, po to by
wspomóc interpretację i umożliwić porównanie z wyznaczonymi celami. Celem oceny
wyników jest przede wszystkim pomiar odchylenia wyniku danego laboratorium od wartości
przypisanej w sposób umożliwiający porównanie osiągniętych rezultatów przez uczestników.
Istnieją różne techniki oceny osiągniętych wyników, a wybór odpowiedniej zależy od
organizatora badań i powinien uwzględniać takie aspekty jak: zrozumiałość dla uczestników,
adekwatność do stosowanych metod oraz celów badań, komunikatywność. Najczęściej
stosowane miary zmienności przy ocenie statystycznej danych ilościowych to:

Różnica (x - X), gdzie x jest wynikiem uzyskanym przez uczestnika, natomiast X jest
wartością przypisaną.
 Różnica procentowa
(x  X )
100
X
 Percentyl lub ranga
(x  X)
s
gdzie s jest odpowiednią estymatą zmienności, którą wybrano by spełnić wymagania
programu
 Wskaźnik z (z-score) z 
ocena wskaźników
|z| ≤ 2 — wynik zadawalający
2<
|z| < 3 — wynik wątpliwy
|z| ≥ 3 — niezadowalający
6
x X
 Liczba En stosowana w programach porównań pomiarów En  U 2  U 2
lab
ref
Ulab to niepewność pomiaru uczestnika
Uref to niepewność wartości przypisanej
ocena wskaźników
|En| ≤ 1 — zadowalający
|En| > 1 — niezadowalający
7