LISTA NR 7 PODSTAWY ANALIZY INSTRUMENTALNEJ

LISTA NR 7
PODSTAWY ANALIZY INSTRUMENTALNEJ - KONWERSATORIUM
Zadanie 1
Morfinę można utlenić w środowisku zasadowym do pseudomorfiny, którą oznacza się
fluorymetrycznie, stosując promieniowanie wzbudzające o dł. Fali 250 nm i pomiar emisji przy 440
nm. Granica oznaczalności w plazmie lub ekstrakcie tkanki wynosi 0,02 μg/ml. Ekstrahowano próbkę
tkanki o masie 1 g i ekstrakt rozcieńczono do objętości 10 ml. Roztwór analizowano fluorymetrycznie
i uzyskano odczyt 67,5 jednostek (slepa prób 3,4 jednostek). W tych samych warunkach wzorzec o
stężeniu 1,40 μg/ml daje natężenie fluorescencji 55,5 jednostek, a ślepa próba 3,2 jednostek. Obliczyć
stężeni morfiny w tkance.
Odp. 17,2 μg
Zadanie 2
Odważkę rudy uranu 0,15 g rozpuszczono i po zadaniu odpowiednimi odczynnikami rozcieńczono
roztwór do 100 ml. Natężenie fluorescencji roztworu wynosiło 60 jednostek. Po dodaniu do 20 ml
tego roztworu 5 μg uranu natężenie fluorescencji zwiększyło się do 110 jednostek. Natężenie
fluorescencji ślepej próby odpowiada natężeniu fluorescencji 1 μg uranu. Obliczyć zawartość uranu w
rudzie w procentach i w kg/t przy założeniu, że natężenie fluorescencji jest do niej proporcjonalne.
Odp. 0,193 kg/t
Zadanie 3
Obliczyć długość fali linii rezonansowej atomu sodu, jeżeli jej energia wzbudzenia wynosi 2,11 eV.
Odp. 588,6
Zadanie 4.
Cykloheksanon oznaczano w mieszaninie z cykloheksanem, mierząc w zakresie podczerwieni
transmitancję pasma absorpcji przy 1718 cm-1 , które odpowiada grupie karbonylowej. Cykloheksan
nie absorbuje w tym zakresie widma. Przygotowano roztwory cykloheksanolu w cykloheksanie o
zawartości procentowej: 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; i 3%. Transmitancje pasma absorpcji tych roztworów przy
1718 cm-1 wynosiły odpowiednio: 74,3; 63,0; 48,9; 29,2; i 18%. Obliczyć zawartość procentową
cykloheksanolu w badanym cykloheksanie, który wykazywał transmitancje 55,8.
Odp. 0,71%
Zadanie nr 5.
Ścieki pochodzące z przemysłu galwanotechnicznego, zawierające kadm analizowano metodą
absorpcji atomowej, stosując atomizacje elektrotermiczna w piecu grafitowym. Do kuwety grafitowej
wprowadzono 10 μl roztworu badanego. Wysokość piku absorpcji wyskalowana jako absorbancja
wynosiła 0,312. Do 100 ml próbki badanej wprowadzono dodatkowo 0,15 μg kadmu. Wysokość piku
absorpcji 10 μl tego roztworu wynosiła 0,534. Ile kadmu zawiera litr badanych ścieków?
Odp.2,11 μg/l
Zadanie nr 6
Chromit jest najważniejszym minerałem chromu, występującym z reguły w skałkach zasadowych.
Zawiera on tlenki chromu i żelaza. Zawartość chromu w tym minerale oznaczano technika ASA z
atomizacją płomieniową. W tyglu niklowym stopiono w tym celu 0,5 g rudy z dodatkiem 5 g
nadtlenku sodu. Po chłodzeniu rozpuszczono w 25 ml stężonego HCl. Przeniesiono ilościowo do
kolby miarowej o pojemności 250 ml i rozcieńczono wodą do kreski. Otrzymany roztwór wskazywał
absorbancję 0,224. Równolegle zmierzono absorbancję dwóch roztworów wzorcowych chromu, o
stężeniach 75 μg/ml i 110 μg/ ml, które wykazywały absorbancję odpowiednio 0,181 i 0,245. Obliczyć
stężenie w końcowym roztworze próbki i zawartość procentową chromu w chromicie.
Odp.: 24,6 ·10-3 g; 4,92%
Zadanie 7
Wapń fotometrowano, wykorzystując linię λ = 422,9 nm. Próbka o nieznanej zawartości wapnia
wykazywała emisję 46,5 jednostek. Do roztworu próbki dodano roztworu wzorcowego wapnia. Po
zwiększeniu stężenia wapnia o 5 i 100 ppm natężenie emisji zwiększyło się odpowiednio do 81,3 i
116,6 jednostek. Tło we wszystkich pomiarach wynosiło 3,1 jednostki. Obliczyć stężenie w próbce.
Odp. 6,22 ppm
Zadanie 8
Cez oznaczano przy długości fali 852,1 nm, posługując się metodą roztworów ograniczających.
Stosowano roztwory wzorcowe cezu o stężeniu 10 i 20 μg/ml. Wartość odczytu emisji pomiarów tych
roztworów wynosiły odpowiednio 37 i 55, a dla próbki 42. Jakie było stężenie cezu w próbce badanej?
Odp. 12,8 μg/ml
Zadanie 9
W spektrografie z monochromatorem siatkowym położenie linii wynosiło 23,2, a połozenie żelaza o
długościach fali 430,79 i 732,58 nm, wynosiły odpowiednio 19,2 i 30,7. Wyznaczyc długośc fali
badanej linii.
Odp: λ= 431,41 nm
Zadanie 10
Pallad oznaczano spektograficznie, mierząc zaczernienie jego linii 324,27 nm z kobaltem jako wzorem
wewnętrznym o linii 335,44 nm. Krzywą wzorcową wykonano dla roztworów palladu o stężeniach 5;
10; 20; 40; 80; i 160 (w ppm). Logarytm stosunku natężenia linii palladu do linii kobaltu wynosił dla
tych roztworów odpowiednio: 0,313; 0,688; 1,51; 3,25; 6,56; 11,7. Obliczyd stężenie palladu w
badanej próbce, jeżeli logarytm stosunku natężenia linii palladu do linii kobaltu wynosił dla tego
roztworu 0,919
Odp. 10,9 ppm
LISTA NR 8
PODSTAWY ANALIZY INSTRUMENTALNEJ
Zadanie 1
Glin oznaczano fluorymetrycznie w octanie sodu za pomocą salicylal-o-aminofenolu. Odważkę
octanu o masie m=3 g rozpuszczono w wodzie, doprowadzono do pH 5,7-5,9 i rozcieoczono woda do
V1=100ml. Do czterech kolbek miarowych pojemności V2=25 ml wlano po V3=20 ml otrzymanego
roztworu. Do jednej z nich dodano Vdl= 1 ml, do drugiej Vdl=2 ml roztworu wzorcowego glinu o
stężeniu Cd=0,1 μg/ml, a do trzeciej kolbki wlano 0,5 ml roztworu EDTA. Do wszystkich kolbek
dodano następnie po 0,5 ml 0,01 % roztworu salicylal-o-aminofenolu w acetonie. Po 50 min mierzono
natężenie fluorescencji i otrzymano następujące wyniki: natężenie fluorescencji próbki (Ix) 42,3,
próbki z dodatkiem wzorca (Id1, Id2) odpowiednio 68,2 i 91,9, a roztworu próby ślepej (próbki z
dodatkiem EDTA) I0= 3,2. Obliczyd zawartośd procentową glinu w badanym odczynniku i obliczyd
średnią zawartośd glinu w próbce badanej.
Zadanie 2.
Trzy związki z grupy fenotiazyn można rozdzielad efektywnie za pomocą chromatografii adsorpcyjnej
na żelu krzemionkowym. Warunki: długośd kolumny 5 cm, średnic wew. 4,1 mm; średnica cząstek
fazy stacjonarnej 5 μm; lepkośd fazy ruchomej 0,156 cP; Prędkośd liniowa fazy ruchomej 0,165 cm/s;
parametr oporności przepływu φ = 1000.
Uzyskano następujące czasy retencji i szerokośd pików ( w połowie wysokości):
Związek
A
B
C
tR [min]
2,5
5,2
10
Wh [min]
0,19
0,41
0,86
Dla każdej fenotiazyny obliczyd:
a. Współczynnik retencji k
b. Liczbę półek N (przy założeniu ż epiki są symetryczne)
Dla pary A-B obliczyd:
a. Współczynnik rozdzielenia α
b. Rozdzielczośd pików Rs
Zadanie 3. Mieszanina dwóch związków A i B daje następujące powierzchnie pików:
Związek A – stężenie 1.03 mg/ml - powierzchnia piku 10,86 cm2
Związek B – stężenie 1.16 mg/ml - powierzchnia piku 4,37 cm2
Został przygotowany roztwór poprzez wymieszanie 12,94 mg związku B oraz 10 ml r-ru związku A, a
następnie rozcieoczono do 25 ml. Uzyskane powierzchnie pików dla związków A i B, wynoszą
odpowiednio 5,97 cm2 i 6,36 cm2. Oblicz stężenie związku A w nieznanym roztworze