ćwiczenie nr 3 - Bimber - domowy wyrób alkoholu etylowego

Transkrypt

ĆWICZENIE NR 6
Gorzelnictwo i wyroby spirytusowe – praktyka
ĆWICZENIE NR 6
Gorzelnictwo i wyroby spirytusowe – część praktyczna
GORZELNICTWO
Cel ćwiczenia
Zapoznanie z procesem zacierania i scukrzania surowców skrobiowych oraz
owocowych
Wykonanie
1. Przygotowanie zacieru
charakterystyka
słodkiego
i
odfermentowanego
oraz
ich
• Zacier słodki
a) ocena smaku, zapachu, wyglądu
b) gęstość zacieru — zawartość ekstraktu
Do czystego, suchego cylindra wlać przesączony zacier, usunąć pianę,
odczytać gęstość przy użyciu cukromierza Brixa.
c) oznaczanie kwasowości
Odmierzyć 20 cm3 przesączonego zacieru i przenieść do kolbki stożkowej.
Dodawać z biurety kroplami 1M NaOH przy jednoczesnym mieszaniu do momentu
zobojętnienia (sprawdzając papierkiem wskaźnikowym lub pH-metrem). Liczba
zużytych do miareczkowania cm3 1 M NaOH wyraża kwasowość zacieru w stopniach
Delbrücka (0D) {1 cm3 1 M NaOH zużyty do zobojętnienia 20 cm3 zacieru odpowiada
10D}.
d) Oznaczanie stopnia scukrzania
Pobrać kilka kropel przefiltrowanego zacieru na szkiełko, dodać 2–3 krople
roztworu jodu, przykryć drugim szkiełkiem, lekko ścisnąć i oglądać pod lupą lub
mikroskopem. Obecność ciemnofioletowych lub niebieskich ziarenek skrobi świadczy
o niedostatecznym stopniu scukrzenia. Występowanie jasnożółtych kompleksów,
otoczonych z zewnątrz fioletowymi i niebieskimi komórkami świadczy o
niedostatecznym rozgotowaniu produktu (skleikowaniu skrobi) – wtedy nie osiąga się
całkowitego scukrzenia skrobi.
e) Oznaczanie obecności czynnej amylazy
Część dekstryn ulega hydrolizie do maltozy dopiero w kadziach
fermentacyjnych pod wpływem dalszego działania amylaz. Oznaczenie obecności
czynnej amylazy pozwala wnioskować, jakie będzie odfermentowanie zacieru.
Do probówki odmierzyć pipetą 15 cm3 roztworu skrobi oraz 5 cm3
przesączonego zacieru. Przygotowaną próbę dobrze wymieszać i pozostawić na 1 h
w łaźni wodnej o temp. 27 – 300C. Następnie wyjąć probówkę, dodać 20 kropli
roztworu jodu, wymieszać i określić zabarwienie zawartości probówki. Zabarwienie
żółte wskazuje na dużą ilość czynnej amylazy, jasno–czerwone świadczy o
dostatecznej jej ilości, fioletowe lub niebieskie wskazuje, że w badanym zacierze jest
niedostateczna ilość aktywnych enzymów amylolitycznych.
1
Katedra Technologii Fermentacji i Mikrobiologii Technicznej
www.ar.krakow.pl/tz/ktfimt
ĆWICZENIE NR 6
•
Zacier odfermentowany
a) Ocena smaku i zapachu
b) Oznaczanie stopnia odfermentowania
• Pozornego – pomiar wykonać podobnie jak w zacierze słodkim, tylko przed
włożeniem cukromierza należy usunąć z przesączu CO2 przez mocne skłócenie
zawartości cylindra,
• Rzeczywistego – pozostałość po destylacji dopełnić do pierwotnej objętości
(100 cm3) i zmierzyć zawartość ekstraktu.
c) Oznaczanie kwasowości
Jak przy zacierze scukrzonym.
d) Oznaczanie zawartości etanolu
Pobrać ilościowo 100 cm3 przefiltrowanego zacieru odfermentowanego, dodać
100 cm3 wody destylowanej i, po zmontowaniu zestawu do destylacji prostej,
oddestylować 100 cm3 roztworu do kolby miarowej.
Zawartość etanolu zmierzyć areometrem Trallesa (alkoholomierzem).
e) Obliczyć wydajność etanolu ze 100 kg przerobionego surowca
2.
Oznaczanie etanolu w wywarze i lutrynku metodą chemiczną
Zasada oznaczenia:
Dwuchromian potasu utlenia alkohol etylowy wg reakcji:
2 K2Cr2O7 + 8 H2SO4 + 3 C2H5OH = 3 CH3COOH + 2 Cr2(SO4)3 + 2 K2SO4 + 11 H2O
Nadmiar dwuchromianu potasu odmiareczkowuje się mianowanym roztworem soli
Mohra. Sól Mohra reaguje z dwuchromianem potasu wg reakcji:
K2Cr2O7 + 6 FeSO4(NH4)2SO4 • 6 H2O + 7 H2SO4 = K2SO4 + Cr2(SO4)3 + 3 Fe2(SO4)3
+ 6 (NH4)2SO4 + 13 H2O
Z ilości zużytego do utlenienia alkoholu roztworu dwuchromianu potasowego i ilości
zużytego roztworu podstawowego (lutrynku) oblicza się zawartość alkoholu w próbie.
Wykonanie oznaczenia
a) nastawienie miana roztworu soli Mohra na dwuchromian potasu
Do kolby wlać 20 ml roztworu K2Cr2O7 oraz 10 ml stężonego kwasu
siarkowego (d = 1,84). Po ostudzeniu roztworu dodawać z biurety roztwór soli Mohra.
Roztwór w kolbie zmienia barwę od pomarańczowej poprzez brunatną,
brunatnozieloną do zielononiebieskiej. W celu ustalenia końca reakcji, umieszcza się
na białej płytce porcelanowej kilka kropli żelazicyjanku potasowego i za pomocą
bagietki dodaje kilka kropli cieczy z kolby. Miareczkowanie należy przerwać, gdy
mieszanina dwóch kropel przybierze barwę zielonkawoniebieską. Barwa
2
ĆWICZENIE NR 6
żółtopomarańczowa z żelazicyjankiem świadczy o niedomiareczkowaniu próby. Po
zakończeniu miareczkowania odczytuje się ilość roztworu soli Mohra zużytą na 20 ml
roztworu dwuchromianu potasu.
b) analiza próby
Do kolby stożkowej odmierzyć 20 ml roztworu dwuchromianu potasowego
oraz 10 ml stężonego kwasu siarkowego. Po ostudzeniu mieszaniny w kolbie wlać
25 ml lutrynku. Całość wymieszać i pozostawić na 15 min. Po upływie tego czasu
odmiareczkować mianowanym roztworem soli Mohra nadmiar dwuchromianu potasu.
Końcowy punkt miareczkowania ustalić analogicznie jak w punkcie 2 a.
c) obliczanie wyników
Zawartość alkoholu etylowego w badanej próbie obliczyć w % obj. według wzoru:
A=
100
20c
(b −
) ⋅ 0,01
a
d
a – ilość lutrynku pobrana do oznaczenia
b – ilość roztworu dwuchromianu potasu dodana do kolby stożkowej cm3
c – ilość roztworu soli Mohra zużyta do odmiareczkowania nadmiaru dwuchromianu
potasu
d – ilość roztworu soli Mohra zużyta przy miareczkowaniu 20 cm3 roztworu
dwuchromianu potasu
3. Oznaczanie etanolu w wywarze i lutrynku metodą piknometryczną
200 cm3 lutrynku zobojętnić ługiem i oddestylować do piknometru o obj. 50 cm3. Po
oznaczeniu gęstości cieczy w piknometrze odczytuje się z tablic zawartość alkoholu.
Odczytany wynik należy podzielić przez 4.
3
ĆWICZENIE NR 6
WYROBY SPIRYTUSOWE
Cel ćwiczenia
Poznanie metod badania i oceny surówki gorzelniczej, spirytusu i wódek
Wykonanie
1. Oznaczanie mocy spirytusu przy użyciu piknometru
Czysty i suchy piknometr zważyć na wadze analitycznej. Następnie napełnić
go wodą destylowaną o temp. 200C i zważyć na wadze analitycznej. Tak samo
postąpić z badanym roztworem (spirytusem).
Gęstość spirytusu (d) obliczyć ze wzoru:
d=
m1 − m0 + A
m2 − m0 + A
m0 – masa piknometru pustego, g,
m1 – masa piknometru z badanym spirytusem, g
m2 – masa piknometru z wodą, g,
A – poprawka na ważenie w powietrzu, która jest równa 0,0012 (m2 – m0),
gdzie 0,0012 jest gęstością powietrza.
Moc spirytusu w % obj. odczytać z tablic.
2. Oznaczanie czasu odbarwiania roztworu nadmanganianu potasowego (próba
Langa)
Probówkę pomiarową przepłukać badanym spirytusem, po czym napełnić
10 cm3 spirytusu i wstawić do łaźni wodnej o temp. 200C. Po upływie 15 min dodać
dokładnie 1 cm3 nadmanganianu potasowego (0,02%), zamknąć probówkę korkiem,
wymieszać zawartość i ponownie wstawić do łaźni wodnej wraz z roztworem
wzorcowym. Ten moment przyjąć jako początek oznaczenia. Następnie obserwować
zmianę zabarwienia roztworu, wyjmując co 1 min probówki z łaźni i porównując
zabarwienie na białym tle. Czas zrównania się barwy roztworu w kolbce z roztworem
wzorcowym przyjąć jako koniec oznaczenia.
3. Oznaczanie metanolu w roztworach alkoholowych przy użyciu kwasu
chromotropowego
Do probówek ze szlifem rozlać po 1 cm3 badanych próbek – doprowadzonych
wcześniej do stężenia dokładnie 5% v/v EtOH. W podobny sposób przygotować
wzorce metanolu w 5 % rektyfikacie luksusowym, bezmetanolowym (0%; 0,002%;
0,004%; 0,006%; 0,008%; 0,010%). Do każdej probówki dodać po 0,5 cm3 roztworu
KMnO4 (30g/dm3), wymieszać i pozostawić na 15 min. Po tym czasie dodać 0,3 cm3
pirosiarczynu sodu Na2S2O5 (c=100g/dm3), spłukując dokładnie ścianki probówek i
wymieszać. Statyw z probówkami umieścić w łaźni z lodem. Do bezbarwnego
roztworu w probówkach dodawać po 5 cm3 wymrożonego roztworu kwasu
chromotropowego, zakryć probówki korkami i ostrożnie wymieszać. Następnie lekko
4
ĆWICZENIE NR 6
uchylić korki i wstawić statyw do łaźni wodnej o temp. 700C, na 20 min. Po tym
czasie szybko chłodzić próby do temp. 200C i zmierzyć absorbancję, przy długości
fali 570 nm. Po przygotowaniu krzywej wzorcowej, dokonać odczytu zawartości
MeOH w badanych próbach.
4. Oznaczanie metanolu i alkoholi fuzlowych metodą chromatograficzną
Demonstracja oznaczeń metodą chromatografii gazowej przy użyciu aparatu
Hewlett–Packard model 9801, z detektorem płomieniowo–jonizacyjnym.
5. Oznaczanie kwasowości
Odmierzyć pipetą 50 cm3 spirytusu i 50 cm3 wody do kolby kulistej, wrzucić
kilka kawałków porcelany, połączyć z pionowo ustawioną chłodnicą kulkową, ustawić
na łaźni wodnej i łagodnie ogrzewać przez 0,5 h. Następnie zabezpieczyć wylot
chłodnicy rurką z wapnem sodowanym, szybko ochłodzić kolbę i zawartość jej
zmiareczkować 0,1 M roztworem NaOH, wobec fenoloftaleiny. Zwartość kolby po
miareczkowaniu przeznaczyć do oznaczenia zawartości estrów.
Kwasowość spirytusu (x) obliczyć ze wzoru:
x=
0,006 • a • 1000 • 100 12 • a
=
[g / dm 3 spirytusu100%]
Vp • b
b
a – objętość 0,1 M roztworu NaOH zużytego do miareczkowania, cm3,
b – moc badanego spirytusu, % obj.,
Vp – objętość próbki spirytusu, Vp = 50 cm3
0,006 – współczynnik przeliczeniowy NaOH na kwas octowy.
6. Oznaczanie zawartości estrów
Do kolbki ze spirytusem badanym po oznaczeniu kwasowości dodać ściśle
określoną ilość (10 cm3) 0,1 M NaOH. Zawartość kolby utrzymywać w stanie wrzenia
pod chłodnicą zwrotną, na łaźni wodnej przez 1 h, następnie zabezpieczyć wylot
chłodnicy rurką z wapniem sodowanym i ochłodzić kolbę. Dodać 10 cm3 0,1 M
roztworu kwasu solnego i nadmiar kwasu odmiareczkować 0,1 M NaOH.
Zawartość estrów (x) obliczyć ze wzoru:
x=
0,0088 • V • 1000 • 100 8,8 • V • 2
[g / dm 3 spirytusu100%]
=
M • Vp
M
V – objętość 0,1 M NaOH użyta do zmydlania estrów, cm3,
M – moc spirytusu %obj.,
0,0088 – współczynnik przeliczeniowy roztworu NaOH na octan etylu.
Vp – objętość próbki spirytusu, Vp = 50 cm3
7. Oznaczanie zawartości związków karbonylowych, furfuralu i alkoholi
fuzlowych metodą kolorymetryczną — do samodzielnego opracowania
Opracowanie wyników
Przedstawić w formie sprawozdania.
5
ĆWICZENIE NR 6
Literatura
BN–63–9101–01, Pasze — wywar gorzelniczy.
Dziennik Ustaw Dz.U.02.166.1362, art. 122 z dnia 7 października 2002r.
Jarosz K., Jarociński J.: Gorzelnictwo i drożdżownictwo, WSiP, Warszawa 1994.
Kreipe H.: Getreide und Kartoffelbrennerei, E. Ulmer, Stuttgart 1981.
Pieper H.J., Bruchmann E.E.,Kolb E.: Technologie der Obstbrennerei, Verlag E.
Ulmer, Stuttgart 1993.
6. PN–90– A–79528, Spirytus surowy.
7. PN-93-A-79528/04, Spirytus (alkohol etylowy). Metody badań. Oznaczanie
zawartości związków karbonylowych.
8. PN-93-A-79528/08, Spirytus (alkohol etylowy). Metody badań. Oznaczanie
zawartości estrów.
9. PN-93-A-79529, Wódki gatunkowe. Pobieranie próbek i metody badań.
10. PN–A–79522, Spirytus rektyfikowany.
11. Wüstenfeld H., Haeseler G.: Trinkbranntweine und Liköre, P.Parey, Berlin 1964.
1.
2.
3.
4.
5.
6

ćwiczenie nr 3 - Bimber - domowy wyrób alkoholu etylowego

Transkrypt

Podobne dokumenty

I Etap

Typowe parametry Wygląd koncentratu klarowny, pomarańczowy

II Podlaski Konkurs Chemiczny - BIOL

TWORZENIE I FORMATOWANIE TABEL

XV edycja zadania

Kilometrówka - służbowa podróż Stawki Samochód Do 900 cm3

ĆW. 3 Bezpośredni pomiar pH po uprzednim skalibrowaniu

Skutery. Motocykle. Quady BOD