PL - PTCer

MATERIA£Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 1, (2012), 59-64
www.ptcer.pl/mccm
Wpáyw zawartoĞci CaO na ksztaátowanie siĊ
porowatej mikrostruktury spieków
kompozytowych ZrO2/Al2O3
PIOTR CZAJA*, KATARZYNA OSIēSKA, HENRYK BERNARD, JOANNA MASZYBROCKA,
JERZY CYBO, DIONIZY CZEKAJ
Uniwersytet ĝląski, Wydziaá Informatyki i Nauki o Materiaáach, Katedra Materiaáoznawstwa,
ul. ĝnieĪna 2, 41-200 Sosnowiec
*e-mail: [email protected]
Streszczenie
W prezentowanej pracy przedstawione zostaáy wybrane zagadnienia dotyczące technologii wytwarzania kompozytów ceramicznych
(ZrO2)x(Al2O3)100%-x dla x = 100%, 90% i 80% mas. Prezentowane materiaáy zostaáy wytworzone poprzez mieszanie skáadowych proszków
i zagĊszczanie otrzymanych mieszanin metodą spiekania swobodnego w temperaturze T = 1350°C przez okres t = 2 godzin. Otrzymano
kompozyty ceramiczne z 5-procentową domieszką tlenku wapnia CaO oraz bez domieszki tego tlenku na drodze jednokrotnego i dwukrotnego spiekania. Do obserwacji morfologii przeáomu zastosowano metodĊ skaningowej mikroskopii elektronowej. Dokonano analizy oceny skáadu chemicznego z wykorzystaniem metody EDS.
Sáowa kluczowe: ZrO2, Al2O3, CaO, kompozyt ceramiczny, spiekanie swobodne
INFLUENCE OF CaO CONTENT ON THE MICROSTRUCTURE OF POROUS ZrO2/Al2O3 COMPOSITE SINTERS
The presented paper addresses selected issues relating to the technology of manufacturing ceramic composites (ZrO2)x(Al2O3)100%-x for
x = 100%, 90% and 80 wt%. The presented materials have been produced by mixing component powders and consolidation of the resultant
mixtures by using natural sintering at T = 1350°C for a time of t = 2 hours. The composites with no and with a calcium oxide admixture of
5 wt% added as the sintering aid were single and double sintered. To carry out observation of the fracture morphology, scanning electron
microscopy was used. An analysis of the chemical composition evaluation was made by using EDS.
Keywords: ZrO2, Al2O3, CaO, Ceramic composite, Natural sintering
1. WstĊp
Spiekanie jest procesem ¿zyczno–chemicznym, aktywowanym termicznie, w czasie którego luĨno związane cząstki
proszku w wyniku dyfuzji zostają poáączone w lity materiaá
[1]. Proces ten zaleĪy od takich parametrów jak:
– temperatura,
– atmosfera spiekania,
– wielkoĞü cząstek uĪytego proszku,
– sposób zagĊszczenia proszku [2].
Zastosowana temperatura spiekania powinna zapewniaü
maksymalne zagĊszczenie wyprasek i uzyskanie koĔcowych
wáaĞciwoĞci uĪytkowych materiaáu w ekonomicznie uzasadnionym czasie [3]. Istotną kwestią jest minimalizacja energocháonnoĞci prowadzonego procesu technologicznego [4].
Odpowiednie przygotowanie proszków do otrzymywania
kompozytów z osnową ceramiczną powinno charakteryzowaü siĊ szczególną starannoĞcią. WiąĪe siĊ to z jednej strony
z typowym zjawiskiem obniĪenia spiekalnoĞci proszków spowodowanej obecnoĞcią inertnych cząstek drugiej fazy, prowadzącym do podwyĪszenia porowatoĞci materiaáów spiekanych swobodnie, a z drugiej strony koniecznoĞcią zapew-
nienia odpowiedniej jednorodnoĞci rozprowadzenia wtrąceĔ
w mikrostrukturze kompozytu oraz uzyskania korzystnego
rozkáadu wielkoĞci tych wtrąceĔ [5]. Dla przyspieszenia zjawiska spiekania, to znaczy przyspieszenia skurczu ukáadu,
obniĪenia temperatury spiekania czy uksztaátowania korzystnej mikrostruktury spieku stosuje siĊ powszechnie dodatkowe substancje wprowadzane do spiekanego proszku, tzw.
aktywatory (dodatki) spiekania [1]. WĞród licznej grupy moĪna wymieniü takie związki jak MgO, CuO, SiO2, CaO [6-11].
WaĪnym parametrem w technologii spiekania materiaáów
proszkowych jest faza gazowa tworząca atmosferĊ spiekania. MoĪe to byü zarówno atmosfera obojĊtna, jak i aktywna. W przypadku wiĊkszoĞci spiekanych proszków tlenkowych atmosferą wypalania jest powietrze [3].
Sposób w jaki prowadzi siĊ spiekanie ma wpáyw na mikrostrukturĊ, wáaĞciwoĞci ¿zykochemiczne i mechaniczne
otrzymywanych wyrobów, równieĪ kompozytów ceramicznych na bazie dwutlenku cyrkonu i tlenku glinu [2, 12-19].
Celem niniejszej pracy byáo wytworzenie metodą spiekania swobodnego, jedno- i dwukrotnego, z tlenków Al2O3
i ZrO2, kompozytów ceramicznych (ZrO2)x(Al2O3)100%-x, dla
x = 100%, 90% i 80% mas. bez dodatku i z dodatkiem
59
P. CZAJA, K. OSIēSKA, H. BERNARD, J. MASZYBROCKA, J. CYBO, D. CZEKAJ
5% mas. tlenku wapnia CaO, jako aktywatora spiekania.
Przeprowadzono analizĊ morfologii wytworzonych kompozytów ceramicznych ZrO2/Al2O3 oraz analizĊ skáadu chemicznego. Zaprezentowane badania mają związek z tym, Īe zarówno w technice, jak i inĪynierii biomedycznej obserwuje
siĊ wzrost zapotrzebowania na materiaáy, które charakteryzują siĊ odpowiednimi wáaĞciwoĞciami uĪytkowymi.
2. Eksperyment
W prezentowanej pracy do otrzymania mieszanin
proszku kompozytu ceramiczno-ceramicznego o skáadzie
(ZrO2)x(Al2O3)100%-x, dla x = 100%, 90% i 80% mas., wykorzystano proszki dwutlenku cyrkonu stabilizowanego tlenku
itru w iloĞci 8% mas. (ZrO2)0,92(Y2O3)0,08 (Fluka 464228, Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, o czystoĞci 99,9% z wyáączeniem ~2% HfO2); Ğrednia wielkoĞü ziaren - ok. 0,7 ȝm; powierzchnia wáaĞciwa - ok. 5,5 m2/g), tlenku glinu Al2O3 (Fluka 06285, Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, purum p.a.; Ğrednia wielkoĞü ziaren - ok. 91 ȝm; powierzchnia wáaĞciwa - ok.
3,25 m2/g [20]) oraz tlenku wapnia CaO (POCH, cz.d.a.; gĊstoĞü nasypowa - 800-1200 kg/m3; Ğrednia wielkoĞü ziaren
oraz powierzchnia wáaĞciwa nie zostaáy wskazane przez producenta). W trakcie zestawiania mieszanin kompozytów ceramicznych o skáadach (ZrO2)x(Al2O3)100%-x, (x = 100%, 90%,
80%) posáugiwano siĊ udziaáami masowymi. Wprowadzony
w iloĞci 5% mas. tlenek wapnia liczony byá w stosunku do
caáoĞci wytworzonej mieszaniny kompozytu ceramicznego.
Homogenizacja mieszanin zostaáa przeprowadzona w máynie planetarnym, w Ğrodowisku alkoholu etylowego C2H5OH
(POCH, 96%, cz.d.a.), z zastosowaniem mielników cyrkoniowo-itrowych YTZ o Ğrednicy d = 10 mm i w czasie t = 48
godzin. Ujednorodnione mieszaniny suszono na powietrzu.
Próbki w ksztaácie dysków o Ğrednicy d = 23 mm oraz
wysokoĞci h = 4 mm formowano metodą prasowania jednoosiowego na prasie hydraulicznej, w stalowej matrycy,
pod ciĞnieniem p = 160 MPa. Otrzymane wypraski umieszczono w tyglu korundowym, ukáadając je w stos i przesypując podsypką z obojĊtnego chemicznie w stosunku do nich
tlenku glinu Al2O3. Próbki spiekano w oporowym piecu komorowym w temperaturze T = 1350°C w atmosferze powietrza przez okres t = 2 godzin, stosując prĊdkoĞü nagrzewania v = 5 °C/min. Programowalna regulacja temperatury pieca zapewniaáa jej liniowy wzrost i dobrą stabilizacjĊ.
Temperatura ta zostaáa wybrana jako bazowa, od której to
autorzy w dalszych pracach badawczych dotyczących wyĪej wymienionych materiaáów bĊdą w sposób stopniowy (co
50°C) podwyĪszaü temperaturĊ spieku. Ma to na celu okreĞlenie moĪliwie najniĪszej wartoĞci temperatury jaka bĊdzie
potrzebna do caákowitego zagĊszczenia kompozytów w badanym ukáadzie, a co za tym idzie minimalizacjĊ energocháonnoĞci prowadzonego procesu technologicznego. Otrzymano dwa rodzaje kompozytów ceramicznych o skáadzie
(ZrO2)x(Al2O3)100%-x, bez domieszki tlenku wapnia i z 5-procentową domieszką CaO.
Otrzymane w ten sposób próbki kompozytów ceramicznych poddano powtórnemu procesowi spiekania mającemu na celu ograniczenie skurczu otrzymanych materiaáów.
W tym celu próbki rozkruszono w moĨdzierzu, mieszano
w máynie planetarnym, prasowano w dyski i spiekano w temperaturze T = 1350°C przez czas t = 2 godziny.
60
MATERIA£Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 1, (2012)
JakoĞciową i iloĞciową analizĊ skáadu chemicznego
metodą EDS wraz z obrazowaniem morfologii przeáomów
wytworzonych próbek kompozytów ceramicznych przeprowadzono w Laboratorium Mikroskopii Skaningowej z Emisją Polową i Mikroanalizy w Instytucie Nauk Geologicznych
Uniwersytetu JagielloĔskiego przy uĪyciu skaningowego
mikroskopu elektronowego Hitachi S-4700, wyposaĪonego w przystawkĊ EDS, przy napiĊciu przyspieszającym U =
20 kV. Analiza EDS wykonywana byáa bezpoĞrednio z badanych przeáomów próbek, co powoduje, Īe dokáadnoĞü metody jest bardzo wysoka, a wyniki otrzymuje siĊ w postaci
uĞrednionej zawartoĞci poszczególnych pierwiastków wchodzących w skáad badanych związków. WielkoĞü mierzonego obszaru tą metodą wynosi 0,05 mm2. Dla kaĪdej z próbek przeprowadzono po 3 pomiary. Wyniki iloĞciowe i báĊdy
pomiaru metody EDS dla poszczególnych próbek otrzymano z systemu analitycznego NORAN bĊdącego na wyposaĪeniu laboratorium.
3. Rezultaty i dyskusja
Na Rys. 1 przedstawiono widmo analizy EDS oraz obraz SEM morfologii przeáomu kompozytów ceramicznych
(ZrO2)x(Al2O3)100%-x spiekanych jednokrotnie, swobodnie
w T = 1350°C przez okres t = 2 godziny. Analizując widma
EDS moĪna zaobserwowaü wszystkie podstawowe pierwiastki wchodzące w skáad badanych kompozytów, tj. Zr, Al,
Y, Ca i O oraz hafn (Hf). Tlenek itru Y2O3 w iloĞci 8% mas.
zostaá dodany przez producenta (Fluka 464228, SigmaAldrich, St. Louis, MO) do dwutlenku cyrkonu w celu jego
stabilizacji. Dwutlenek hafnu HfO2 naturalnym zanieczyszczeniem komercyjnego proszku ZrO2.
Analizując obraz SEM moĪna zauwaĪyü, Īe otrzymane
próbki bez dodatku tlenku wapnia CaO są mikrostrukturalnie jednorodne, skáadają siĊ z agregatowych ziaren oraz sáabo zaznaczonych aglomeratów o mikrometrycznych rozmiarach (Rys. 1a, 1c i 1e). Poprzez aglomeraty autorzy rozumieją tutaj porowate obszary skáadające siĊ z agregatów, czyli
zwartych elementów proszku utworzonych przez monokrystaliczne ziarna (krystality) [1]. Na Rys. 1a zaznaczono biaáym okrĊgiem przykáadowy obszar aglomeratu, które utworzyá siĊ w materiale ZrO2 poddanym spiekaniu. Obserwacja
mikrostruktur przedstawionych na Rys. 1a, 1c i 1e pozwala
stwierdziü, Īe mamy do czynienia z czĊĞciowym zaokrągleniem ziaren oraz wystĊpującymi poáączeniami miĊdzy nimi.
W przypadku kompozytów (ZrO2)x(Al2O3)100%-x, dla x = 90%
i 80% mas., obserwuje siĊ w otrzymanych próbkach wtrącenia tlenku glinu Al2O3 o rozmiarach rzĊdu mikrometrów. Obserwacja prezentowanych mikrostruktur pokazuje, Īe czĊĞü
ziaren ma ksztaát páytkowy o nieregularnych ksztaátach i krawĊdziach. W miarĊ wzrostu zawartoĞci Al2O3, iloĞü obserwowanych wtrąceĔ ulega stopniowo zwiĊkszeniu (Rys. 1c
i 1e). Dodatek, w iloĞci 5 % mas., tlenku wapnia CaO powoduje, Īe obserwowany obraz przeáomu (Rys. 1b, 1d i 1f) wykazuje zwiĊkszoną porowatoĞü w stosunku do próbek kompozytów (ZrO2)x(Al2O3)100%-x otrzymanych bez domieszki. Zaobserwowano równieĪ, w stosunku do próbek bez dodatku
CaO, zwiĊkszony rozrost ziaren i silniejszą tendencjĊ do tworzenia aglomeratów w tychĪe kompozytach ceramicznych.
Na Rys. 1b zaznaczono biaáym okrĊgiem przykáadowy obszar aglomeratu, który utworzyá siĊ w spiekanym materiale
WPàYW ZAWARTOĝCI CaO NA KSZTAàTOWANIE SIĉ POROWATEJ MIKROSTRUKTURY SPIEKÓW KOMPOZYTOWYCH ZrO2/Al2O3
a)
b)
c)
d)
e)
f)
Rys. 1. Obrazy SEM morfologii przeáomów kompozytów (ZrO2)x(Al2O3)100%-x spiekanych jednokrotnie swobodnie w T = 1350°C przez okres
t = 2 godziny oraz odpowiednie widma EDS z obszaru powierzchni próbki wynoszącego 0.05 mm2: a) ZrO2, b) ZrO2 z 5% mas. CaO,
c) (ZrO2)90(Al2O3)10, d) (ZrO2)90(Al2O3)10 z 5% mas. CaO, e) (ZrO2)80(Al2O3)20, f) (ZrO2)80(Al2O3)20 z 5% mas. CaO.
Fig. 1. SEM images of fracture morphology of the (ZrO2)x(Al2O3)100%-x composites single sintered by natural sintering method process at
T = 1350°C for a time of t = 2 hours and relevant EDS spectra from the sample surface area of 0.05 mm2: a) ZrO2, b) ZrO2 with 5 wt% CaO,
c) (ZrO2)90(Al2O3)10, d) (ZrO2)90(Al2O3)10 with 5 wt% CaO, e) (ZrO2)80(Al2O3)20, f) (ZrO2)80(Al2O3)20 with 5 wt% CaO.
ZrO2. W Tabeli 1 przedstawiono teoretyczne i eksperymentalne zawartoĞci procentowe pierwiastków (podane w przeliczeniu na tlenki) w kompozytach ceramicznych ZrO2/Al2O3.
Na Rys. 2 zaprezentowano widma analizy EDS oraz stosowne obrazy SEM morfologii przeáomu kompozytów ceramicznych (ZrO2)x(Al2O3)100%-x, spiekanych dwukrotnie, swobodnie w T = 1350°C przez okres t = 2 godziny. Analiza
obrazu SEM pokazaáa, Īe otrzymane próbki kompozytów
ceramicznych, podobnie jak w przypadku jednokrotnego
spiekania, skáadają siĊ z aglomeratów o mikrometrycznych
rozmiarach (Rys. 2a, 2c i 2e). Na Rys. 2a zaznaczono bia-
áym okrĊgiem przykáadowy obszar aglomeratów, które tworzą siĊ w materiale ZrO2 poddanym spiekaniu. Obserwacja
mikrostruktury przedstawionej na Rys. 2a, 2c i 2e pozwala
równieĪ stwierdziü, Īe mamy do czynienia, jak w przypadku jednokrotnego spiekania, z czĊĞciowym zaokrągleniem
ziaren oraz wystĊpującymi poáączeniami miĊdzy nimi. Zaobserwowano natomiast wzrost porowatoĞci i zmniejszenie wielkoĞci wtrąceĔ tlenku glinu Al2O3 (Rys. 2d i 2f). Przeprowadzona obserwacje mikrostruktury pozwoliáa podobnie
jak poprzednio stwierdziü, Īe czĊĞü ziaren Al2O3 ma ksztaát
páytek o nieregularnych ksztaátach i krawĊdziach. Dodatek,
MATERIA£Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 1, (2012)
61
P. CZAJA, K. OSIēSKA, H. BERNARD, J. MASZYBROCKA, J. CYBO, D. CZEKAJ
a)
b)
c)
d)
e)
f)
Rys. 2. Obrazy SEM morfologii przeáomów kompozytów (ZrO2)x(Al2O3)100%-x spiekanych dwukrotnie swobodnie w T = 1350°C przez okres
t = 2 godziny oraz odpowiednie widma EDS z obszaru powierzchni próbki wynoszącego 0.05 mm2: a) ZrO2, b) ZrO2 z 5% mas. CaO,
c) (ZrO2)90(Al2O3)10, d) (ZrO2)90(Al2O3)10 z 5% mas. CaO, e) (ZrO2)80(Al2O3)20, f) (ZrO2)80(Al2O3)20 z 5% mas. CaO.
Fig. 2. SEM images of fracture morphology of the (ZrO2)x(Al2O3)100%-x composites double sintered by natural sintering method process at
T = 1350°C for a time of t = 2 hours and relevant EDS spectra from the sample surface area of 0.05 mm2: a) ZrO2, b) ZrO2 with 5 wt% CaO,
c) (ZrO2)90(Al2O3)10, d) (ZrO2)90(Al2O3)10 with 5 wt% CaO, e) (ZrO2)80(Al2O3)20, f) (ZrO2)80(Al2O3)20 with 5 wt% CaO.
w iloĞci 5% mas., tlenku wapnia spowodowaá, Īe obserwowany obraz przeáomu (Rys. 2b, 2d i 2f) charakteryzuje siĊ
zwiĊkszonym rozrostem ziaren i silniejszą tendencją do tworzenia aglomeratów w tychĪe kompozytach. Na Rys. 2b zaznaczono biaáym okrĊgiem przykáadowy obszar aglomeratu, który powstaá w spiekanym materiale ZrO2.
W Tabeli 2 przedstawiono teoretyczne i eksperymentalne zawartoĞci procentowe pierwiastków (podane w przeliczeniu na tlenki) w kompozytach ceramicznych ZrO2/Al2O3.
62
MATERIA£Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 1, (2012)
4. Podsumowanie
Z mieszanin tlenków cyrkonu ((ZrO2)0,92(Y2O3)0,08) i glinu
(Al2O3), poprzez zagĊszczanie metodą jednokrotnego i dwukrotnego spiekania swobodnego w temperaturze T = 1350°C
przez okres t = 2 godziny, otrzymano dwa rodzaje kompozytów ceramicznych o skáadach (ZrO2)x(Al2O3)100%-x, gdzie
x = 100%, 90% i 80% mas. róĪniących siĊ brakiem domieszki tlenku wapnia i z 5-procentową domieszką CaO jako aktywatora spiekania. Analiza SEM badanych próbek kompo-
WPàYW ZAWARTOĝCI CaO NA KSZTAàTOWANIE SIĉ POROWATEJ MIKROSTRUKTURY SPIEKÓW KOMPOZYTOWYCH ZrO2/Al2O3
Tabela 1. Teoretyczne i eksperymentalne zawartoĞci procentowe pierwiastków (podane w przeliczeniu na tlenki) kompozytów
(ZrO2)x(Al2O3)100%-x, spiekanych jednokrotnie swobodnie w T = 1350°C przez t = 2 godziny.
Table 1. Theoretical and experimental percentage contents of elements (recalculated on oxides) of the (ZrO2)x(Al2O3)100%-x composites single
sintered in the natural sintering process at T = 1350°C for t = 2 hours.
Kompozyt
ZrO2
ZrO2 z 5% CaO
(ZrO2)90(Al2O3)10
(ZrO2)90(Al2O3)10 z 5% CaO
(ZrO2)80(Al2O3)20
(ZrO2)80(Al2O3)20
z 5% CaO
Tlenek
ZawartoĞü teoretyczna związków wyraĪona
[% mas.]
ZawartoĞü eksperymentalna związków
zmierzona (EDS) [% mas.]
ZrO2
Y2O3
HfO2
ZrO2
Y2O3
HfO2
CaO
Al2O3
ZrO2
Y2O3
HfO2
Al2O3
ZrO2
Y2O3
HfO2
CaO
Al2O3
ZrO2
Y2O3
HfO2
Al2O3
ZrO2
Y2O3
HfO2
CaO
90,00
8,00
2,00
85,00
8,00
2,00
5,00
10,00
80,00
8,00
2,00
10,00
75,00
8,00
2,00
5,00
20,00
70,00
8,00
2,00
20,00
65,00
8,00
2,00
5,00
87,48 ± 0,50
10,84 ± 0,54
1,68 ± 0,32
85,04 ± 0,46
9,46 ± 0,40
1,50 ± 0,36
4,00 ± 0,11
6,58 ± 0,09
82,72 ± 0,46
9,42 ± 0,41
1,28 ± 0,37
7,03 ± 0,08
77,92 ± 0,42
9,29 ± 0,37
1,58 ± 0,32
4,18 ± 0,10
15,00 ± 0,10
74,87 ± 0,40
9,61 ± 0,36
0,52 ± 0,29
15,96 ± 0,12
71,58 ± 0,47
7,14 ± 0,32
1,54 ± 0,36
3,78 ± 0,11
Tabela 2. Teoretyczne i eksperymentalne zawartoĞci procentowe pierwiastków (podane w przeliczeniu na tlenki) kompozytów ceramicznych (ZrO2)x(Al2O3)100%-x, spiekanych dwukrotnie swobodnie w T = 1350°C przez t = 2 godziny.
Table 2. Theoretical and experimental percentage contents of elements (translated into oxides) of the ceramic composites (ZrO2)x(Al2O3)100%-x
double sintered in the natural sintering process at T = 1350°C for t = 2 hours.
Kompozyt
ZrO2
ZrO2 z 5% CaO
(ZrO2)90(Al2O3)10
(ZrO2)90(Al2O3)10 z 5% CaO
(ZrO2)80(Al2O3)20
(ZrO2)80(Al2O3)20
z 5% CaO
Tlenek
ZawartoĞü teoretyczna związków wyraĪona
[% mas.]
ZawartoĞü eksperymentalna związków
zmierzona (EDS) [% mas.]
ZrO2
Y2O3
HfO2
ZrO2
Y2O3
HfO2
CaO
Al2O3
ZrO2
Y2O3
HfO2
Al2O3
ZrO2
Y2O3
HfO2
CaO
Al2O3
ZrO2
Y2O3
HfO2
Al2O3
ZrO2
Y2O3
HfO2
CaO
90,00
8,00
2,00
85,00
8,00
2,00
5,00
10,00
80,00
8,00
2,00
10,00
75,00
8,00
2,00
5,00
20,00
70,00
8,00
2,00
20,00
65,00
8,00
2,00
5,00
90,19 ± 0,50
8,60 ± 0,32
1,21 ± 0,42
84,44 ± 0,49
10,05 ± 0,43
1,72 ± 0,45
3,79 ± 0,12
8,80 ± 0,11
80,27 ± 0,63
9,82 ± 0,57
1,11 ± 0,37
8,53 ± 0,08
77,00 ± 0,50
9,35 ± 0,45
1,40 ± 0,31
3,72 ± 0,09
14,70 ± 0,15
76,71 ± 0,57
6,76 ± 0,40
1,83 ± 0,50
12,27 ± 0,15
73,78 ± 0,78
8,72 ± 0,72
1,12 ± 0,59
4,11 ± 0,15
MATERIA£Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 1, (2012)
63
P. CZAJA, K. OSIēSKA, H. BERNARD, J. MASZYBROCKA, J. CYBO, D. CZEKAJ
zytów ZrO2/Al2O3 pozwoliáa zaobserwowaü róĪnice w obrazie powierzchni ich przeáomów. Dodatek, w iloĞci 5% mas.,
tlenku wapnia powoduje, Īe obserwowany przeáom wykazuje zwiĊkszoną porowatoĞü w stosunku do próbek kompozytów ceramicznych otrzymanych bez domieszki. Badania EDS
potwierdziáy zaáoĪony jakoĞciowy i iloĞciowy skáad chemiczny otrzymanych materiaáów kompozytowych.
Literatura
[1]
Lis J., Pampuch R.: Spiekanie, Uczelniane Wydawnictwo Naukowo–Dydaktyczne AGH, Kraków 2000.
[2] Jurczyk M., Jakubowicz J.: Bionanomateriaáy, Wydawnictwo
Politechniki PoznaĔskiej, PoznaĔ 2008.
[3] ĝlósarczyk A., Jaegermann Z.: „GĊsta i porowata bioceramika
korundowa w zastosowaniach medycznych”, Uczelniane Wydawnictwo Naukowo–Dydaktyczne AGH, Kraków 2007.
[4] Kuang X., Carotenuto G., Nicolais L.: „A review of ceramic
sintering and suggestions on reducing sintering temperatures”,
Advanced Performance Materials, 4, (1997), 257-274.
[5] Pyda W., BrzeziĔska-Miecznik J., PĊdzich Z., Pyda A.: „Wpáyw
metody wprowadzania Al2O3 do tworzyw 3Y-TZP na ich mikrostrukturĊ i wáaĞciwoĞci”, Kompozyty, 4, 2004, 311-319.
[6] Buchanan R.C.: Ceramic materials for electronics: processing,
properties and applications, New York: Marcel Dekker, 1986.
[7] Powell-Do÷an C.A., Heuer A.H.: „Microstructure of 96% alumina
ceramics: I, Characterization of the as-sintered materials”, J.
Am. Ceram. Soc., 73, (1990), 3670-3676.
[8] Fabris S., Paxton A.T., Finnis W.: „A stabilization mechanism
of zirconia based on oxygen vacancies only”, Acta Materialia,
50, (2002), 5171-5178.
[9] Peng C., Li N., Han B.: „Effect of zirconia composition and
microstructure of magnesia powders”, Science of sintering, 41,
(2009), 11-17.
[10] Volceanov E., Volceanov A, Staleriu S., Plâpcianu C.: „InÀuence
of Ca2+ and Mg2+ as twinned ions on zirconia powder stability”,
J. Optoelectr. Adv. Mater., 8, (2006), 589-592.
64
MATERIA£Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 1, (2012)
[11] Serena S., Sainz M.A., De Aza S., Caballero A.: „Thermodynamic assessment of the system ZrO2–CaO–MgO using new
experimental results. Calculation of the isoplethal section
MgO·CaO – ZrO2”, J. Eur. Ceram. Soc., 25 (2005), 681-693.
[12] De Aza L. L., Chevalier J., Fantozzi G., Schehl, M., Torrecillas
R.: „Crack growth resistance of alumina, zirconia and zirconia
toughened alumina ceramics for joint prostheses”, Biomaterials,
23, (2002), 937-945.
[13] Piconi C., Maccauro G.: „Zirconia as a ceramic biomaterial”,
Biomaterials, 20, (1999), 1-25.
[14] Piconi C., Burger W., Richter H. G., Cittadini A., Maccauro
G., Covacci V., Bruzzese N., Ricci G.A., Marmo E.: „Y-TZP
ceramics for arti¿cial joint replacements”, Biomaterials, 19,
(1998), 1489-1494.
[15] Daguano J.K.M.F., Santos. C., Souza R.C., Palestra R.M.,
Strecker K., Elias C.N.: „Properties of ZrO2-Al2O3 composite
as a function of isothermal holding time”, Int. J. Refrac. Metals
& Hard Mater., 25, (2007), 374-379.
[16] Pyda W., BrzeziĔska-Miecznik J., Buüko M.M., PĊdzich Z., Pyda
A.: „Composites derived from zirconia nanopowders stabilized
with yttria and containing alumina particles incorporated physically or chemically”, Glass Phys. Chem., 31, (2005), 554-561.
[17] PĊdzich Z.: „NiezawodnoĞü materiaáów kompozytowych na
osnowach tlenków glinu cyrkonu”, Mat. Ceram., 60, (2008),
286-289.
[18] Allemann J.A., Michel B., Marki H.–B., Gauckler J.L., Moser
E.M.: „Grain growth of differently doped zirconias”, J. Eur.
Ceram. Soc., 15, (1995), 951-958.
[19] Buüko M.M., Morgiel J.: „Spiekanie i mikrostruktura dwutlenku
cyrkonu stabilizowanego wapniem i itrem”, Mat. Ceram., 58,
(2006), 131-136.
[20] Kruesi M., Galvez M.E., Halmann M., Steinfeld A.: „Solar
aluminum production by vacuum carbothermal reduction of
alumina-thermodynamic and experimental analyses”, Metallurgical and Materials Transactions B, 42 (2010), 254-260.
i
Otrzymano 21 wrzeĞnia 2011, poprawiony manuskrypt otrzymano
4 kwietnia 2012, zaakceptowano 6 kwietnia 2012