KOMPENSACJA TEMPERATUROWA REZYSTANCYJNEGO
Transkrypt
KOMPENSACJA TEMPERATUROWA REZYSTANCYJNEGO
Materiały XXXVI Międzyuczelnianej Konferencji Metrologów MKM’04 _________________________________________________________________________________ Aleksander ROSTOCKI, Michał URBAŃSKI Politechnika Warszawska, Wydział Fizyki Teresa WILCZYŃSKA Instytut Energii Atomowej w Świerku KOMPENSACJA TEMPERATUROWA REZYSTANCYJNEGO CZUJNIKA CIŚNIENIA DO 1GPa Przestawiono projekt przetwornika manganinowego z kompensacją temperatury uzyskaną dzięki wykorzystaniu dwóch przetworników o różnych charakterystykach temperaturowych. Kompensacja ta możliwa jest dzięki nieliniowej charakterystyce temperaturowej przetworników odbiegającej znacznie od liniowej o współczynnikach drugiego i trzeciego stopnia zależnych od technologii. Wzorcowanie przetwornika (każdego z rezystorów) wykonano wykorzystując obciążnikowo-tłokowy wzorzec ciśnień wykonany na Wydziale Fizyki Politechniki Warszawskiej. Pomiary rezystancji w funkcji ciśnienia i temperatury wykonano cyfrowym miernikiem napięcia wysokiej klasy ze stabilizowanym źródłem prądowym. W celu analizy statystycznej wykonano długie serie pomiarowe powtarzając każdy pomiar wielokrotnie (50 razy). PRECISE RESISTANCE GAUGE OF PRESSURE UP TO 1GPa The design of manganin sensor with the temperature compensation achieved by the application of two manganin coils with two different temperature characteristics has been presented. The compensation was possible due to the nonlinear temperature characteristics R(T) of particular coils with different third and second order coefficients pending on the technology. The calibration of each coil was done using high pressure dead piston gauge built at the Faculty of Physics, Warsaw University of Technology. The measurements of the manganin resistance as a function of the temperature and of the pressure were done using precise (8 ½ digit) multimeter. To make the statistical analysis the long series of measurements (50 repetitions) were performed, for each point of characteristics. 1. WSTĘP W pomiarach ciśnienia przetworniki rezystancyjne mają już ponad 100 letnią historię, tj. od czasu, kiedy Lisels w roku 1903 zaproponował zastosowanie do tego celu manganinu. Jest to stop podstawieniowy o zawartości: 84% Cu, 12% Mn, 4% Ni, stosowany głownie do produkcji oporników wzorcowych, opornic dekadowych itp. ze względu na bardzo mały współczynnik termicznych zmian oporu oraz długoczasową stabilność rezystancji. O jego powszechności w zastosowaniach ciśnieniowych zadecydowała obok korzystnych własności metrologicznych duża dostępność na rynku, w postaci drutu o średnicy od 0.03 do 0.15 mm w oplocie jedwabnym lub bawełnianym, co umożliwia szybkie i łatwe wykonanie przetwornika w warunkach każdego przeciętnego laboratorium. Pod względem budowy krystalograficznej manganin wykazuje strukturę f.c.c. (siec kubiczna plaskocentrowana). Współczynnik ciśnieniowych zmian rezystancji manganinu ko wynosi ok. 2.3*10-5/MPa i może się różnić od tej wartości o 10% w zależności od partii materiału i technologii sezonowania (obróbki Aleksander ROSTOCKI, Michał URBAŃSKI, Teresa WILCZYŃSKA _________________________________________________________________________________ 342 termicznej). Charakterystyka przetworników manganinowych może być w dobrym przybliżeniu opisana wielomianem N-tego stopnia, przy czym z praktycznego punktu widzenia nie przekracza się stopnia trzeciego (wybór stopnia zależy od wymaganej dokładności): ∆R = k0 p + k1 p 2 + k2 p3 , R gdzie k0, k1, k2 – współczynniki zależne od technologii i składu, p – przyrost ciśnienia. Jeżeli połączymy szeregowo dwa przetworniki (o odpowiednio dobranych rezystancjach) o różnych parametrach {ki} to można uzyskać mniejszą wartość wrażliwości na temperaturę dla określonej wartości temperatury pracy przetwornika, poprzez uzyskanie maksimum rezystancji w temperaturze pracy przetwornika. 2. CHARAKTERYSTYKI TEMPERATUROWE I CIŚNIENIOWE Liniowa zależność rezystancji przetworników manganinowych od ciśnienia, jest dostatecznie dobrym przybliżeniem dla większości pomiarów technicznych jednakże w zastosowaniach czysto metrologicznych (przetworniki wzorcowe, wzorce transferowe itd.) zależność ta musi uwzględniać poprawkę kwadratową (człon k1p2) .W szczególności przy pomiarach prowadzonych w warunkach izotermicznych poprawki wynikające z nieliniowości charakterystyki ciśnieniowej manganinu są rzędu 0.1% w zakresie ciśnień do 1.5 GPa. W przypadkach sprężenia nieizotermicznego należy uwzględnić dodatkowe uchyby związane ze zmianą temperatury. Niski współczynnik termicznych zmian rezystancji manganinu ma charakter lokalny, wynikający z maksimum zależności R(T), występującego w zakresie od 20-50oC, w zależności od bliżej nieokreślonych różnic składu lub technologii wykonania przez producenta drutu manganinowego. Rys. 1. Wpływ ciśnienia na charakterystyki temperaturowe przetworników ciśnienia manganinowych Fig. 1. Pressure effect on temperature chsracteristics of manganine gauge Kompensacja temperaturowa rezystancyjnego czujnika ciśnienia do 1GPa 343 _________________________________________________________________________________ Jak wykazały liczne badania [5, 6, 7], charakterystyki temperaturowe manganinu ulegają w warunkach ciśnienia ewolucji polegającej na przesuwaniu się maksimum charakterystyki w stronę wyższych temperatur, co pokazano na rys. 1. Ponadto wraz ze wzrostem ciśnienia szerokość paraboli R(T) ulega niewielkiemu rozszerzeniu. Geometria powyższych zmian była przedmiotem licznych prób skonstruowania analitycznego modelu hiperpowierzchni R(T,p) dla manganinu celem zminimalizowania efektów termicznych. Dane na ten temat przedstawione zostały w pracach [7] i [9]. Są to jednak rozważania czysto formalne nie wyjaśniające ani fizycznych przyczyn obserwowanych zmian ani też analitycznego opisu obejmującego szerszy zakres temperatur. Dokładniejsze poznanie mechanizmów fizycznych prowadzących co parabolicznego kształtu krzywej R(T) umożliwiłoby jego modyfikację w kierunku większego ”spłaszczenia” wierzchołka. Jakkolwiek „zaprojektowanie” kształtu krzywej R(T) jest przy obecnym stanie technologii nie do zrealizowania na skalę techniczną pierwsze wyniki doświadczeń nad inplantacją domieszek w folii manganinowej [10,12] wykazały realność takich perspektyw. Autorzy spróbowali rozwiązać ten problem poprzez szeregowe połączenie dwóch przetworników wykonanych z dwóch rodzajów drutów (o różnej grubości) mających położeniach maksima rezystancji w temperaturach 17°C i 33,5°C. 3. SEZONOWANIE PRZETWORNIKÓW Celem uzyskania właściwych parametrów metrologicznych przetworniki rezystancyjne poddawane są na ogół obróbce termicznej zwanej potocznie sezonowaniem. Obróbka taka ma między innymi usunąć naprężenia powstałe w materiale bądź podczas wykonywania przetwornika, bądź też samego drutu. W szczególności brak obróbki termicznej lub jej niewłaściwe przeprowadzenie może prowadzić do: 1. Niestabilności rezystancji w funkcji czasu i związanego z tym „dryftu zera” przetwornika. 2. Dużej histerezy ciśnieniowej. W przypadku manganinu najczęściej stosowane są następujące procedury: A. Wygrzewanie zwykłe w temperaturze 140 st. C przez ok. 50 godzin [2]. B. Tzw. cykl Bridgmana, polegający na naprzemiennym wygrzewaniu i oziębianiu manganinu. C. Cykl z kontrolowaną zmianą rezystancji [5 ]. Optymalne rezultaty osiągane są przy wygrzewaniu w oleju silikonowym. Z tego względu sezonowanie przeprowadzono w oleju, wygrzewając oba przetworniki w temperaturze przez ok. 180 godz. Aleksander ROSTOCKI, Michał URBAŃSKI, Teresa WILCZYŃSKA _________________________________________________________________________________ 344 4. KONSTRUKCJA PRZETWORNIKA ZŁOŻONEGO Z obserwacji autorów wynika, że przyczyną ograniczenia dokładności przetworników manganinowych są małe fluktuacje termiczne, które powodują zmiany rezystancji odpowiadające kilku a nawet kilkunastu MPa. Ograniczenie do minimum tego efektu polega na dobraniu takiego rodzaju manganinu, dla którego lokalne maksimum zależności R(T) wypada w temperaturze eksperymentu. W przypadku przetwornika zbudowanego przez autorów wykorzystano dwie cewki manganinowe z dwóch rodzajów manganinu otrzymując charakterystykę wypadkowa R(T) pokazaną na rys. 2. Rys. 2. Temperaturowa zależność rezystancji przetworników manganinowych od temperatury: ■ - cewka z drutu o średnicy 0,07mm, ● - cewka - 0,05mm, ▲- czujnik z dwóch cewek. Równanie trendu przedstawiono dla czujnika złożonego z dwóch cewek Fig. 2. The dependence of manganin gauges resistance on temperature: ■ - coil of the 0,07mm diameter wire, ● - coil - 0,05mm, ▲- two coils gauge. The equation of trend is given only for two coils gauge Cewki te wykonano z dwóch rodzajów drutu manganinowego o grubości odpowiednio 0.05mm i 0.07mm oraz rezystancji odpowiednio ok. 60Ω i 40Ω. Każda z nich została nawinięta bifilarnie celem eliminacji zaindukowania się sygnałów pochodzących od zakłóceń zewnętrznych. Jak widać charakterystyka wypadkowa ma maksimum w okolicy 25°C, co oznacza, że jeżeli pomiary wykonywane by były bez termostatowania i błąd stabilizacji temperatury wynosiłby ok. 5°C to odpowiada to zmianie rezystancji mniejsza niż 0,8mΩ, stanowi to istotną poprawę w stosunku do charakterystyk poszczególnych cewek. Przetwornik rezystancyjny wykonywany został w postaci komory ciśnieniowej przeznaczonej wyłącznie do tego celu. Wewnątrz komory umieszczono obie cewki połączone szeregowo. Końcówki przetwornika zostały wyprowadzone na zewnątrz za pośrednictwem typowego przepustu wysokociśnieniowego. W opisywanych badaniach nie stosowano mieszka separacyjnego co obniżyło by nieznacznie dokładność urządzenia, jednak Kompensacja temperaturowa rezystancyjnego czujnika ciśnienia do 1GPa 345 _________________________________________________________________________________ konstrukcja komory umożliwia stosowanie takiego rozwiązania w przypadku cieczy przewodzących lub agresywnych chemicznie. 5. WZORCOWANIE PRZETWORNIKA Proces wzorcowania przetwornika przeprowadzono przy zastosowaniu manometru obciążnikowo tłokowego MT 6000 w zakresie do 0.6 GPa. i klasie dokładności 0.05. Pomiary wykonane były co 20 MPa dla obu kierunków zmian ciśnienia. Podczas cechowania temperaturę utrzymywano na stałym poziomie 25 0C + 0.5 0C za pomocą obiegu cieczy termostatującej. Rys. 3. Wyniki pomiarów zależności rezystancji manganinu od ciśnienia w temperaturze otoczenia (ok. 25 0C) Fig. 3. The resistance versus pressure for manganine gauge. In room temperature (apr. .25 0C) Pomiary rezystancji wykonywane były przy pomocy multimetru cyfrowego (8 i 1/2 cyfry) firmy Hewlett Packard model 8458A, metodą czteroprzewodową. Ze względu na możliwości mikroprogramowania pomiarów przyjęto, że do obliczania jednego punktu charakterystyki R(p) przyrząd będzie wykonywał serię 50 pomiarów (odczyt jedynie wartości średniej i odchylenia standartowego całej serii. Pomiar każdego punktu zależności R(p) powtarzany był trzykrotnie a w przypadku zaobserwowania zwiększonej wartości odchylenia standartowego nawet i pięciokrotnie. Maksymalna wartość zaobserwowanego odchylenia standardowego nie przekraczała 0.001 Ω, Wyniki pomiarów przedstawiono na rys.3., słupki błędów zarówno ciśnienia jak i rezystancji są tak małe, że nie są widoczne na wykresie, równanie krzywej drugiego stopnia przedstawione jest na wykresie – widać że zależność rezystancji od ciśnienia jest prawie liniowa. Odchylenia standardowe przedstawia rys.4. Aleksander ROSTOCKI, Michał URBAŃSKI, Teresa WILCZYŃSKA _________________________________________________________________________________ 346 6. ANALIZA NIEPEWNOŚCI I WNIOSKI Jak wynika z danych otrzymanych w procesie cechowania (kalibracji) wykonany przetwornik jest stabilniejszy od dotychczas skonstruowanych. Świadczą o tym wyniki obliczeń odchylenia standartowego pokazane na rys. 4. Rys. 4. Zależność odchylenia standardowego (wybrano wartość największą z każdej z trzech serii) od ciśnienia Fig. 4. The standard deviation (the maximum value from three series) versus pressure Dużą rolę w podwyższeniu dokładności odegrała dokładność pomiaru rezystancji. Autorzy świadomie zrezygnowali z uprzednio stosowanych metod mostkowych na rzecz metody czteroprzewodowej i multimetru cyfrowego pozwalającego odczytać rezystancję z dokładnością (błąd względny kwantowania) 10-8. Również możliwość obserwowania odchylenia standartowego po każdej serii pozwalała na ocenę czy układ doszedł do równowagi termicznej po ostatniej zmianie ciśnienia. Zgodnie ze specyfikacją multimetru Hewlett Packard 8458A niepewność rozszerzona (dokładność jednoroczną) pojedynczego pomiaru rezystancji składa się z dwóch członów 12ppm wartości mierzonej rezystancji (składowa przypadkowa) oraz 5 ppm wartości zakresu (składowa systematyczna i kwantowania). W przypadków naszych pomiarów rezystancja czujnika wynosiła ok. 100Ω, a pomiar wykonano na zakresie 120Ω, całkowita niepewność rozszerzona wynosi więc 1,2mΩ+0,5mΩ=1,8 mΩ. Ponieważ wykonywaliśmy w każdym punkcie 50 pomiarów, wobec tego składową przypadkową wyznaczymy przyjmując, że odchylenie standardowe wykonywanych pomiarów wynosi nie więcej niż 1mΩ. (rys 4). Odchylenie standardowe wartości średniej wynosi: u ( Rśr ) = u ( R) / N = 1mΩ / 50 = 0,15mΩ , Kompensacja temperaturowa rezystancyjnego czujnika ciśnienia do 1GPa 347 _________________________________________________________________________________ co odpowiada niepewności rozszerzonej ∆R=0,45mΩ (Kp=3 na poziome p=0,99). Całkowita niepewność pomiaru rezystancji składa się ze składowej systematycznej 0,5mΩ, przypadkowej 0,45 mΩ oraz wpływu temperatury (bez termostatowania) 0,8mΩ, czyli całkowita niepewność rozszerzona wynosi ok. 1mΩ ( 0,5 2 + 0,45 2 + 0,8 2 ). Ponieważ całkowita zmiana rezystancji w zakresie ciśnień do 600MPa wynosi 1,4Ω wobec tego względna niepewność rozszerzona pomiaru zmian rezystancji wynosi 0,07% co odpowiada niepewności ciśnienia +0,4MPa. Tak więc uwzględniając klasę manometru wzorcowego uzyskano czujnik ciśnienia o niepewności względnej 0,12%, co daje niepewność rozszerzoną pomiaru ciśnienia opracowanym czujnikiem ∆p=+0,7MPa. PODZIĘKOWANIA Autorzy pragną podziękować Panu Profesorowi dr hab. Rolandowi Wiśniewskiemu za wszechstronną pomoc i wiele cennych uwag niezwykle pomocnych przy wykonaniu tej pracy. LITERATURA 1. A.Michels, M. Lenssen, „An electric manometer for pressures up to 3000 atmospheres”, J. scient. Instrum. 11 (1934) 345-7. 2. P.W.Bridgman, „Absolute measurements in the pressure range up to 30000kg/cm2”, Phys. Rev. 57 (1940) 235-7. 3. Y.A.Atanow, E. M. Iwanowa,” Manganin resistance gauges as accurate instruments for high-pressure measurements” in: „Accurate characterization of the high pressure environment”, Lloyd E.C. (ed.) National Bureau of Standards Special Publication 326, Washington DC. 1971, pp. 49-51. 4. R. Wiśniewski, „Properties of resistive (manganin, gold-chromium and zeranin) transducers applied to measurement of hydrostatic and dynamic pressures”, In: „High pressure techniques in science and technology”, Düm techniky CVTS, Praha, Czechoslovakia, 1975, 125-30. 5. R. Wiśniewski, J. Kępka, J. Zamecnik, „Badanie niektórych właściwości manganinowych przetworników wysokich ciśnień”, Pomiary Autom. Kontrola, 21 (1975) 352-4.). 6. A.R. Beavitt ,„The temperature coefficient of resistance of manganin at high temperatures”, J.Phys., D.,2 (1969) 1675-80. 7. E.W. Czaputowicz, „The electrical high pressure gauge” in: Acta Imeko 1976, J. Solt, T.Kameny (eds.), Vol. II, North-Holland Publishing Co., Amsterdam, 1977, pp.483-9. 8. A.W. Birks, C.A. Gall, „Design and development of Manganin and other wire sensors together with a resistance strain gauge transducer for use at pressures up to 200 000 lbf/in2(1.38 GN/m2)”, Strain, 9 (1973)1-7. Aleksander ROSTOCKI, Michał URBAŃSKI, Teresa WILCZYŃSKA _________________________________________________________________________________ 348 9. G. N. Peggs, ed. High Pressure Measurement Techniques,. Appl. Science Publ., London, 1983. 10. R.Wiśniewski, B.Słowiński. „Temperature and pressure investigation of high energy Ar and Xe implanted manganin”, Communication of Joint Institute for Nuclear Research. Dubna (E14-89-512), 1989. 11. S.Y.Woo, A.Keprt, H.J. Lee. „A New Design of Manganin Gauge and its Metrological Characteristics”, Metrologia 30 No 6 (1994) 687. 12. R.Wiśniewski, B.Słowiński. „Deep Ion Implantation into Manganin to Modify its Pressure and Electrotermal Characteristics”. Communication of Joint Institute for Nuclear Research, Dubna (E14-92-178), 1992. ABSTRACT The paper presents the design of the precise pressure manganin gauge. For the improvement of the termal characteristic (the temperature compensation), the two different manganin coils with two different temperature characteristics connected in series has been. The compensation was possible due to the nonlinear temperature characteristics R(T) of particular coils with different third and second order coefficients pending on the technology. The paper present the results of pressure calibration showing repeatability of the R(p) characteristic better then +0.4MPa. The calibration of each coil was done using high pressure dead piston gauge (0.05%) built at the Faculty of Physics, Warsaw University of Technology, therefore the extended uncertainty of obtain gauge is 0.7MPa. The measurements of the manganin resistance as a function of the temperature and of the pressure were done using precise (8 ½ digit) multimeter.