PIS metoda fotometrycznej próbki jodu LCK 240
Transkrypt
PIS metoda fotometrycznej próbki jodu LCK 240
LCK 240 Test kuwetowy PL PIS metoda fotometrycznej próbki jodu ! Aktualna data wydania jest podana wraz z procedurą lub oceną. Patrz również „Uwaga“. Zasada Wielkocząsteczkowe dekstryny oraz skrobia w brzeczce i piwach jest wytrącana przez dodanie etanolu. Osad jest oddzielany, a następnie rozpuszczany w buforze fosforanowym, do którego następnie dodawany jest roztwór jodu. W zależności od wagi cząsteczkowej i stopnia rozgałęzienia w erytrodekstrynach i skrobi roztwór przybiera barwę od czerwonej do niebieskiej, a jego intensywność jest mierzona fotometrycznie. Patrz literatura: MEBAK Brautechnische Analysenmethoden 1993, tom II, p 34ff Porady dotyczące bezpieczeństwa W odniesieniu do jakości i niezawodności analiza powinna być przeprowadzana tylko z użyciem oryginalnych akcesoriów Hach Lange. CADAS 100 ( ≥ LPG 210) Jeśli ten test nie jest już zapisany w przyrządzie, zapytaj przedstawiciela firmy Hach Lange o instrukcje programowania. Uwaga Zmiana wskazana w nowej dacie wydania i nowy kolor procedury roboczej dotyczy zmiany oceny testu dla fotometru typ DR 5000. Zakres stosowania Piwo i brzeczka Zakres pomiaru Wartość jodu > 0,2 Precyzja Wartość jodu ±0,05 (odchylenie standardowe dla wielu określeń) Przechowywanie informacji Odczynniki testowe są stabilne w temperaturach od +15 do +25°C aż do daty ważności podanej na opakowaniu. Akcesoria dla wytrącania dekstryny i skrobi Plastikowa probówka Tłok filtra AP 240 E / Druckfarbe burgund / 1 LCK 240 Test kuwetowy PL Procedura Przygotowanie i wytrącanie Przygotowanie próbki Filtrowanie za pomocą filtra membranowego 1,2 μm Próbki nieklarowne należy sklarować przed przeprowadzeniem analizy Przygotowanie roztworu jodu Roztwór A Wpipetować równe objętości roztworów A i B Pusta Roztwór B Roztwór jodu LCK 240 kuweta Wytrącanie Mieszać przez 2 min Pipeta w plastikowej probówce 1 mL próbki ok. 2 cm Wcisnąć filtr tłokowy, aż dojdzie do dna plastikowej probówki 4 mL roztworu C Umieść tłok filtra na probówce i wcisnąć Wpipetować do filtra tłokowego filtra Wyciągnąć tłok filtra i... Odlać roztwór etylowy ...wstrząsać do całkowitego rozpuszczenia osadu 2 mL bufora D ok. 2 cm ok. 2 cm Analiza i ocena LCK 240 Procedura/przygotowanie PIS metoda fotometrycznej próbki jodu Wydanie 07/2000 Przygotowanie próbki (schemat 1) Próbki zawierające dwutlenek węgla muszą zostać odgazowane przed przeprowadzeniem analizy, a próbki mętne (brzeczka, nieklarowane piwa) muszą być klarowne. Dokonuje się tego za pomocą odwirowania, podobnie jak w przypadku metody MEBAK, lub poprzez filtrowanie za pomocą filtra membranowego (1,2 μm, LCW 904). Przygotowanie roztworu jodu (schemat 2) W zależności od liczby próbek do analizy, objętość roztworu jodu jest przygotowana w towarzyszącej pustej kuwecie (z gumowym ogranicznikiem). Dokonuje się tego poprzez pipetowanie roztworu A i roztworu B w stosunku 1:1 do kuwety, a następnie kilkakrotne odwrócenie w celu wymieszania. Uwaga: Roztwór jodu jest stabilny tylko przez kilka godzin i powinien zostać świeżo przygotowany dla każdej serii analiz. Liczba próbek 1 Roztwór A (w mL) 0,2 Roztwór B (w mL) 0,2 2 0,3 0,3 3 0,5 0,5 4 0,6 0,6 PIS metoda fotometrycznej próbki jodu Ocena przygotowanej próbki za pomocą testu kuwety 1. Wybierz tryb »TEST«. 2. Wybierz symbol (patrz niżej). 3. Wstaw kuwetę (bez próbki) i naciśnij klawisz »NULL« (zero). Wpipetować do filtra tłokowego Przygotowana próbka 1 mL Zamknij kuwetę i odwróć kilkakrotnie. Następnie dokładnie oczyść zewnętrzną część kuwety. 4. Wstaw kuwetę (z próbką) i naciśnij klawisz »MESS« (pomiar). Wpipetuj do tej samej kuwety 0,25 mL Zamknij kuwetę i odwróć kilkakrotnie. Po 1 min dokładnie oczyść zewnętrzną część kuwety i dokonaj oceny. 5. Wstaw kuwetę z próbką i naciśnij klawisz »MESS« (pomiar). Parametr Symbol Współczynnik Fotometryczna próbka jodu PIS Długość fali: 578 nm F1 = 0,035 F2 = 0,952 F3 = 18,18 Wydanie 07/2000 Osad (patrz schematy A – E) Pipeta w plastikowej probówce Próbka Roztwór C (LCK 240 C) 1 mL 4 mL Zamknąć plastikową probówkę tłokiem filtra. Wcisnąć tłok do ok. 2 cm nad powierzchnią cieczy (patrz schemat C). Następnie wstrząsać probówkę przez 2 min. Uwaga: Umieszczenie gumowego ogranicznika (LZC 925) na tłoku filtra zapobiega ucieczce kropel cieczy podczas wstrząsania probówki. Uwaga: Skrobia w świeżych piwach może tworzyć bardzo drobny osad, który może zatkać tłok filtra. W takich przypadkach pozostawić osad do opadnięcia przez ok. 1 min. Następnie wcisnąć tłok filtra aż do dna plastikowej probówki i odlać roztwór etylowy (ten roztwór nie zawiera substancji szkodliwych dla środowiska i może zostać usunięty na miejscu, np. do zlewu). Wpipetować do filtra tłokowego (patrz schematy F – H) 2 mL Uwaga: Umieszczenie gumowego korka (LZC 925) ułatwia wyciągnięcie tłoka. Następnie wyciągnąć tłok do 2 cm nad powierzchnią cieczy i rozpuścić ponownie osad poprzez wstrząsanie (w zależności od próbki może to potrwać do kilku sekund do 5 minut). Należy zadbać, aby resztki osadu nie pozostały na dnie tłoka. Filtr tłokowy i plastikową próbówkę można wyrzucić do zwykłego śmietnika po ocenia testu kuwety (patrz niżej). Wydanie 07/2000 Przygotowany roztwór jodu PIS metoda fotometrycznej próbki jodu Bufor D (LCK 240 D) LCK 240 CADAS 100 ( ≥ LPG 210) LCK 240 Procedura/przygotowanie Zakres omiaru Wartość jodu 0,2–60 LCK 240 CADAS 200Baza /Combimodule PIS metoda fotometrycznej próbki jodu Wydanie 06/2001 Ocena przygotowanej próbki za pomocą testu kuwety 1. Sprawdź liczbę kontrolną programu: –– : 46 2. Wybierz numer testu (patrz niżej). 3. Liczba kontrolna musi wynosić 1. Informacje o analizie seryjnej: Jednocześnie można przetworzyć kilka próbek. Kuwety z próbkami należy mierzyć w tej samej sekwencji dla wartość ślepej próby oraz dla głównych pomiarów wartości. Wartość ślepej próby: Wpipetuj do testu kuwetowego: Przygotowane próbki 1 mL Zamknij kuwety i odwróć kilkakrotnie. Następnie dokładnie oczyść zewnętrzną część kuwet. 4. Włóż pierwszą kuwetę z próbką i naciśnij zielony przycisk. 5. Wprowadź liczbę próbek i naciśnij klawisz położony pod klawiszem »ENTER«. Włóż określoną liczbę kuwet z próbkami i naciśnij zielony przycisk. Wartość główna: Wpipetuj do tej samej kuwety Przygotowany roztwór jodu 0,25 mL Zamknij kuwety i odwróć kilkakrotnie. Po 1 min dokładnie oczyść zewnętrzną część kuwet. 6. Włóż kuwety z próbkami i naciśnij zielony przycisk. Po ostatniej kuwecie wyemitowany zostanie sygnał. Parametr Nr testu Fotometryczna próbka jodu 240 Zakres pomiaru Wartość jodu 0,2–60 (M.E1W1).(M.E2W1) • C1 = E1 • C2 = E2 • C3 = (E2-F1-(E1∗F2))∗F3 • W1 = 578 nm • F1 = 0.037 • F2 = 0.952 • F3 = 18.18 • K.-Nr. = 1 AP 240 E / Druckfarbe burgund / 2 DR 2800/3800/3900/5000/6000 PIS metoda fotometrycznej próbki jodu LCK 240 Wydanie 09/2006 Ocena przygotowanej próbki za pomocą testu kuwetowego 1. Wybierz menu „Stored Programs“ (Zapisane programy). 2. Wybierz numer testu (patrz niżej) i dotknij „Start“. Informacje o analizie seryjnej: Jednocześnie można przetworzyć kilka próbek. Kuwety z próbkami należy mierzyć w tej samej sekwencji dla wartość ślepej próby oraz dla głównych pomiarów wartości. 3. Zamknij przedział kuwety – bez kuwety – i dotknij „Zero“. Wartość ślepej próby: Wpipetuj do testu kuwetowego: Przygotowana próbka 1 mL Zamknij kuwetę i odwróć kilkakrotnie. Następnie dokładnie oczyść zewnętrzną część kuwet. 4. 5. Włóż pierwszą kuwetę z próbką i dotknij „Read” (Odczytaj). Wprowadź liczbę próbek i dotknij OK. Włóż określoną liczbę kuwet z próbkami i dotknij „Read” (Odczytaj). Wartość główna: Wpipetuj do tej samej kuwety Przygotowany roztwór jodu 0,25 mL Zamknij kuwetę i odwróć kilkakrotnie. Po 1 min dokładnie oczyść zewnętrzną część kuwet. 6. Włóż kuwetę z próbką i dotknij „Read” (Odczytaj). Po ostatniej kuwecie wyemitowany zostanie sygnał. Parametr Nr testu Fotometryczna próbka jodu 240 Zakres pomiaru Wartość jodu 0,2–60 (M.E1W1).(M.E2W1) • C1 = E1 • C2 = E2 • C3 = (E2-F1-(E1∗F2))∗F3 • W1 = 578 nm • F1 = 0,037 • F2 = 0,952 • F3 = 18,17 • K.-Nr. = 1