PIS metoda fotometrycznej próbki jodu LCK 240

LCK 240
Test kuwetowy
PL
PIS metoda fotometrycznej próbki jodu
!
Aktualna data wydania jest podana wraz z procedurą
lub oceną. Patrz również „Uwaga“.
Zasada
Wielkocząsteczkowe dekstryny oraz skrobia w brzeczce i
piwach jest wytrącana przez dodanie etanolu. Osad jest
oddzielany, a następnie rozpuszczany w buforze
fosforanowym, do którego następnie dodawany jest roztwór
jodu.
W zależności od wagi cząsteczkowej i stopnia rozgałęzienia
w erytrodekstrynach i skrobi roztwór przybiera barwę od
czerwonej do niebieskiej, a jego intensywność jest mierzona
fotometrycznie. Patrz literatura: MEBAK Brautechnische
Analysenmethoden 1993, tom II, p 34ff
Porady dotyczące bezpieczeństwa
W odniesieniu do jakości i niezawodności analiza powinna
być przeprowadzana tylko z użyciem oryginalnych
akcesoriów Hach Lange.
CADAS 100 ( ≥ LPG 210)
Jeśli ten test nie jest już zapisany w przyrządzie, zapytaj
przedstawiciela firmy Hach Lange o instrukcje
programowania.
Uwaga
Zmiana wskazana w nowej dacie wydania i nowy kolor
procedury roboczej dotyczy zmiany oceny testu dla fotometru
typ DR 5000.
Zakres stosowania
Piwo i brzeczka
Zakres pomiaru
Wartość jodu > 0,2
Precyzja
Wartość jodu ±0,05 (odchylenie standardowe dla wielu
określeń)
Przechowywanie informacji
Odczynniki testowe są stabilne w temperaturach od +15 do
+25°C aż do daty ważności podanej na opakowaniu.
Akcesoria dla wytrącania dekstryny i skrobi
Plastikowa probówka
Tłok filtra
AP 240 E / Druckfarbe burgund / 1
LCK 240
Test kuwetowy
PL
Procedura
Przygotowanie i wytrącanie
Przygotowanie
próbki
Filtrowanie
za pomocą
filtra
membranowego 1,2
μm
Próbki nieklarowne należy
sklarować przed
przeprowadzeniem analizy
Przygotowanie
roztworu jodu
Roztwór A
Wpipetować równe
objętości roztworów A i B Pusta
Roztwór B
Roztwór jodu
LCK
240
kuweta
Wytrącanie
Mieszać
przez 2 min
Pipeta w
plastikowej
probówce
1 mL
próbki
ok. 2 cm
Wcisnąć filtr
tłokowy, aż
dojdzie do dna
plastikowej
probówki
4 mL
roztworu C
Umieść tłok
filtra na
probówce i
wcisnąć
Wpipetować do
filtra tłokowego
filtra
Wyciągnąć
tłok filtra i...
Odlać
roztwór
etylowy
...wstrząsać do
całkowitego
rozpuszczenia
osadu
2 mL
bufora D
ok. 2 cm
ok. 2 cm
Analiza i ocena
LCK 240
Procedura/przygotowanie
PIS metoda fotometrycznej próbki jodu
Wydanie 07/2000
Przygotowanie próbki (schemat 1)
Próbki zawierające dwutlenek węgla muszą zostać odgazowane przed przeprowadzeniem analizy, a próbki mętne
(brzeczka, nieklarowane piwa) muszą być klarowne.
Dokonuje się tego za pomocą odwirowania, podobnie jak w
przypadku metody MEBAK, lub poprzez filtrowanie za
pomocą filtra membranowego (1,2 μm, LCW 904).
Przygotowanie roztworu jodu (schemat 2)
W zależności od liczby próbek do analizy, objętość roztworu
jodu jest przygotowana w towarzyszącej pustej kuwecie
(z gumowym ogranicznikiem). Dokonuje się tego poprzez
pipetowanie roztworu A i roztworu B w stosunku 1:1 do
kuwety, a następnie kilkakrotne odwrócenie w celu
wymieszania.
Uwaga: Roztwór jodu jest stabilny tylko przez kilka godzin i
powinien zostać świeżo przygotowany dla każdej serii analiz.
Liczba
próbek
1
Roztwór A
(w mL)
0,2
Roztwór B
(w mL)
0,2
2
0,3
0,3
3
0,5
0,5
4
0,6
0,6
PIS metoda fotometrycznej próbki jodu
Ocena przygotowanej próbki za pomocą testu kuwety
1. Wybierz tryb »TEST«.
2. Wybierz symbol (patrz niżej).
3. Wstaw kuwetę (bez próbki) i naciśnij klawisz »NULL«
(zero).
Wpipetować do filtra tłokowego
Przygotowana próbka
1 mL
Zamknij kuwetę i odwróć kilkakrotnie. Następnie dokładnie oczyść
zewnętrzną część kuwety.
4. Wstaw kuwetę (z próbką) i naciśnij klawisz »MESS«
(pomiar).
Wpipetuj do tej samej kuwety
0,25 mL
Zamknij kuwetę i odwróć kilkakrotnie. Po 1 min dokładnie oczyść
zewnętrzną część kuwety i dokonaj oceny.
5. Wstaw kuwetę z próbką i naciśnij klawisz »MESS«
(pomiar).
Parametr
Symbol Współczynnik
Fotometryczna próbka jodu PIS
Długość fali: 578 nm
F1 = 0,035
F2 = 0,952
F3 = 18,18
Wydanie 07/2000
Osad (patrz schematy A – E)
Pipeta w plastikowej probówce
Próbka
Roztwór C (LCK 240 C)
1 mL
4 mL
Zamknąć plastikową probówkę tłokiem filtra. Wcisnąć tłok
do ok. 2 cm nad powierzchnią cieczy (patrz schemat C).
Następnie wstrząsać probówkę przez 2 min.
Uwaga: Umieszczenie gumowego ogranicznika (LZC 925)
na tłoku filtra zapobiega ucieczce kropel cieczy podczas
wstrząsania probówki.
Uwaga: Skrobia w świeżych piwach może tworzyć bardzo
drobny osad, który może zatkać tłok filtra. W takich
przypadkach
pozostawić osad do opadnięcia przez ok. 1 min.
Następnie wcisnąć tłok filtra aż do dna plastikowej probówki
i odlać roztwór etylowy (ten roztwór nie zawiera substancji
szkodliwych dla środowiska i może zostać usunięty na
miejscu, np. do zlewu).
Wpipetować do filtra tłokowego (patrz schematy F – H)
2 mL
Uwaga: Umieszczenie gumowego korka (LZC 925) ułatwia
wyciągnięcie tłoka.
Następnie wyciągnąć tłok do 2 cm nad powierzchnią cieczy i
rozpuścić ponownie osad poprzez wstrząsanie (w zależności od
próbki może to potrwać do kilku sekund do 5 minut). Należy
zadbać, aby resztki osadu nie pozostały na dnie tłoka. Filtr
tłokowy i plastikową próbówkę można wyrzucić do zwykłego
śmietnika po ocenia testu kuwety (patrz niżej).
Wydanie 07/2000
Przygotowany roztwór jodu
PIS metoda fotometrycznej próbki jodu
Bufor D (LCK 240 D)
LCK 240
CADAS 100 ( ≥ LPG 210)
LCK 240
Procedura/przygotowanie
Zakres
omiaru
Wartość
jodu 0,2–60
LCK 240
CADAS 200Baza /Combimodule
PIS metoda fotometrycznej próbki jodu
Wydanie 06/2001
Ocena przygotowanej próbki za pomocą testu kuwety
1. Sprawdź liczbę kontrolną programu: –– : 46
2. Wybierz numer testu (patrz niżej).
3. Liczba kontrolna musi wynosić 1.
Informacje o analizie seryjnej: Jednocześnie można
przetworzyć kilka próbek. Kuwety z próbkami należy
mierzyć w tej samej sekwencji dla wartość ślepej próby
oraz dla głównych pomiarów wartości.
Wartość ślepej próby:
Wpipetuj do testu kuwetowego:
Przygotowane próbki
1 mL
Zamknij kuwety i odwróć kilkakrotnie. Następnie dokładnie oczyść
zewnętrzną część kuwet.
4. Włóż pierwszą kuwetę z próbką i naciśnij zielony przycisk.
5. Wprowadź liczbę próbek i naciśnij klawisz położony pod
klawiszem »ENTER«. Włóż określoną liczbę kuwet z
próbkami i naciśnij zielony przycisk.
Wartość główna:
Wpipetuj do tej samej kuwety
Przygotowany roztwór jodu
0,25 mL
Zamknij kuwety i odwróć kilkakrotnie. Po 1 min dokładnie oczyść
zewnętrzną część kuwet.
6. Włóż kuwety z próbkami i naciśnij zielony przycisk. Po
ostatniej kuwecie wyemitowany zostanie sygnał.
Parametr
Nr testu
Fotometryczna próbka jodu 240
Zakres pomiaru
Wartość jodu 0,2–60
(M.E1W1).(M.E2W1) • C1 = E1 • C2 = E2 • C3 = (E2-F1-(E1∗F2))∗F3 •
W1 = 578 nm • F1 = 0.037 • F2 = 0.952 • F3 = 18.18 • K.-Nr. = 1
AP 240 E / Druckfarbe burgund / 2
DR 2800/3800/3900/5000/6000
PIS metoda fotometrycznej próbki jodu
LCK 240
Wydanie 09/2006
Ocena przygotowanej próbki za pomocą testu kuwetowego
1. Wybierz menu „Stored Programs“ (Zapisane programy).
2. Wybierz numer testu (patrz niżej) i dotknij „Start“.
Informacje o analizie seryjnej: Jednocześnie można
przetworzyć kilka próbek. Kuwety z próbkami należy mierzyć
w tej samej sekwencji dla wartość ślepej próby oraz dla
głównych pomiarów wartości.
3. Zamknij przedział kuwety – bez kuwety – i dotknij „Zero“.
Wartość ślepej próby:
Wpipetuj do testu kuwetowego:
Przygotowana próbka
1 mL
Zamknij kuwetę i odwróć kilkakrotnie. Następnie dokładnie oczyść
zewnętrzną część kuwet.
4.
5.
Włóż pierwszą kuwetę z próbką i dotknij „Read” (Odczytaj).
Wprowadź liczbę próbek i dotknij OK.
Włóż określoną liczbę kuwet z próbkami i
dotknij „Read” (Odczytaj).
Wartość główna:
Wpipetuj do tej samej kuwety
Przygotowany roztwór jodu
0,25 mL
Zamknij kuwetę i odwróć kilkakrotnie. Po 1 min dokładnie oczyść
zewnętrzną część kuwet.
6.
Włóż kuwetę z próbką i dotknij „Read” (Odczytaj). Po ostatniej
kuwecie wyemitowany zostanie sygnał.
Parametr
Nr testu
Fotometryczna próbka jodu 240
Zakres pomiaru
Wartość jodu 0,2–60
(M.E1W1).(M.E2W1) • C1 = E1 • C2 = E2 • C3 = (E2-F1-(E1∗F2))∗F3 •
W1 = 578 nm • F1 = 0,037 • F2 = 0,952 • F3 = 18,17 • K.-Nr. = 1