POBIERZ

MIKROSKOP ELEKTRONOWY
OPRACOWAŁ:
MICHAŁ WCISŁO
MIKROSKOP ELEKTRONOWY
1) Ogólne informacje o mikroskopach elektronowych,
- MIKROSKOP ELEKTRONOWY, przyrząd elektronooptyczne, w którym powiększony obraz
przedmiotu otrzymuje się za pomocą wiązki elektronowej, odchylonej i skupionej przez soczewki
elektronowe; pozwala uzyskać znacznie lepszą zdolność rozdzielczą niż mikroskop optyczny (do 0,2 nm),
dzięki znacznie krótszej od fal świetlnych (o kilka rzędów wielkości) długości fal de Broglie'a
odpowiadających elektronom (zdolność rozdzielcza mikroskopu elektronowego jest ograniczona przez
efekty dyfrakcyjne). Najbardziej rozpowszechniony jest mikroskop elektronowy prześwietleniowy,
w którym b. cienką (rzędu 10 nm) warstewkę badanego preparatu przenika skupiona wiązka elektronowa.
Główną częścią mikroskopu elektronowego jest komora próżniowa; wyrzutnia elektronowa emituje
wiązkę elektronów, które są przyspieszane polem o napięciu od kilku kV do kilku MV(najczęściej 30 –
150 kV) i osiągają znaczną prędkość; wiązka elektronowa skupiona przez soczewki elektronowe, średnicy
rzędu kilku do 10 µm, przenika przez badany preparat, a następnie zostaje powiększona przez układ
soczewek elektronowych i pada na ekran fluorescencyjny lub błonę fot., tworząc b. silnie powiększony
obraz prześwietlanego preparatu.
Z punktu widzenia wykorzystywanego obrazu rozróżnia się mikroskopy elektronowe :
1) prześwietlające (najczęściej stosowane) ;
2) odbiciowe;
3) zwierciadlane;
4) emisyjne;
5) cieniowe.
Z punktu widzenia sposobu tworzenia obrazu rozróżnia się :
1) m.e. oświetlające jednocześnie cały obraz;
2) m.e. rastrowe analizujące preparat punkt po punkcie ;
3) m.e. polowe.
Mikroskopy elektronowe są wykorzystywane gł. w badaniach krystalograf., biol., med., a także w fizyce
ciała stałego. Pierwszy mikroskop elektronowy zbudowali (wg. Idei mikroskopu optycznego) w 1931
Niemcy M. Knoll i E. Ruska; pierwszy mikroskop elektronowy użytkowy wyprodukowała 1938 firma
Siemens.
Porównanie mikroskopu elektronowego z mikroskopem optycznym:
– Metoda tworzenia powiększonego obrazu przedmiotu w prześwietleniowej mikroskopii optycznej i
elektronowej oparta jest na podobnych zasadach optyki. W typowym mikroskopie optycznym światło
żarówki zostaje skupione przez soczewkę kondensora (lub lustro wklęsłe) i przechodzi przez częściowo
przeźroczysty preparat. Obraz preparatu jest następnie powiększany przez soczewki obiektywu, okularu
i odtwarzany bezpośrednio na siatkówce ludzkiego oka. Podobnie tworzony jest obraz w
prześwietleniowym mikroskopie elektronowym, jakkolwiek użyte promieniowanie (światło), rodzaj
soczewek, jak tez warunki odtworzenia obrazu widocznego okiem obserwatora, różnią się dość istotnie.
Tabela 1 zawiera cechy charakterystyczne zasady tworzenia obrazu w porównywanych typach
mikroskopów:
–
Tabela 1. Podobieństwa i różnice w mikroskopach optycznych i elektronowych
Cecha urządzenia:
Oświetlenie
Maksymalne
powiększenie
Zdolność rozdzielcza
Sposób obserwacji
Mikroskop optyczny,
prześwietleniowy
Światło widzialne,
 = 400-800 nm
2 000 x
1 m
Bezpośredni
Preparaty
Przeźroczyste optycznie
Stosowane soczewki
Szklane, kwarcowe
Prześwietleniowy mikroskop
elektronowy
Wiązka elektronów,
 = 0,004 nm
2 500 000 x,
lub więcej
do 0,22 nm
pośredni (obraz tworzony jest na
ekranie fluoryzującym)
Przeźroczyste dla wiązki elektronów
(niekoniecznie przeźroczyste dla
światła widzialnego)
Elektromagnetyczne, elektrostatyczne
BUDOWA MIKROSKOPU ELEKTRONOWEGO:
Schemat układu optycznego prostego mikroskopu elektronowego
działo elektronowe
K1
V1
K2
P
Ob
pompa dyfuzyjna
P
Pr
zbiornik próżni
V2
E
F
pompa rotacyjna
Rys. 1. Uproszczony schemat prześwietleniowego mikroskopu elektronowego: K1, K2 – soczewki
kondensorowe, P – preparat, Ob – soczewka obiektywowa, P – soczewka pośrednia, Pr – soczewka
projekcyjna, E – ekran pokryty luminoforem, F – kaseta z kliszami fotograficznymi, V – zawory
próżniowe
2. Wiązka elektronów
Światło widzialne jest zastąpione w mikroskopii elektronowej wiązką elektronów, przyśpieszonych pod
wpływem silnego pola elektrycznego. Źródłem elektronów jest tzw. działo elektronowe (rys.2). Niewielki
drut wolframowy, wygięty w kształcie litery „V”, rozgrzany prądem do temperatury powyżej 1000oC,
emituje chmurę elektronów na skutek efektu termoemisji. Pomiędzy katodą, którą jest drut wolframowy, a
anodą umieszczoną w dolnej części działa, wytworzona jest różnica potencjałów np. 1000 000 V.
Elektrony, które przeszły z katody do próżni, zostają przyśpieszone polem elektrostatycznym i skierowane
w stronę otworu w anodzie. Skupienie wiązki osiąga się przez wykorzystanie pola elektrostatycznego
wytworzonego przez tzw. cylinder Wehnelta, który znajduje się na drodze wiązki między katodą, a anodą.
Jest to soczewka elektrostatyczna, wytwarzająca ujemne pole potencjału powodujące odpychanie
ujemnie naładowanych elektronów. W efekcie, wiązka zostaje wstępnie skupiona i skierowana do
dalszej części kolumny mikroskopu.
Katoda
Up
Cylinder Wehnelta
Anoda
Wiązka elektronów
Rys. 2. Schemat działa elektronowego
Zgodnie z teorią dualizmu korpuskularno-falowego, każda cząstka materii posiadająca ładunek
elektryczny i rozpędzona do prędkości bliskiej prędkości światła, wykazuje cechy fali elektromagnetycznej
o długości fali zależnej od jej masy i prędkości. Energia kinetyczna elektronu o masie mo poruszającego
się z prędkością v wynosi
mo  v 2
Ek 
2
Elektron o ładunku e, rozpędzony w polu potencjału wytworzonego przez napięcie przyśpieszające Up
uzyskuje energię równą e  U p , czyli
e U p 
mo  v 2
2
Można zatem wyliczyć przybliżoną prędkość elektronu: v 
2e  U p
mo
Długość fali związanej z poruszającą się cząstką materii zgodnie z równaniem de Broigle’a wynosi:


m v
Po podstawieniu do powyższego wzoru obliczonej prędkości elektronu, wartości stałej Plancka  ,
wartości ładunku elektrycznego i masy spoczynkowej elektronu (m = mo), otrzymamy po uproszczeniu
wzór na długość fali

12, 25
Up
gdzie: - długość fali w [Å]
Up – napięcie przyspieszające w [V]
Jest to wzór wyrażający przybliżoną wartość długości fali dla niezmiennej masy elektronu. Jednakże, przy
napięciach większych od ok. 6 kV elektrony osiągają tak dużą prędkość, że zaczyna być zauważalny efekt
relatywistycznego przyrostu ich masy. Masa elektronu rośnie wraz z jego prędkością:
m
mo
v2
2
c
Podstawiając powyższe równanie do równania de Broigle`a otrzymujemy wzór na długość fali
uwzględniający relatywistyczny przyrost masy elektronów:
1

12,25
Up

U p  1 
6
 1,02 10



Obliczając dla przykładu długość fali dla 100 000 V otrzymamy  = 0,004 nm
.
0,05
DŁUGOŚĆ FALI, A
0,04
0,03
0,02
m=f(Up)
0,01
JEM 2010
Up=200 kV
m=mo
0
0
0,5
1
1,5
2
NAPIĘCIE PRZYŚPIESZAJĄCE, MV
Rys. 3. Wpływ napięcia przyśpieszającego na długość fali wiązki elektronowej
4. Budowa soczewki elektromagnetycznej
Schemat budowy typowej soczewki elektromagnetycznej pokazany jest na rys. 4. Cewka, zasilana prądem
stałym, obudowana jest płaszczem z materiału ferromagnetycznego. W środkowej części płaszcza
utworzona jest szczelina, uniemożliwiająca pełne zamknięcie pola magnetycznego w płaszczu
ferromagnetycznym. Końce szczeliny są biegunami magnesu N i S , wokół których w specyficzny sposób
układają się linie sił pola magnetycznego. Kształt linii pola magnetycznego jest bardzo precyzyjnie
ustalany przez nabiegunniki soczewki. Najmniejszy błąd wymiarowy, lub wada materiałowa w
nabiegunnikach, może silnie zakłócić kształt pola magnetycznego i spowodować wadliwe działanie
soczewki.
Stabilność układu powiększającego wymaga bardzo wysokiej stabilizacji prądu soczewek, od którego
zależy pole magnetyczne wytworzone w soczewkach. Również niewielkie wahania napięcia
przyśpieszającego, zmieniając nieznacznie prędkość elektronów, mogą spowodować drgania obrazu
na ekranie. Z tego powodu, napięcie przyśpieszające jest stabilizowane z dokładnością lepszą niż 0,1
V (zmiany napięcia nie powinny przekraczać ±10-6 wartości nominalnej). Podobnie wysoką dokładność
stosuje się również przy stabilizacji prądu soczewek elektromagnetycznych.
x
N
N
S
S
nabiegunniki
okrycie z materiału ferromagnetycznego
cewka

Rys. 4. Schemat działania soczewki elektromagnetycznej: kąt odchylenia toru wiązki „” jest tym
większy, im większa jest odległość „x” elektronu od osi układu
5. Układ próżniowy
Wiązka elektronów może być emitowana w mikroskopie jedynie w warunkach wysokiej próżni.
Próżnia we wnętrzu kolumny jest wytwarzana na drodze wielostopniowego pompowania za pomocą
systemu pomp i zaworów kierujących kolejnymi etapami pompowania. Uproszczony schemat systemu
próżniowego pokazano na rys. 1. W rzeczywistości system zaworów sterujących w układzie próżniowym
jest bardziej złożony. Umożliwia on między innymi odpompowanie powietrza z wstępnej komory (śluzy)
przez którą wprowadza się próbkę do wnętrza kolumny bez zapowietrzenia mikroskopu.
W mimośrodowym wirniku pompy umieszczone są łopatki, którymi powietrze wtłaczane jest do otworu
wylotowego ukrytego pod warstwa oleju. Olej ma na celu uszczelnienie zaworu, oraz układu łopatek i
komory wewnętrznej. W ten sposób można osiągnąć próżnię ok. 10-3 Tr. Jest to jednak próżnia
niewystarczająca do pracy mikroskopu.
Dokładniejsze usunięcie resztek powietrza z kolumny uzyskuje się poprzez otwarcie zaworów łączących
wnętrze kolumny z pompą dyfuzyjną i rotacyjną. Resztki gazów pompowane są wtedy przez pompę
dyfuzyjna do zbiornika próżni, a stąd odciągane przez pompę rotacyjna na zewnątrz.
Pompa dyfuzyjna wytwarza próżnię ok 10-4 Tr, co wystarcza do uzyskania sprzyjających warunków dla
emisji wiązki elektronowej. Może ona jednak pracować tylko w warunkach wstępnej próżni wytworzonej
przez pompę rotacyjną, poniżej 10-2 Tr.
Zasada działania pompy (rys.5b) opiera się na zjawisku wytwarzania się różnicy ciśnień w strefach
parowania i kondensacji par cieczy. W układzie pompy dyfuzyjnej, olej silikonowy znajdujący się w
dolnym zbiorniku, jest podgrzewany do temperatury wrzenia i pary oleju wyrzucane są dyszami na boczne
ścianki cylindra pompy. Na chłodzonych ściankach pompy, pary oleju zostają skroplone i ponownie
spływają do zbiornika. Ciągły obieg wrzenia i skraplania par oleju powoduje różnicę ciśnień między
górnym a dolnym otworem pompy, dając efekt pompowania.
Wśród nowoczesnych pomp wytwarzających wysoką próżnię, w systemach mikroskopów elektronowych
wykorzystuje się często pompy jonowe lub molekularne (rys. 5c,d). Pompa jonowa jest podłączona
bezpośrednio od kolumny mikroskopu i nie ma otworu odprowadzającego gazy na zewnątrz. Zasada
działania pompy jonowej polega na jonizowaniu cząsteczek gazy pod wpływem wysokiego napięcia (5
kV) i adsorbowania ich przez gąbczastą metaliczną (tytanową) powierzchnię katod. Po dłuższym czasie,
pompa jonowa ulega „zatkaniu”, ponieważ porowate nawierzchnie elektrod nie mogą już więcej wchłonąć
gazu i wtedy należy przeprowadzić zabieg oczyszczenia katod przez podgrzanie ich w warunkach
dostatecznie wysokiej próżni i uwolnienia zaadsorbowanych gazów.
Pompy molekularne przypominają budowa zwykłe pompy wirnikowe, gdzie obracająca się turbina
powoduje efekt pompowania gazu. Pompa molekularna pracuje jednak w wysokiej próżni wytworzonej
wstępnie przez pompę rotacyjną. W związku z tym, turbinka wirnika może osiągać bardzo duże szybkości
obrotowe, które umożliwiają mechaniczne wyrzucenie drobin gazu do wlotu pompy rotacyjnej. Zaletą
pompy molekularnej, jak też jonowej, jest
duża „czystość” próżni i zmniejszenie efektu kontaminacji na obserwowanych preparatach
elektronomikroskopowych.
a)
b)
c)
d)
Rys. 5. Pompy stosowane w układach próżniowych mikroskopów elektronowych: a) pompa rotacyjna; b)
pompa dyfuzyjna; d) pompa jonowa; e) pompa molekularna
Porównanie mikroskopów
TYP MIKROSKOPU
ŚWIETLNY
ELEKTRONOWY
SKANINGOWY
ELEKTRONOWY
TRANSMISYJNY
wiązka elektronowa
próżnia(pon.10-5 Pa)
0,2 nm~
rozpraszanie dyfrakcja
Emisja
Ośrodek
Rozdzielczość
Kontrast
światło
atmosfera
Obiektyw
obiektyw optyczny
szklany
płytka
wymiana obiektywu
wiązka elektronowa
próżnia(pon.10-4 Pa)
4 nm~
efekt elektronów
wtórnych
obiektyw
elektromagnetyczny
bardzo głęboka
szerokość skanowania
0,5 m min
łatwe
10 mm max
względnie łatwe
Głębia ostrości
Metoda zmiany
powiększenia
Grubość próbki
Przygotowanie próbki
1 m
pochłanianie/odbicie
obiektyw
elektromagnetyczny
głęboka
wzbudzanie
powiększenia układu
obiektywu
1 m max
niełatwe
Mikroskop skaningowy
Mikroskop skaningowy należy do grupy mikroskopów elektronowych, w których wiązka elektronów
wytwarzana jest w podobny sposób, jak w przypadku TEM. Podobny jest również układ próżniowy, tak
jak w każdym mikroskopie elektronowym. Wiązka, emitowana przez działo elektronowe, skupiona przez
układ kondensora, następnie jest kierowana na powierzchnię masywnego preparatu. Preparatem może być
zwykły zgład metalograficzny. Na drodze wiązki elektronów znajdują się elektromagnesy odchylające
wiązkę w kierunku X-X i w kierunku do niego prostopadłym, Y-Y. Silnie skupiona wiązka, o średnicy
0,1-1 m biegnie po powierzchni preparatu podobnie jak plamka na ekranie telewizora. Jednak jej ruch po
powierzchni próbki jest ograniczony do bardzo małych odległości X i Y. Obok próbki znajduje się licznik
elektronów odbitych od powierzchni próbki, które wpadając do niego powodują powstanie sygnału
prądowego. Sygnał jest wzmacniany elektronicznie i przesyłany do monitora TV, w którym intensywność
świecenia plamki na ekranie jest proporcjonalna do sygnału z detektora. Plamka na kineskopie przesuwa
się z taką samą częstotliwością, jak wiązka po powierzchni próbki. Na monitorze zatem tworzy się obraz
odpowiadający topografii powierzchni od której zostały odbite elektrony.
Powiększenie obrazu w mikroskopie skaningowym jest równe stosunkowi szerokości ekranu monitora do
szerokości pola, po którym przebiega wiązka skanująca powierzchnię próbki. Zmianę powiększenia
uzyskuje się zmniejszając, lub zwiększając odchylenie wiązki biegnącej po powierzchni próbki w
kierunku X i Y.
Zdolność rozdzielcza mikroskopu zależy przede wszystkim od średnicy wiązki: im mniejsza wiązka,
tym większą uzyskuje się rozdzielczość obrazu. Na ogół jednak, powiększenia uzyskiwane za
pomocą mikroskopu skaningowego nie przekraczają jednak kilkudziesięciu tysięcy razy. Są
znacznie mniejsze niż w przypadku mikroskopów prześwietleniowych.
Wiązka elektronów padających na powierzchnię próbki nie tylko powoduje odbicie elektronów. Część
elektronów zostaje pochłonięta, a utworzony prąd może być użyty do wytworzenia obrazu elektronów
pochłoniętych. Obraz tworzy się na monitorze TV tak samo jak w poprzednim przypadku dla elektronów
odbitych, z tym jednak, że intensywność świecenia plamki na monitorze jest związana z wartością prądu
wiązki pochłoniętej.
Padające na próbkę wysokoenergetyczne elektrony wybijają z atomów elektrony wtórne. Badanie widma
promieniowania wtórnego i dyfrakcji elektronów wtórnych i odbitych dostarcza ciekawych informacji,
m.in. o strukturze krystalograficznej materiału.
Zastosowanie skaningowego mikroskopu skaningowego do badań metaloznawczych:
1. Duża głębia ostrości mikroskopu skaningowego czyni go szczególnie
przydatnym do badań fraktograficznych czyli do badań topografii
przełomów. Polegają one na obserwacji powierzchni przedmiotów
utworzonych w wyniku działania naprężeń prowadzących do rozdzielenia
materiału. Pozwala to poznać mechanizmy procesu pękania, ciągliwy,
transkrystaliczny, zmęczeniowy .Ponieważ pęknięcie rozwija się najczęściej
w najbardziej osłabionych obszarach próbki, na przełomie mogą być
ujawnione różne szczegóły strukturalne, np. wydzielenia obcych faz, wady
materiałowe w postaci porów, pustek i mikropęknięć.
Próbki do badań nie wymagają specjalnego przygotowania, stawiane są
tylko ograniczenia co do ich wielkości.
2. Do badań morfologii powierzchni
– badanie jakości powierzchni powłok ochronnych
– badanie uszkodzeń warstwy wierzchniej różnych elementów
– do diagnozowania zniszczeń korozyjnych – ogniska i produkty korozji
3. Badań struktury czyli budowy wewnętrznej tworzyw ( określenie mikrostruktury stopw, badanie
jakości warstwy nawęglonej czy naazotowanej)
PRZEKRÓJ KOLUMNY MIKROSKOPU ELEKTRONOWEGO SKANINGOWEGO
SME
DANE TECHNICZNE :
Elektronowy Mikroskop Skaningowy JED TECHNICS LTD JAPAN JSM -6360
Zdolność rozdzielcza 4nm.
Powiększenie x 15 do x 200000.
Napięcie przyspieszające 0,5 do 30 kV.
Rodzaj obrazu - tworzony z elektronów wtórnych.
Odległość robocza (working distance) 8 do 48mm.
Max wymiary preparatu: d = 76mm, h = 10mm.
Jego najnowszy nastepca (JSM-6360) z calkowicie nowym rozwiazaniem kolumny,
softwarem do obrobki obrazu i innymi mozliwosciami kosztuje od 120.000,00 do
220.000,- Euro w zaleznosci od wyposazenia.
Wersja najdrozsza to JSM-6360LA (L- to symbol "low vacuum" - zmiennej
prozni, A- analytical tzn wyposazony w spektrometr EDS do analizy ilosciowej
i jakosciowej).
Jesli chodzi o mikroskopy skaningowe z emisja polowa to cena waha sie od
300.000,00 do 400.000,00 Euro w zaleznosci od przystawek.
Dzis zainteresowanie mikroskopami skaningowymi tylko z wysoka proznia jest
znacznie mniejsze.
Wiekszosc Klientow chce miec (w miare posiadanych srodkow) mikroskopy ktore
umozliwiaja prace w niskiej i wysokiej prozni .Funkcja ta jest przelaczana
przy pomocy przycisku.
Daje to wieksze mozliwosci badawcze, preparaty niemetaliczne, ceramike,
tekstylia, wlokna sztuczne mozna ogladac bez napylania i bez zadnego
przygotoania nie zaburzajac struktur.
Ma to oczywiscie tez bardzo duze znaczenie dla biologow, bo konstrukcja ta
pozwala ogladac preparaty o duzym stopniu uwodnienia.