sprężania gazu

UNIWERSYTET KAZIMIERZA WIELKIEGO
Instytut Mechaniki Środowiska
i Informatyki Stosowanej
PRACOWNIA SPECJALISTYCZNA
INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ
Nr ćwiczenia
TEMAT: Wyznaczanie porowatości objętościowej
materiałów porowatych metodą sprężania gazu.
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z podstawowymi metodami laboratoryjnego
wyznaczania
porowatości
objętościowej
materiałów
porowatych
oraz
przeprowadzenie pomiarów porowatości materiałów ze spiekanych kulek
szklanych metodą sprężania gazu.
WYPOSAŻENIE STANOWISKA:
1. Układ do pomiaru porowatości objętościowej metodą zmiennego ciśnienia.
2. Układ zalewowy.
3. Woda destylowana.
4. Miara.
5. Instrukcja.
LITERATURA:
1. Aksielrud G.A., Altszuler M.A., Ruch masy w ciałach porowatych, WNT,
Warszawa 1987.
2.
Myślińska E., Laboratoryjne badanie gruntów, PWN, Warszawa 1997.
1. Podstawy teoretyczne
Wiele materiałów pochodzenia naturalnego i technicznie wytworzonych
posiada w swej budowie wewnętrznej dużą liczbę pustych przestrzeni o
wielkości względnie małej w porównaniu z wymiarem charakterystycznym
samego ciała. Przestrzenie takie, niezależnie od ich kształtu i wymiarów
nazywane są porami, a materiały, w których one występują materiałami
porowatymi.
Do materiałów porowatych technicznych i pochodzenia naturalnego
należą:
- grunty, skały, złoża węglowe, złoża roponośne, drewno, tkanki kostne,
mięśnie, tkanki roślin, itp.,
- tworzywa sztuczne piankowe (pianki poliestrowe, poliuretanowe, szkło
piankowe), włókniny, błony półprzepuszczalne, betony, ceramika, spieki
metali, pumeks, itp.
Wzajemnie połączone pory tworzą w materiale porowatym przestrzeń
porową, przeważnie wypełnioną płynem, powietrzem, wodą, gazem ziemnym,
ropą itd., który może się przemieszczać. Część stałą takich materiałów
nazywamy szkieletem. W zależności od stopnia połączenia porów między sobą
oraz z otoczeniem rozróżnia się pory przelotowe, nieprzelotowe (ślepe) i
zamknięte. Przepływ cieczy i gazów możliwy jest tylko w porach otwartych. W
porach takich przepływowi płynu towarzyszyć mogą zjawiska wymiany ciepła,
filtracji, dyfuzji, sorpcji a także reakcji chemicznych. Z tego powodu objętość
porów połączonych nazywana jest często objętością aktywną porów lub
objętością efektywną. Objętość wszystkich porów nazywana jest objętością
całkowitą porów.
Niezależnie od składu chemicznego i rodzaju materiałów porowatych
różniących się własnościami fizycznymi, wspólną cechą takich materiałów jest
wewnętrzna struktura wzajemnie połączonych porów.
2
Do najważniejszych parametrów charakteryzujących strukturę materiałów
porowatych należą:
-
porowatość objętościowa,
-
przepuszczalność,
-
powierzchnia właściwa.
Porowatość objętościowa materiału porowatego
oznaczana jest przez fv i definiowana jako stosunek objętości porów Vp
zawartych w próbce materiału porowatego do całkowitej objętości próbki V , tj.
fv =
(1)
Vp
,
V
0
≤
fv
≤
1 .
Ze względu na zależność
(2)
V p + Vs = V
porowatość objętościową możemy zdefiniować równoważnie wzorem
(3)
fv =
V − Vs
V
=1− s
V
V
gdzie Vs jest objętością materiału szkieletu w próbce.
Dla materiałów porowatych złożonych z regularnie rozmieszczonych
cząstek np. z kulek porowatość objętościowa może być obliczona na podstawie
wymiarów i rozmieszczenia kulek. Nie zależy ona od wymiarów cząstek, które
tworzą ośrodek, zależy natomiast od kształtu tych cząstek i ich rozmieszczenia
3
w materiale porowatym. Dla rzeczywistych materiałów porowatych, których
geometria porów jest bardzo złożona, bezpośrednie obliczenie porowatości jest
trudne do wykonania. W takim przypadku porowatość objętościową wyznacza
się eksperymentalnie wykorzystując definicje (1) bądź (3).
W materiałach o złożonej budowie wewnętrznej porów obok tak
zdefiniowanej porowatości objętościowej, nazywanej również porowatością
całkowitą, wyróżniamy także porowatość:
- rzeczywistą,
-
aktywną,
- zamkniętą.
Porowatość rzeczywista jest to stosunek objętości porów otwartych
zawartych w próbce materiału porowatego do całkowitej objętości próbki. W
ciałach o małej zawartości porów zamkniętych porowatość całkowita i
rzeczywista przyjmują zbliżone wartości. Porowatość zamknięta jest różnicą
porowatości całkowitej i rzeczywistej. W takich materiałach porowatych jak:
szkło piankowe, piankowe tworzywa sztuczne, niektóre spieki ceramiczne i z
proszków metali większą część przestrzeni porowej tworzą pory zamknięte.
Porowatość aktywna jest to stosunek objętości porów przelotowych, przez
które może zachodzić przepływ płynu, zawartych w jednostce objętości
materiału porowatego.
Przepuszczalność
jest to zdolność materiału porowatego do przepuszczania cieczy i gazów przez
przestrzeń porową pod wpływem różnicy ciśnień.
Przepuszczalność
jest
jednym
z
kryteriów
oceny
właściwości
izolacyjnych i zdolności przepuszczania płynów materiałów budowlanych,
izolacji cieplnych, materiałów filtracyjnych, sorbentów i katalizatorów.
Przepuszczalność silnie zależy od powierzchni właściwej.
4
Powierzchnia właściwa
jest to stosunek pola powierzchni wewnętrznej porów zawartych w próbce
materiału porowatego do objętości tej próbki. Powierzchnia właściwa jest ważną
cechą przepuszczalnych materiałów porowatych, decyduje bowiem o przebiegu
tych procesów, dla których wielkość rozwinięcia powierzchni porów ma
podstawowe znaczenie (np. sorbenty, katalizatory, wypełniacze jonowe, izolacje
cieplne).
2. Podstawowe metody wyznaczania porowatości objętościowej
Z definicji (1) porowatości objętościowej
fv
próbki materiału
porowatego, którą można zapisać w postaci
fv =
(4)
Vp
V
= 1-
Vs
V
wynika, że dla określenia porowatości objętościowej należy wyznaczyć dwie z
trzech następujących wielkości:
V - objętość próbki,
Vp - objętość porów w próbce,
Vs - objętość materiału szkieletu w próbce.
Z tego względu przy ekstremalnym wyznaczaniu porowatości wykorzystywane
są te wszystkie metody, które umożliwiają określenie wartości tych objętości.
5
Jeżeli próbka ma kształt regularny, to objętość próbki V określa się
mierząc jej wymiary. W przypadku, gdy próbka ma kształt nieregularny, jej
objętość jest wyznaczana eksperymentalnie, przy użyciu piknometru. Pomiar ten
należy przeprowadzić jednak w taki sposób, aby wykluczyć możliwość
nasycenia próbki w czasie pomiaru. W tym celu badaną próbkę nasyca się przed
badaniem cieczą dobrze zwilżającą jej powierzchnię. Można również pokryć ją
nieprzepuszczalną warstwą parafiny lub kolodium. Stosuje się również
hydrofobizującą obróbkę związkami krzemoorganicznymi, zabezpieczającą
próbkę przed nasiąkaniem wodą. Jako ciecz piknometryczną często stosuje się
rtęć, która w wielu przypadkach zwilża ale nie wsiąka do większości próbek.
Objętość porów wyznacza się mierząc ilość cieczy lub gazu, które
wniknęły do wnętrza próbki. Jako ciecz piknometryczną stosuje się, obok rtęci,
naftę, benzen, czterochlorek węgla, alkohol etylowy i wodę. Napełnianie porów
cieczą zwilżającą przebiega samoczynnie, w wyniku działania sił kapilarnych,
natomiast napełnianie porów cieczą nie zwilżającą wymaga działania ciśnienia
zewnętrznego.
Eksperymentalny pomiar objętości
V,
Vs ,
Vp
próbki materiału
porowatego może być równoważnie zastąpiony pomiarem gęstości pozornej
szkieletu
(5)
ρa =
ms
V
ρs =
ms
Vs
oraz jego gęstości właściwej
(6)
,
gdyż obie te wielkości wyznaczają wartość porowatości fv . Mamy bowiem
6
Vs
m V
=1− s
.
V
m s Vs
ρ
fV = 1 − a
ρs
fV = 1 −
(7)
Laboratoryjnie porowatość objętościową przepuszczalnych materiałów
porowatych wyznacza się trzema głównymi metodami:
1. wagową,
2. przez zanurzenie próbki w cieczy,
3. sprężania gazu.
2.1. Wyznaczanie porowatości objętościowej metodą wagową
Metoda wagowa wyznaczania porowatości objętościowej materiałów
porowatych polega na wykorzystaniu wagi jako głównego przyrządu
pomiarowego. Metodą tą można wyznaczyć porowatość próbki materiału o
regularnych kształtach, którego gęstość właściwa jest znana lub porowatych
materiałów sypkich.
W pierwszym przypadku ważąc próbkę materiału wyznaczamy masę
próbki ms , a dokonując pomiarów geometrii próbki wyznaczamy jej objętość
V . Te dwie wielkości umożliwiają wyznaczenie gęstości pozornej szkieletu ρa ,
zgodnie ze wzorem (5). Gęstość ρa oraz znana wartość gęstości właściwej ρs
podstawione do wzoru (7) określają porowatość fv próbki.
Metodą tą wyznacza się między innymi porowatość objętościową
włóknistych materiałów filtracyjnych o dużej porowatości ( fv > 0,9 ) np.
włóknin.
7
Przy wyznaczaniu porowatości materiałów sypkich znajomość gęstości
pozornej szkieletu nie jest konieczna. Niezbędna jest natomiast ciecz o znanej
gęstości, np. woda oraz naczynie o określonej objętości V . W metodzie tej
napełniamy naczynie płynem i zasypujemy całkowicie ziarnistym materiałem,
lekko ubijając go w naczyniu. W trakcie zasypywania nadmiar cieczy wyleje się
z naczynia. Taka kolejność postępowania ma na celu zapewnienie by płyn
pozostający w naczyniu całkowicie wypełniał pory materiału porowatego.
Zważenie tak przygotowanego naczynia umożliwia określenie całkowitej jego
masy m . Jest ona sumą mas trzech składników,
(8)
m = mn + ms + mp ,
masy naczynia mn , masy materiału sypkiego ms oraz masy płynu mp .
Ponieważ masę naczynia i masę materiału sypkiego możemy wyznaczyć ważąc
każdy z tych składników oddzielnie (po ich uprzednim wysuszeniu), wyrażenie
(8) umożliwia określenie masy płynu mp wypełniającego pory szkieletu co ze
względu na znaną wartość gęstości płynu jest równoznaczne z wyznaczeniem
objętości porów.
Vp =
(9)
mp
ρ
f
Wykorzystując definicję (4) oraz zależności (8), (9) porowatość objętościowa
wyznaczona tą metodą dana będzie wzorem
(10)
fV =
m − mn − ms
ρ fV
8
2.2. Wyznaczanie porowatości objętościowej przez zanurzenie próbki w
cieczy
Metoda ta polega na zważeniu próbki o oznaczonej objętości całkowitej w
powietrzu, a następnie w cieczy hydrofobowej (woda, benzyna, nafta, itp.). Na
tej podstawie oblicza się objętość Vs jaką zajmuje materiał szkieletu w próbce:
Vs =
(11)
m2 − m1
ρf
gdzie: m1 - masa próbki w cieczy,
m2 - masa próbki w powietrzu,
ρ f - gęstość cieczy.
Mając objętość całkowitą próbki V porowatość można obliczyć ze wzoru (4),
tj.
(12)
fV = 1 −
Vs
.
V
2.3. Wyznaczanie porowatości objętościowej metodą sprężania gazu
Pomiar porowatości za pomocą metod, w których wykorzystywana jest
ciecz stwarza trudności, które pokonać można przy użyciu gazu. Należy jednak
zaznaczyć, że metodą tą uzyskuje się najczęściej wartości odbiegające od
wartości otrzymywanych przy zastosowaniu metody wagowej.
9
Do
przeprowadzenia
takiego
pomiaru
porowatości
objętościowej
potrzebny jest układ pomiarowy, którego schemat i opis a także procedura
wyznaczania zawarte zostały w punkcie 3 niniejszej instrukcji.
W metodzie sprężania gazu, podobnie jak w przypadku wszystkich metod
wyznaczania porowatości objętościowej określić należy dwie z trzech wielkości:
objętość próbki materiału porowatego V, objętość porów zawartych w próbce
tego materiału Vp lub objętość materiału szkieletu próbki Vs . Istota metody
polega na odmienności sposobu wyznaczania objętości V , Vp czy Vs , w
którym wykorzystuje się liniową zależność zmiany ciśnienia sprężanego gazu
od jego ilości (objętości) w przemianie izotermicznej (prawo Boyle'a-Mariotte'a)
oraz zdolność gazu do równomiernej penetracji wszystkich otwartych porów.
3. Opis stanowiska i procedury wyznaczania porowatości
objętościowej metodą sprężania gazu.
3.1. Opis stanowiska pomiarowego
Stanowisko badawcze do pomiaru porowatości objętościowej metodą
sprężania gazu przedstawiono na rys. 1. Zbudowane jest ono z następujących
elementów:
-
komory pomiarowej:
- korpusu komory,
- pokrywy komory,
-
rurki pomiaru objętości,
-
rurki manometrycznej,
-
węża gumowego,
10
-
zaworu odpowietrzającego,
-
zaworu odcinającego.
3
1
h
5
K
2
6
P
4
1. komora pomiarowa
4. wąż gumowy
2. rurka pomiaru objętości 5. zawór odpowietrzający
3. rurka manometryczna
6. zawór odcinający
Rys. 1. Schemat układu do pomiaru porowatości objętościowej metodą
sprężania gazu
Komora pomiarowa składa się z korpusu komory i pokrywy szczelnie
zamykającej komorę. Komora jest bezpośrednio połączona z rurką pomiaru
objętości. Obie rurki (pomiaru objętości i manometryczna) połączone są ze sobą
wężem gumowym. Między rurką manometryczną a wężem zainstalowany jest
11
zawór odcinający. W górnej części rurki pomiaru objętości zainstalowano zawór
odpowietrzający, który służy wyrównywaniu początkowego ciśnienia w obu
rurkach.
Stanowisko pomiarowe wyposażone jest również w przyrząd zalewowy,
nie zamieszczony na rys. 1, służący do napełniania i opróżniania układu z cieczy
sprężającej. Przyrząd ten składa się z kolby, ręcznej pompki pneumatycznej
połączonych elastycznymi rurkami. Do napełniania układu cieczą wykorzystuje
się nadciśnienie wytworzone przez pompkę pneumatyczną.
3.2. Opis procedury wyznaczania porowatości objętościowej metodą
sprężania gazu
Metoda sprężania gazu realizowana jest w trzech następujących etapach:
- wyznaczanie objętości pustej komory pomiarowej,
- wyznaczanie objętości materiału szkieletu próbki,
- wyznaczanie całkowitej objętości próbki.
3.2.1. Wyznaczanie objętości pustej komory pomiarowej
Do umocowanego w statywie zestawu rurek (manometrycznej, pomiaru
objętości) wlewamy destylowaną wódę do poziomu P zaznaczonego na rurce
pomiaru objętości i dołączamy szczelnie zamkniętą komorę pomiarową.
W takim przypadku początkowe ciśnienie powietrza w komorze i rurce
manometrycznej będzie jednakowe, równe ciśnieniu atmosferycznemu p0 ,
natomiast początkowa objętość powietrza V0 w układzie pomiarowym będzie
sumą objętości powietrza w komorze pomiarowej Vk
pomiaru objętości Vr . Mamy
12
i objętości w rurce
V0 = Vk + Vr
(13)
Następnie do rurki manometrycznej dolewamy tyle wody by powierzchnia wody
w rurce pomiaru objętości osiągnęła zaznaczony na tej rurce poziom K . W ten
sposób w stanie końcowym pomiaru wystąpi ciśnienie
p1 = p0 + ∆p1
(14)
gdzie
∆ p1 = ρ w g h 1
(15)
przy czym ρw jest gęstością wody, g - przyspieszeniem ziemskim, natomiast
h1 różnicą wysokości położenia poziomów wody w rurce manometrycznej i
rurce pomiaru objętości.
Objętość końcowa
V1
powietrza w układzie pomiarowym będzie równa
objętości komory pomiarowej Vk
(16)
V1 = Vk .
Wykorzystując związek dla przemiany izotermicznej gazu ( T = const) (prawo
Boyle'a-Mariotte'a) otrzymamy zależność
(17)
p0V0 = p1V1 ,
która po uwzględnieniu wyrażeń (13), (14) i (16) przyjmie postać
(18)
p0Vr = Vk ∆ p1
gdzie ∆p1 dana jest wzorem (15).
13
Stąd mamy
(19)
Vk = Vr
p0
.
∆p1
Wyrażenie (19) umożliwia wyznaczenie objętości komory pomiarowej Vk na
podstawie znajomości objętości rurki pomiaru objętości Vr i przyrostu ciśnienia
∆p1 .
3.2.2. Wyznaczanie objętości materiału szkieletu próbki
Procedura postępowania przy wyznaczaniu objętości materiału szkieletu
Vs próbki materiału porowatego jest identyczna jak przy wyznaczaniu objętości
komory pomiarowej. Różnica jedynie polega na tym, że dotyczy to układu, w
którym próbka została umieszczona w komorze. Dlatego w tym przypadku
początkowa objętość pomiarowa układu V0 dana jest wzorem
(20)
V0 = Vk + Vr − Vs
natomiast jego objętość końcowa V2 wnosi
(21)
V2 = Vk − Vs
przy czym również ciśnienie końcowe będzie przyjmowało inną wartość
(22)
p2 = p0 + ∆p2
gdzie
(23)
∆p2 = ρ w gh2
14
Uwzględniając wyrażenia (20)-(22) w równaniu izotermicznej przemiany
gazowej
(24)
V0 p0 = V2 p2
otrzymamy
p0 ( Vk + Vr − Vs ) = ( p0 + ∆p2 )( Vk − Vs )
stąd
p0Vr = ∆ p2 (Vk − VS )
lub
Vs = Vk − Vr
p0
∆ p2
Uwzględniając wzór (19) na objętość komory pomiarowej z (25) otrzymamy
(25)
 p
p 
Vs = Vr  0 − 0  .
 ∆p1 ∆p2 
Po podstawieniu (15) i (23) wyrażenie (25) przyjmie postać
(26)
Vs = Vr
p0  1 1 
 −  .
ρ w g  h1 h2 
15
W przypadku gdy próbka porowatego materiału ma regularny kształt,
umożliwiający wyznaczenie jej objętości
V
przez pomiar jej wymiarów,
zależność (26) umożliwia określenie porowatości objętościowej fv . Z definicji
(3) i wyrażenia (26) mamy
fV = 1 −
(27)
Vr p0  1 1 
 −  .
⋅
V ρ w g  h1 h2 
3.2.3. Wyznaczanie całkowitej objętości próbki
W przypadku gdy próbka porowatego materiału ma nieregularny kształt
niezbędny jest dodatkowy pomiar określający jej objętość. Dla wyznaczenia
objętości próbki metodą sprężania gazów konieczne jest izolowanie porów od
otoczenia uniemożliwiające wnikanie do nich gazów. Tak przygotowaną próbkę
umieszcza się w komorze pomiarowej i postępuje się według procedury
przedstawionej w podpunkcie 3.2.1. W tym przypadku objętość początkowa
układu wynosi
(28)
V0 = Vk + Vr − V
natomiast objętość końcowa dana jest wzorem
(29)
V3 = Vk − V
przy czym również ciśnienie końcowe w komorze będzie przyjmowało inną
wartość
(30)
p3 = p0 + ∆ p3
gdzie
16
(31)
∆p3 = ρ w gh3
Uwzględniając wyrażenia (28)-(30) w równaniu izotermicznej przemiany
gazowej
(32)
V0 p0 = V3 p3
otrzymamy
p0 ( Vk + Vr − V ) = ( p0 + ∆p3 ) (Vk − V )
stąd
p0Vr = ∆p3 ( Vk − V )
lub
(33)
V = Vk − Vr
p0
.
∆p3
Uwzględniając wzór (19) na objętość komory pomiarowej z równania (33)
otrzymamy
(34)
 p
p 
V = Vr  0 − 0 
 ∆p1 ∆p3 
Z kolei wzory (25) i (34) umożliwiają wyrażenie porowatości objętościowej
próbek jedynie w oparciu o pomiary ciśnień. Podstawiając (25) i (34) do wzoru
(4) mamy
17
fv = 1 −
(35)
Vs V − Vs ∆p1 ∆p3 − ∆p2
=
=
⋅
.
V
V
∆p2 ∆p3 − ∆p1
To z kolei ze względu na zależności (15), (23) i (31) otrzymamy
fV =
(36)
h1 h3 − h2
⋅
.
h2 h3 − h1
3.3. Przebieg ćwiczenia
Przygotowanie stanowiska pomiarowego
Przed przystąpieniem do wykonania właściwych pomiarów napełniamy
częściowo kolbę przyrządu zalewowego wodą destylowaną, a następnie obie
rurki układu pomiarowego wypełniamy wodą do poziomu P zaznaczonego na
rurce pomiaru objętości. Każdorazowo, po zamknięciu komory pomiarowej
otwieramy na chwilę zawór odpowietrzający, aby wyrównać ciśnienia powietrza
nad lustrami wody w obu rurkach.
Opis procedury pomiarowej
Podstawową wielkością mierzoną przy wyznaczaniu porowatości
objętościowej materiałów porowatych metodą sprężania gazu są różnice
wysokości h1 i h2 położenia poziomów wody w rurce manometrycznej i rurce
pomiaru
objętości,
a
w przypadku
próbek
porowatego
materiału
o
nieregularnych kształtach, również wysokości h1 .
Wysokości te charakteryzują ciśnienie niezbędne do tego, by sprężyć powietrze
zawarte w rurce pomiarowej oraz odpowiednio w pustej komorze (h 1), komorze
z porowatą próbką o nieizolowanych porach (h2)
izolowanych porach (h3) o taką samą objętość.
18
oraz komorze z próbką o
Aby wyznaczyć wysokość nalewamy do układu tyle wody by
powierzchnia wody w rurce pomiaru objętości osiągnęła zaznaczony na niej
poziom
K . Osiągnięty przez poziom wody w rurce manometrycznej
zaznaczamy i dokonujemy pomiaru różnicy wysokości w obu rurkach a wynik
wpisujemy
do
tabeli
pomiarowej.
Czynności
pomiarowe
powtarzamy
dwukrotnie przy wyznaczaniu każdej wysokości.
W ramach ćwiczenia przewiduje się przeprowadzenie pomiarów
porowatości trzech próbek materiału porowatego.
Wyznaczanie porowatości
Porowatość objętościową
fV przy pomiarze metodą sprężania gazu, w
zależności od regularności kształtu próbki, wyznaczamy ze wzorów (27) lub
(36), które mają postać :
- dla próbek o regularnych kształtach
fV = 1 −
Vr p0  1 1 
 − 
⋅
V ρ w g  h1 h2 
- dla próbek o nieregularnych kształtach
fV =
h1 h3 − h2
⋅
h2 h3 − h1
19
Tabela wyników pomiarów i obliczeń
Rodzaj
próbki
Objętość Objętość Objętość Porowa.
komory próbki
mat.
obj.
pomiaszkieletu
rowej
Różnica wysokości
Nr
pom.
h1
h2
h3
Vk
Próbka I
Próbka II
Próbka III
TREŚĆ SPRAWOZDANIA :
1.
Krótki opis stanowiska laboratoryjnego i metody pomiaru
2.
Zestawienie danych
3.
Zestawienie wyników – tabela
4.
Uwagi i wnioski
20
V
Vs
fv