Plakat - Wydział Chemii UW
Transkrypt
Plakat - Wydział Chemii UW
Pracownia Teoretycznych Podstaw Chemii Analitycznej Justyna Ścibor Walidacja procedury oznaczania śladowych ilości metali w próbkach roślinnych metodą AAS z atomizacją elektrotermiczną Promotor: prof. dr hab. Ewa Bulska Opiekun: dr Wojciech Jędral ¾ Określenie optymalnych warunków dla pomiarów stężenia ołowiu i kadmu metodą GFAAS ¾ Wyznaczenie parametrów tych metod ¾ Statystyczna ocena wyników Spektrometr GFAAS firmy Perkin – Elmer, Zeeman 4100ZL Z atomizacją w piecu grafitowym poprzecznie ogrzewanym Parametry metody: Kalibracja Powtarzalność: 2,73% Precyzja pośrednia: 2,88% Krzywa kalibracyjna Współczynnik regresji liniowej: r = 0,9992 Oprócz dość dobrze poznanego szkodliwego działania tlenku węgla czy nikotyny należy również zwrócić uwagę na toksyczne działanie metali ciężkich obecnych w dymie tytoniowym. Badania objęły analizę ołowiu i kadmu zawartego w czterech typach papierosów. Tolerancja tytoniu na nadmiar tych pierwiastków jest duża. W czasie palenia około 10% ołowiu i aż 70% kadmu przechodzi z dymem do ustroju. y = 0,0018x - 0,0007 0,17 0,12 0,07 0,02 -0,03 0,0 20,0 40,0 60,0 80,0 100,0 stężenie/[µg/l] 8 +3*s średnia 2 pomiar 0 10 9 8 7 6 5 4 3 2 etap suszenie suszenie spopielenie atomizacja wypalanie +10*s 4 powtórzenie Materiał odniesienia CTA-OTL-1 oraz próbkę rzeczywistą (papierosy L&M) zmineralizowano używając: 1) 1,5 ml HNO3 2) 1,5 ml HNO3 + 0,5 ml H2O2 3) 1,5 ml HNO3 + 0,5ml HClO4 Program temperaturowy pieca: osiągana temperatura [0C] 110 130 830 1500 2500 6 1 Granica wykrywalności: 2,55 µg/l 0,32 µg/g Granica oznaczalności: 5,16µg/l 0,64 µg/g Warunki pomiaru oznaczania Pb: Do organizmu ludzkiego ołów dostaje się poprzez układ oddechowy i przewód pokarmowy, a stopień jego przyswajania zależy od wielu czynników, wśród których ważną rolę odgrywa palenie papierosów. Ołów nagromadzony w tkankach nie powoduje początkowo zatrucia, przejście od stanu nietoksyczności do zmian patologicznych jest stopniowe, dlatego nie udaje się w sposób jednoznaczny ustalić granicy pomiędzy stężeniem nieszkodliwym a toksycznym. Kadm należy do najgroźniejszych w skutkach toksykologicznych pierwiastków śladowych. Do organizmu ludzkiego trafia wraz z pokarmami pochodzenia węglowodanowego i białkowego. Innym źródłem kadmu jest tytoń. Występujące u palaczy żółte zabarwienie szyjek zębowych jest wynikiem odkładania siarczku kadmu. Oba pierwiastki kumulują się w organizmie przez całe życie. Inhalowane przez długi okres czasu mogą gromadzić się w różnych tkankach organizmu i mieć wpływ na zmiany nowotworowe i zaburzenia metaboliczne. 0,22 Absorbancja Aparatura: stężenie /[µg/l] Cele pracy: Zawartość Pb [µg/g] czas osiągania temperatury [s] 1 15 10 0 1 Czas utrzymywania się temperatury [s] 30 30 20 5 3 przepływ argonu [ml/min] 250 250 250 0 250 CTA – OTL – 1 wartość certyfikowana 1 2 3 4,91 ± 0,80 3,24 ± 1,26 4,24 ± 1,06 5,10 ± 0,66 Papierosy L&M Jako modyfikatora użyto: Mg(NO3)2 – 0,6mg/ml NH4H2PO4 – 10mg/ml Wnioski: ¾ Opracowaną metodą można oznaczać ołów na poziomie µg/l ¾ Oznaczenie całkowitej zawartości ołowiu w tytoniu jest możliwe po zmineralizowaniu próbek w mieszaninie kwasów: HNO3 + HClO4 ¾ Zawartość ołowiu w próbkach rzeczywistych jest ponad dwukrotnie mniejsza niż w certyfikowanym materiale referencyjnym Kolejnym etapem pracy jest optymalizacja metody oznaczania kadmu w próbkach tytoniu, a następnie jej walidacja 1 2 3 Zawartość Pb [µg/g] 0,75 ± 0,16 1,08 ± 0,14 2,35 ± 0,04