Oznaczanie zawartosci chromianu

Chemia analityczna ilościowa – metody chemiczne (klasyczne)
1. Oznaczanie zawartości dichromianu(VI) (Cr2O72−) jodometrycznie
Oznaczanie chromianów należy do miareczkowania podstawieniowego, które polega na pośredniej reakcji utleniania
jodku potasu dichromianem(VI) potasu do wolnego jodu. Wydzielony jod w tej reakcji odmiareczkowuje się
mianowanym roztworem tiosiarczanu(VI) sodu
1.1. Wykonanie miareczkowania
Otrzymaną analizę w kolbce miarowej uzupełnia się wodą destylowaną do wyznaczonej współmierności, zamyka korkiem i
starannie miesza. Po przepłukaniu pipety analizą, przenosi się po objętości pipety do trzech równoległych kolbek stożkowych.
Do erlenmayerki, do której przeniesiono analizę (20 cm3 lub 25 cm3), dodaje się 20 cm3 1 mol/dm3 kwasu siarkowego, 50 cm3 wody
i wsypuje 2g KI, odważonego na wadze technicznej. Kolbkę zamyka się dopasowanym korkiem, by nie powstały straty w wyniku
sublimacji jodu. Zawartość kolbki należy dokładnie wymieszać i odstawić w ciemne miejsce na 15 minut. Po upływie tego czasu,
próbę miareczkuje się mianowanym roztworem Na 2S2O3 (ważne by każda z trzech prób była miareczkowana dokładnie po 15
minutach). W trakcie dodawania kroplami titrantu próba zmienia barwę, gdy pojawi się żółtozielone zabarwienie należy dodać 3
cm3 wskaźnika skrobiowego i kontynuować miareczkowanie. W PK miareczkowania następuje zmiana zabarwienia z granatowego
kompleksu skrobia−jod na barwę morską pochodzącą od jonów Cr3+.
1.2. Wyniki oznaczania zawartości jonów Cr2O72−
a) Zużyta objętość Na2S2O3 na miareczkowanie prób:
V1 = ……….. cm3
V2 = ………… cm3
Vśr = ………….. cm3
V3 = ……….. cm3
b) Stechiometria reakcji jodometrycznego oznaczania K2Cr2O7
przebiega w stosunku 1mol Cr2O7−2 : 6 moli Na2S2O3
K2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4 → Cr2(SO4)3 + +4K2SO4 + 3I2+ 7H2O
bilans:
2Cr+VI + 6ē → 2Cr+III
x2
2I−I → I20 + 2ē
x6
lub
Cr2O72− + 14H+ + 6ē → 2Cr3+ + 7H2O
lub
2S2O32− → S4O62− + 2ē
3I2+ 6Na2S2O3 → 6NaI + 3Na2S4O6
bilans:
3I20 + 6ē → 6I−I
x1
2S−II→ S2−I + 2ē
x3
c) Obliczanie zawartości jonów Cr2O7−2 z wykorzystaniem złożonej proporcji
M.m. Cr2O7−2 = 215,99 g/mol; W – oznacza współmierność kolby z pipetą
1000 cm3 ∙ 6 mol/dm3 Na2S2O3
−
1 mol ∙ 215,99 g/mol Cr2O7−2
Vśr cm3 ∙ wyznaczone miano [mol/dm3]
−
xg
𝐶𝑟2 𝑂7 −2 [𝑔] =
𝑉ś𝑟 [𝑐𝑚3 ]𝑥 𝑚𝑖𝑎𝑛𝑜𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 [𝑚𝑜𝑙/𝑑𝑚3 ] 𝑥 1 𝑚𝑜𝑙 𝑥 215,99 [𝑔/𝑚𝑜𝑙] 𝐶𝑟2 𝑂7 −2 𝑥 𝑊
1000 𝑐𝑚3 𝑥 6 𝑚𝑜𝑙/𝑑𝑚3
Chemia analityczna – I rok Analityka Medyczna
Opracowała dr Barbara Szafran-Urbaniak