WT Pulgran druk

WARUNKI TECHNICZNE
PULGRAN®
WT-2014/ZA-34
MOCZNIK
1.
PRZEDMIOT WARUNKÓW TECHNICZNYCH
Przedmiotem Warunków Technicznych jest mocznik w postaci półsferycznych pastylek, nawóz azotowy
®
otrzymywany ze stopu na rotoformerach. PULGRAN produkowany jest w dwóch rodzajach, w zaleŜności od
potrzeb klienta.
2.
WYMAGANIA
2.1. WYMAGANIA OGÓLNE
®
PULGRAN produkowany jest w postaci białych półsferycznych pastylek bez widocznych zanieczyszczeń
mechanicznych.
®
PULGRAN spełnia wymagania ustanowione w Rozporządzeniu (WE) nr 2003/2003 Parlamentu Europejskiego i
Rady z dnia 13.X.2003 w sprawie nawozów.
2.2. WYMAGANIA SZCZEGÓŁOWE
wg Tabeli 1.
Tabela 1
Wartość
Lp.
Wymagania
1.
Zawartość azotu całkowitego
2.
Jednostka
Rodzaj I*
Rodzaj II
-
% (m/m)
46,0
46,0
Zawartość biuretu
max
% (m/m)
1,2
1,2
3.
Zawartość wody
max
% (m/m)
0,5
0,5
4.
Straty suszenia w temp. 65-70 C
max
% (m/m)
0,3
0,3
5.
Zawartość pastylek o wymiarach
od 3,0 mm do 5,0 mm
min
% (m/m)
90
90
6.
pH 10% roztworu mocznika
-
-
Nie normalizuje
się
8,5 – 10,0
7.
Alkaliczność w przeliczeniu na
NH3
max
% (m/m)
Nie normalizuje
się
0,03
o
®
* PULGRAN
rodzaju I moŜe zawierać dodatek substancji przeciwzbrylających
®
PULGRAN (mocznik) moŜe być zwolniony do obrotu w przypadku spełnienia następujących parametrów:
zawartość biuretu max 1,2% i zawartość azotu min 44%.
Dopuszcza się tolerancję zawartości azotu całkowitego zgodnie z Rozporządzeniem WE nr 2003/2003.
3.
ELEMENTY OZNAKOWANIA
Oznakowanie opakowania musi być umieszczone w miejscu widocznym, pozostawać nieusuwalne oraz
wyraźnie czytelne.
Do kaŜdej partii produktu przewoŜonego luzem naleŜy dołączyć dokument towarzyszący dostępny do celów
kontroli, zawierający oznakowania identyfikacyjne produktu.
Oznakowanie oraz dokument towarzyszący powinny zawierać następujące elementy:
•
nazwa handlowa produktu: PULGRAN
•
nazwę, numer telefonu, adres i logo producenta
•
informacja o masie netto nawozu
•
słowa „NAWÓZ WE” napisane wielkimi literami
•
nazwa typu nawozu: MOCZNIK
®
Grupa Azoty Zakłady Azotowe „Puławy” S.A.
Strona 1 z 9
WARUNKI TECHNICZNE
PULGRAN®
WT-2014/ZA-34
MOCZNIK
•
dane dotyczące formy i zawartości składników pokarmowych
•
instrukcję stosowania
•
informację o środkach ostroŜności dotyczących bezpiecznego postępowania
•
znaki manipulacyjne: „Chronić przed wilgocią”, „Chronić przed nagrzaniem(ciepłem)” oraz „Dopuszczalna
liczba warstw piętrzenia” *
•
oznakowanie przydatności do recyklingu - w przypadku opakowań typu worki PE 25 kg
•
oznakowanie rodzaju materiału wykorzystanego do produkcji opakowania - w przypadku opakowań typu
worki PE 25 kg.
* dotyczy oznakowania opakowań jednostkowych
4.
PAKOWANIE
®
PULGRAN pakowany jest w:
•
worki polietylenowe o pojemności 25 kg netto
•
kontenery elastyczne typu big-bag z jednym uchem i wkładką polietylenową o pojemności
500 kg oraz 600 kg netto
•
kontenery elastyczne typu big-bag z czterema uszami o pojemności 500 kg, 600 kg netto
•
przewoŜony luzem w wagonach/samochodach
•
inny rodzaj opakowań po uzgodnieniu z odbiorcą i przewoźnikiem zabezpieczający produkt przed
zmianą jakości i mający wymiary zgodne z PN-O-79021:1989.
5.
PRZECHOWYWANIE
Ze względu na higroskopijność produkt naleŜy przechowywać w czystych i suchych budynkach magazynowych
lub pod wiatami w stosach do wysokości 12 warstw worków wg PN-C-87001:1998 p. 4.2.1., 4.2.2., 4.2.3. .
Kontenery elastyczne typu big-bag o masie nie przekraczającej 500kg moŜna przechowywać w stosach
złoŜonych z trzech warstw, powyŜej 500 kg naleŜy magazynować w stosach złoŜonych maksymalnie z dwóch
warstw.
®
PULGRAN luzem naleŜy przechowywać w pryzmach w zadaszonych magazynach.
Nieprzestrzeganie powyŜszych zasad moŜe spowodować zbrylanie się produktu.
6.
TRANSPORT
®
PULGRAN naleŜy przewozić krytymi środkami transportowymi zgodnie z PN-C-87001:1998 p. 5.1., 5.2. oraz
obowiązującymi przepisami transportowymi. W kaŜdym przypadku środki transportu powinny być czyste i suche.
Produkt nie podlega przepisom RID i ADR.
7.
BADANIA
7.1. PROGRAM BADAŃ
wg Tabeli 2.
Tabela 2
L.p.
Opis badań
wg
Rodzaj badań
1.
Sprawdzenie wymagań ogólnych
7.4.
2.
Oznaczanie zawartości azotu całkowitego
7.5.
3.
Oznaczanie zawartości biuretu
7.6.
4.
Oznaczanie zawartości wody
7.7.
o
5.
Oznaczanie strat suszenia w temp 65-70 C
7.8.
6.
Oznaczanie zawartości granulek o wymiarach 3,0-5,0 mm
7.9
7.
Oznaczanie pH 10% roztworu mocznika
Grupa Azoty Zakłady Azotowe „Puławy” S.A.
7.10.
Strona 2 z 9
WARUNKI TECHNICZNE
PULGRAN®
WT-2014/ZA-34
MOCZNIK
8.
Oznaczanie alkaliczności mocznika w przeliczeniu na NH3
7.11.
7.2. WIELKOŚĆ PARTII
Partia nie powinna zawierać więcej niŜ 1000 t produktu.
7.3. POBÓR PRÓBEK
Próbki naleŜy pobierać zgodnie z PN-EN 1482-1:2008.
7.4. SPRAWDZANIE WYMAGAŃ OGÓLNYCH
Zgodność z wymaganiami ogólnymi sprawdzić wzrokowo.
7.5. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI AZOTU CAŁKOWITEGO
Metody oznaczania zawartości azotu:
•
Metoda destylacyjna – do bieŜącej kontroli
•
Metoda formalinowa
7.5.1 METODA DESTYLACYJNA
7.5.1.1. Zasada metody
Metoda polega na redukcji mocznikowej formy azotu do siarczanu amonowego przez ogrzewanie ze
stęŜonym kwasem siarkowym w obecności katalizatora a następnie oddestylowaniu amoniaku z alkalicznego
roztworu i absorpcji w znanej objętości mianowanego kwasu siarkowego. Nadmiar kwasu siarkowego
odmiareczkowuje się mianowanym r-rem wodorotlenku sodowego stosując jako wskaźnik czerwień metylową
lub wskaźnik mieszany.
7.5.1.2. Odczynniki i roztwory
a) mieszanina katalityczna do mineralizacji: tlenek glinu, tabletki Kjeldahla lub przygotować następująco:
zmieszać 1000g siarczanu potasowego, 250g siarczanu miedziowego pięciowodnego i dobrze wymieszać
b) kwas siarkowy o d = 1,84 g/ml
c) wodorotlenek sodu – r-r 40%
d) wodorotlenek sodu – r-r mianowany o stęŜeniu 0,5 N
e) kwas siarkowy – r-r mianowany o stęŜeniu 0,5 N
f) wskaźnik – czerwień metylowa (0,1g czerwieni metylowej rozpuszczone w 50 ml etanolu 95%),
wskaźnik Taschiro lub mieszany przygotowany następująco: 0,2% alkoholowy r-r czerwieni metylowej
zmieszany z 0,2% alkoholowym r-rem błękitu metylowego w stosunku 1:1.
7.5.1.3. Wykonanie oznaczania
Do probówki destylacyjnej (kolby Kjeldahla) dodać 0,25g mocznika zwaŜonego na wadze analitycznej z
dokładnością do 0,0001g (lub 5 ml r-ru zawierającego 5g mocznika w 100 ml wody). Dodać 1 tabletkę Kjeldahla
lub 1g tlenku glinu oraz ostroŜnie 10 ml stęŜonego kwasu siarkowego. Prowadzić mineralizację pod wyciągiem
około 25 minut do momentu zanikania białych dymów oddzielających się od lustra cieczy na około 3 cm. Po
ostudzeniu przeprowadzić destylację absorbując amoniak w 25 ml 0,5 N kwasu siarkowego. Odmiareczkować
nadmiar kwasu 0,5 N r-rem wodorotlenku sodu. Przeprowadzić próbę porównawczą (ślepą) stosując te same
odczynniki i ten sam sposób postępowania, ale nie wprowadzać próby badanej.
7.5.1.4. Obliczanie wyników oznaczania
Zawartość azotu całkowitego obliczyć w % wagowych według wzoru:
%N =
(V1 − V2 ) ⋅ f ⋅ 0,007
100
m
Gdzie: V1 – objętość 0,5 N NaOH zuŜyta na miareczkowanie ślepej próby
Grupa Azoty Zakłady Azotowe „Puławy” S.A.
Strona 3 z 9
WARUNKI TECHNICZNE
PULGRAN®
WT-2014/ZA-34
MOCZNIK
V2 – objętość 0,5N r-ru NaOH zuŜyta na miareczkowanie badanej próby
f - faktor 0,5 N roztworu NaOH
m – masa badanej próbki
0,007 – ilość azotu odpowiadająca 1 ml 0,5 N kwasu siarkowego
7.5.1.5. Wynik końcowy oznaczania
Za wynik końcowy naleŜy przyjąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej dwóch równoległych
oznaczeń, między którymi róŜnica nie powinna przekraczać 0,1% (m/m).
7.5.2.
OZNACZANIE ZAWARTOŚCI AZOTU CAŁKOWITEGO METODĄ FORMALINOWĄ
7.5.2.1. Zasada metody
Oznaczanie zawartości azotu całkowitego metodą formalinową naleŜy wykonać zgodnie z normą
PN-C-87011:1999 pkt. 4.3. Metoda polega na przeprowadzeniu kwasem siarkowym (VI) azotu amidowego w
siarczan (VI) amonu, a następnie dodaniu do zobojętnionego roztworu próbki roztworu formaliny i
zmiareczkowaniu kwasu wydzielonego w ilości równowaŜnej z jonem amonowym mianowanym roztworem
wodorotlenku sodu.
7.5.2.2. Odczynniki i roztwory
Stosowane są następujące odczynniki i roztwory:
a)
Czerwień metylowa, wskaźnik, 0,1% roztwór alkoholowy (etanol).
b)
Formalina techniczna, roztwór 20% (m/m) zobojętniony roztworem wodorotlenku sodu o stęŜeniu 1 mol/l
wobec wskaźnika 0,1% roztworu fenoloftaleiny.
c)
Wodorotlenek sodu cz.d.a., roztwory o c=5 mol/l i o c=1 mol/l.
d)
Kwas siarkowy (VI) cz.d.a. o d=1,84 g/ml i roztwór o c=0,5 mol/l.
e)
Wskaźnik mieszany, 0,1% roztwór alkoholowy tymoloftaleiny zmieszany w proporcji 1:1
7.5.2.3. Wykonanie oznaczania
OdwaŜyć 1g mocznika z dokładnością do 0,0002g. Przenieść ilościowo do kolby stoŜkowej o pojemności
500 ml lub kolby Kjeldahla i spłukać szyjkę kolby 20 ml wody. Dodać 8 ml kwasu siarkowego (VI) o d=1,84 g/ml.
Zawartość kolby ogrzewać ostroŜnie, aŜ do zaprzestania wydzielania się dwutlenku węgla i zanikania białych
dymów oddzielających się od lustra cieczy na około 3cm. Kolbę odstawić i ochłodzić. Jeśli mineralizację
przeprowadzono w kolbie Kjeldahla zawartość przenieść ilościowo do kolby stoŜkowej pojemności 300 ml. Do
kolby dodać dwie krople wskaźnika – czerwieni metylowej i nadmiar kwasu siarkowego (VI) zobojętnić
roztworem wodorotlenku sodu o c=5 mol./l do zmiany zabarwienia z róŜowego na Ŝółte. Następnie dodawać
kroplami roztwór kwasu siarkowego o c=0,5 mol/l do ukazania się róŜowego zabarwienia. Do tak zobojętnionego
roztworu dodać 40 ml roztworu formaliny i po upływie 2 min. pięć kropli wskaźnika mieszanego i miareczkować
mianowanym roztworem wodorotlenku sodu o c=1 mol/l do ukazania się róŜowofioletowego zabarwienia, nie
znikającego w ciągu 1 min. Badany roztwór po dodaniu roztworu formaliny ma barwę róŜową, która podczas
miareczkowania przechodzi początkowo w Ŝółtą, a następnie róŜowofioletową, co wskazuje na koniec
miareczkowania.
7.5.2.4. Obliczanie wyników oznaczania
Zawartość azotu całkowitego (X), wyraŜoną jako procent (m/m), obliczyć według wzoru:
X =
0,014 ⋅ V ⋅ f
100
m
w którym:
V – objętość roztworu wodorotlenku sodu o c=1,000 mol/l, uŜyta do miareczkowania badanego roztworu,
w mililitrach;
m – masa próbki wziętej do oznaczania, w gramach;
0,014 – ilość azotu odpowiadająca 1 ml roztworu wodorotlenku sodu o c=1,000 mol/l, w g/ml
f – faktor NaOH uŜytego do miareczkowania
Grupa Azoty Zakłady Azotowe „Puławy” S.A.
Strona 4 z 9
WARUNKI TECHNICZNE
PULGRAN®
WT-2014/ZA-34
MOCZNIK
7.5.2.5. Wynik końcowy oznaczania
Za wynik końcowy naleŜy przyjąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej dwóch równoległych
oznaczeń, między którymi róŜnica nie powinna przekraczać 0,1% (m/m).
7.6.
OZNACZANIE ZAWARTOŚCI BIURETU
7.6.1.
Zasada metody
Metoda polega na wytworzeniu barwnego kompleksu biuretu zawartego w badanej
próbce z jonem
miedzi (II) w środowisku alkalicznym, w obecności winianu potasowo – sodowego oraz pomiarze absorbancji
badanego roztworu przy długości fali 546 nm. śeby oznaczenie było prawidłowe naleŜy pozbyć się z roztworu
zanieczyszczeń powodujących opalizację lub zmętnienie przeszkadzających przy oznaczeniach
spektrofotometrycznych.
7.6.2.
Odczynniki i roztwory
a)
Roztwór wzorcowy biuretu cz.d.a.: 1g(± 0,001g) biuretu uprzednio wysuszonego przez 2 godz w temp
o
105 C, przenieść do kolby pomiarowej o pojemności 500 ml, rozpuścić w wodzie destylowanej, dopełnić do
kreski i wymieszać. 1 ml tak przygotowanego roztworu zawiera 0,002 g biuretu;
b)
Siarczan (VI) miedzi (II) cz.d.a., roztwór: 15g 5·hydratu siarczanu (VI) miedzi (II) (CuSO4·5H2O), przenieść
do kolby pomiarowej o pojemności 1 l, rozpuścić w 500 ml wody, dopełnić objętość roztworu do kreski;
c)
Winian potasowo-sodowy cz.d.a., roztwór alkaliczny: w kolbie pomiarowej o pojemności 1 l rozpuścić 40g
wodorotlenku sodu w 500 ml wody i pozostawić roztwór do ostygnięcia. Następnie dodać 50g 4·hydratu
winianu potasowo-sodowego (KNaC4O6·4H2O), dopełnić wodą do kreski i pozostawić tak przygotowany
roztwór na 24h.
7.6.3.
Aparatura i przyrządy
Spektrofotometr.
7.6.4.
Przygotowanie skali wzorców i sporządzenie krzywej wzorcowej:
Do sześciu kolb miarowych o pojemności 100 ml odmierzyć precyzyjnie: 0, 20, 25, 28, 30, 35 ml roztworu
wzorcowego biuretu wg 7.7.2.a. Tak przygotowane roztwory zawierają odpowiednio: 0, 40, 50, 56, 60, 70 mg
biuretu w 100 ml. Uzupełnić wodą destylowaną do 50 ml. Następnie dodać 20 ml roztworu alkalicznego winianu
potasowo-sodowego wg 7.7.2.c, wymieszać i 20 ml roztworu siarczanu (VI) miedzi (II) wg 7.7.2.b., wymieszać.
Zawartość kolby dopełnić wodą destylowaną do kreski, wymieszać i odstawić na 15 minut w temperaturze
o
30±2 C. Po upływie tego czasu zmierzyć absorbancję przygotowanej serii wzorców przy długości fali 546 nm
stosując jako odnośnik roztwór wzorcowy nie zawierający dodatku biuretu. Na podstawie otrzymanych wyników
wykreślić krzywą wzorcową odkładając na osi odciętych zawartość biuretu w poszczególnych roztworach w
miligramach, a na osi rzędnych odpowiadające im wartości absorbancji.
7.6.5.
Wykonanie oznaczania
OdwaŜyć 25g badanej próbki z dokładnością do 0,01g, przenieść ilościowo do kolby pomiarowej o
pojemności 250 ml i rozpuścić w około 150 ml wody destylowanej, dopełnić do kreski, wymieszać. W zaleŜności
od przewidywanej zawartości biuretu pobrać od 25 ml do 50 ml tak przygotowanego roztworu, przenieść do
kolby pomiarowej o pojemności 100 ml. Dodać 20 ml roztworu alkalicznego winianu potasowo - sodowego wg
7.7.2.c., dobrze wymieszać, 20 ml roztworu siarczanu (VI) miedzi (II) wg 7.7.2.b, wymieszać, dopełnić wodą
o
destylowaną do kreski, dokładnie wymieszać i odstawić na 15 minut w temperaturze 30±2 C. Po upływie tego
czasu zmierzyć absorbancję badanego roztworu stosując jako odnośnik roztwór przygotowany w ten sam
sposób, lecz nie zawierający mocznika. Z krzywej wzorcowej odczytać stęŜenie biuretu.
W razie mętności roztworu mocznika w wodzie jako ślepą próbę stosujemy wodę z dodatkiem takiej
samej ilości mocznika jak w próbie badanej + roztwór winianu potasowo-sodowego wg 7.7.2.c bez roztworu
siarczanu (VI) miedzi wg 7.7.2.b.
Do bieŜącej kontroli stosujemy metodę wizualnego porównywania barwy badanego roztworu z serią
wzorców.
7.6.6.
Obliczanie wyników oznaczania
Zawartość biuretu (X) wyraŜoną jako procent (m/m), obliczyć według wzoru:
X =
m1 ⋅ V ⋅ 100
m ⋅ V1 ⋅ 1000
Grupa Azoty Zakłady Azotowe „Puławy” S.A.
Strona 5 z 9
WARUNKI TECHNICZNE
PULGRAN®
WT-2014/ZA-34
MOCZNIK
w którym:
m1 – zawartość biuretu w objętości roztworu próbki pobranej do oznaczania odczytana z krzywej
wzorcowej, w miligramach;
m - masa próbki wziętej do oznaczania, w gramach;
V1- objętość roztworu próbki pobranej do oznaczania, w mililitrach;
V- całkowita objętość roztworu próbki, w mililitrach.
7.6.7.
Wynik końcowy oznaczania
Za wynik końcowy naleŜy przyjąć średnią arytmetyczną wyników
oznaczeń, między którymi róŜnica nie powinna przekraczać 0,05%.
co najmniej dwóch równoległych
7.7. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI WODY METODĄ KAROLA FISCHERA
7.7.1.
Zasada metody
Oznaczanie zawartości wody metodą Karola Fischera polega na reakcji odczynnika Fischera z wodą i
wyznaczaniu punktu równowaŜnikowego za pomocą elektrometrycznego miareczkowania; reakcja przebiega wg
równania:
SO2 + J2 + H2O + 3C5H5N → 2C5H5N•HJ + C5H5N•SO3
C2H5N•SO3 + CH3OH = C2H5NH•OSO2•OCH3
7.7.2.
Odczynniki i roztwory
a)
metanol
b)
odczynnik Karola Fischera
7.7.3.
Aparatura i przyrządy
a)
automatyczny aparat Karola Fischera
b)
waga analityczna
c)
naczynko z wykraplaczem
d)
naczynko + łyŜeczka do waŜenia badanej próbki
7.7.4.
Wykonanie oznaczania
Do mieszalnika napełnionego alkoholem metylowym, w którym zmiareczkowano wodę odczynnikiem K.
Fischera, wkroplić wkraplaczem kropelkę wody o znanym cięŜarze. Zwrócić uwagę, by kropla wpadła do
metanolu a nie rozprysła się po ściankach mieszalnika.
7.7.5.
WaŜenie kropli
ZwaŜyć na wadze analitycznej naczynko z wodą zamknięte wkraplaczem. Następnie wkroplić kroplę
wody do mieszalnika aparatu K. Fischera. Naczynko zwaŜyć ponownie na wadze analitycznej. RóŜnica cięŜarów
stanowi cięŜar kropli. Wodę zmiareczkować odczynnikiem K. Fischera i obliczyć jego miano T.
T=
m
V
m – masa dodanej wody w mg
V – ilość ml odczynnika KF
T – ilość mg wody z jaką przereagował 1 ml odczynnika KF
NaleŜy wykonać co najmniej dwa równoległe oznaczania, w których miano nie powinno się róŜnić więcej
niŜ ±0,05 mg/ml.
Do mieszalnika wlać 20-50 ml alkoholu metylowego, tak aby elektrody były całkowicie zanurzone i
odmiareczkować zawartą w nim wodę odczynnikiem K.Fischera.
Wprowadzić próbkę (2÷4 g mocznika) odwaŜoną na wadze analitycznej z dokładnością ± 0,0001g.
Grupa Azoty Zakłady Azotowe „Puławy” S.A.
Strona 6 z 9
WARUNKI TECHNICZNE
PULGRAN®
WT-2014/ZA-34
MOCZNIK
Włączyć mieszadełko i po dokładnym rozpuszczeniu próbki zmiareczkować odczynnikiem K. Fischera do
punktu końcowego.
Zawartość wody, wyraŜoną w procentach (m/m), obliczyć ze wzoru:
%H 2O =
T ⋅ V ⋅ 100 T ⋅ V
=
1000 ⋅ m 10 ⋅ m
w którym:
T – miano odczynnika KF, mg/ml;
V – ilość ml KF zuŜyta do zmiareczkowania roztworu badanej próbki, ml;
m – masa próbki, g.
7.7.6.
Wynik końcowy oznaczania
Za wynik końcowy naleŜy przyjąć średnią arytmetyczną wyników
oznaczeń, między którymi róŜnica nie powinna przekraczać 0,05% (m/m).
co najmniej dwóch równoległych
O
7.8. OZNACZANIE STRAT SUSZENIA W TEMPERATURZE 65-70 C
7.8.1.
Zasada metody
o
Oznaczanie strat suszenia w temperaturze 65-70 C naleŜy wykonać zgodnie z normą PN-C-87011:1999
o
o
pkt 4.6. Metoda polega na suszeniu próbki nawozu w temperaturze od 65 C do 70 C przez 2h, a następnie
ochłodzeniu, zwaŜeniu i obliczeniu strat suszenia na podstawie ubytku masy.
7.8.2.
Aparatura i przyrządy
Stosowana jest następująca aparatura i przyrządy:
a)
suszarka laboratoryjna z termoregulacją;
b)
waga analityczna o dokładności waŜenia do 0,0002g;
c)
naczynka wagowe o średnicy od 50mm do 60mm.
7.8.3.
Wykonanie oznaczania.
W wysuszonym i zwaŜonym z dokładnością do 0,0002g naczynku wagowym o średnicy 5-6cm, odwaŜyć
o
z taką samą dokładnością 4g mocznika. Suszyć w suszarce laboratoryjnej w temperaturze 65-70 C w ciągu 2h i
po ostudzeniu w eksykatorze zwaŜyć z dokładnością do 0,0002g.
7.8.4.
Obliczanie wyników oznaczania
o
Straty suszenia w temperaturze 65-70 C (X), obliczyć w procentach (m/m) wg wzoru;
X =
(m − m1 ) ⋅ 100
m
w którym:
m – masa badanej próbki przed suszeniem, w g;
m1 – masa badanej próbki po suszeniu, w g.
7.8.5.
Wynik końcowy oznaczania
Za wynik końcowy naleŜy przyjąć średnią arytmetyczną wyników
oznaczeń, między którymi róŜnica nie powinna przekraczać 0,05% (m/m).
co najmniej dwóch równoległych
7.9. OZNACZANIE ZAWARTOŚCI GRANULEK O WYMIARACH 3,0-5,0 mm
7.9.1. Zasada metody
®
Metoda polega na przesianiu, na sucho, próbki PULGRANU , zwaŜeniu uzyskanej frakcji ziarnowej i
podaniu składu ziarnowego.
7.9.2.
a)
Aparatura
komplet sit kontrolnych
Grupa Azoty Zakłady Azotowe „Puławy” S.A.
Strona 7 z 9
WARUNKI TECHNICZNE
PULGRAN®
WT-2014/ZA-34
MOCZNIK
b)
przesiewacz wibracyjny laboratoryjny
7.9.3.
Wykonanie oznaczania
a) Ręcznie
200g badanej próbki odwaŜyć z dokładnością do 0,01g, przenieść ilościowo na górne sito. Potrząsać
ręcznie w kierunku poziomym przez 5 minut. Następnie zwaŜyć na wadze odsiew z sita o wielkości 3,0 mm z
dokładnością 0,01 g.
b) Z zastosowaniem przesiewacza wibracyjnego
Na przesiewaczu umieścić szalkę zbierającą i sita. OdwaŜyć 200g ujednorodnionej próbki z dokładnością
0,01 g i przenieść ją ilościowo na górne sito. Przesiewać przez okres 5 minut zgodnie z instrukcją urządzenia.
Następnie zwaŜyć na wadze odsiew z sita o wielkości 3,0 mm z dokładnością 0,01 g.
7.9.4. Obliczanie wyników oznaczania
Zawartość pastylek o wymiarach 3,0-5,0mm (X) oblicza się w procentach (m/m) wg wzoru:
X =
m1
100
m
w którym:
m1 – masa odsiewu na sicie o wymiarze boku oczek kwadratowych 3,0 mm, w g;
m – masa próbki, w g.
7.9.5. Wynik końcowy oznaczania
Za wynik końcowy naleŜy przyjąć średnią arytmetyczną wyników co najmniej dwóch równoległych
oznaczeń, między którymi róŜnica nie powinna przekraczać 2% (m/m).
7.10. OZNACZANIE pH 10% ROZTWORU
7.10.1. Wykonanie oznaczania.
10g mocznika odwaŜyć z dokładnością do 0,01g i umieścić w zlewce o pojemności 150 ml, do której
odmierzono poprzednio 90 ml wody destylowanej nie zawierającej CO2, wymieszać i zmierzyć pH otrzymanego
o
roztworu w temperaturze 20±0,5 C za pomocą pehametru w układzie elektrod szklana-kalomelowa.
7.10.2. Wynik końcowy oznaczania
Za wynik końcowy naleŜy przyjąć średnią arytmetyczną wyników
oznaczeń, między którymi róŜnica nie powinna przekraczać 0,2%.
co najmniej dwóch równoległych
7.11. OZNACZANIE ALKALICZNOŚCI W PRZELICZENIU NA NH3
7.11.1. Odczynniki i roztwory.
a)
Kwas solny, cz.d.a., roztwór o c=0,1 mol/l;
b)
Woda destylowana obojętna: do 500 ml wody destylowanej dodać kilka kropli wskaźnika.. Jeśli zachodzi
konieczność zobojętnić kilkoma kroplami wodorotlenku sodowego lub kwasu solnego;
c)
Wskaźnik Taschiro (uŜywany do zobojętniania i miareczkowania) lub wskaźnik mieszany przygotowany
następująco: 50 ml 0,2% alkoholowego
roztworu czerwieni metylowej zmieszać z 50 ml 0,1%
alkoholowego r-ru błękitu metylenowego.
7.11.2. Wykonanie oznaczania
100g badanego mocznika, odwaŜonego z dokładnością do 0,01g, rozpuścić w 350 ml wody, dodać 1-2
krople wskaźnika i miareczkować roztworem kwasu solnego do zmiany barwy z zielonej na fioletowo – róŜową.
7.11.3. Wykonanie oznaczania.
Alkaliczność w przeliczeniu na amoniak (X) wyraŜoną jako procent (m/m), obliczyć wg wzoru:
Grupa Azoty Zakłady Azotowe „Puławy” S.A.
Strona 8 z 9
WARUNKI TECHNICZNE
PULGRAN®
WT-2014/ZA-34
MOCZNIK
X =
V ⋅ 0,0017 ⋅ 100
m
w którym:
V – objętość roztworu kwasu solnego o c=0,1 mol/l zuŜytą do miareczkowania, w ml;
0,0017 – ilość odpowiadająca 1 ml roztworu kwasu solnego o c=0,1 mol/l, w g/ml;
m – masa próbki, w g.
7.11.4. Wynik końcowy oznaczania
Za wynik końcowy naleŜy przyjąć średnią arytmetyczną wyników
oznaczeń, między którymi róŜnica nie powinna przekraczać 0,002%.
co najmniej dwóch równoległych
7.12. OCENA WYNIKÓW BADAŃ
®
Partię PULGRANU naleŜy uznać za zgodną z wymaganiami Warunków Technicznych, jeŜeli wyniki badań
odpowiadają wymaganiom w Tabeli 1. Producent zobowiązany jest przesłać odbiorcy zaświadczenie
stwierdzające zgodność produktu z wymaganiami WT.
8.
ODWOŁANIA
•
PN-EN 1235:1999 Nawozy stałe. Badanie uziarnienia metodą sitową
•
PN-EN 1482-1:2008 Nawozy i środki wapnujące. Pobieranie i przygotowanie próbek. Część 1:
Pobieranie próbek
•
PN-C-87001:1998 Nawozy sztuczne. Pakowanie, przechowywanie i transport.
•
PN-C-87011:1999 Nawozy sztuczne. Mocznik granulowany.
•
PN-O-79021:1989 Opakowania. System wymiarowy.
•
PN-O-79793:1996 Opakowania transportowe z tworzyw sztucznych. Worki polietylenowe otwarte
zgrzewane płaskie.
•
Rozporządzenie (WE) Nr 2003/2003 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 13 października 2003 w
sprawie nawozów.
9.
INFORMACJE DODATKOWE
Nie dotyczy.
Grupa Azoty Zakłady Azotowe „Puławy” S.A.
Strona 9 z 9