DIAZOAMINOBENZEN Odczynniki: anilina 1,14 ml kwas solny 36

DIAZOAMINOBENZEN
+
N N Cl
Odczynniki:
anilina
kwas solny 36%
azotyn sodu
octan sodu
benzyna lekka
+
NH2
H
N N N
1,14 ml
1,7 ml
0,43 g
1,75 g
2 ml
W pierwszej kolejności należy przygotować wodne roztwory:
azotynu sodu 0,43 g (6 mmola) w 1 ml wody i krystalicznego octanu
sodu 1,75 g w 3,3 ml wody. W butelce szklanej (25 ml) umieszcza się
6,25 ml wody, 1,7 ml stężonego kwasu solnego, 1,14 ml aniliny oraz
4,2 g pokruszonego lodu. W ciągu 10 minut dodaje się, stale
wstrząsając, roztwór azotynu sodu. Mieszaninę reakcyjna pozostawia
się na 15 minut, a następnie w ciągu 5 minut dodaje się roztwór
octanu sodu. Natychmiast wypadł żółty osad diazoaminobenzenu.
Całość pozostawia się jeszcze w temperaturze pokojowej na 45 minut
często wstrząsając butelką. Osad odsącza się, przemywa wodą i
krystalizuje z 2 ml lekkiej benzyny.
Wydajność reakcji: 1,01 g (81,4% wyd. teoret.) t.t. 97oC (lit.t.t.97oC)
Czas wykonania: 2 godziny 30 minut.