Chemia analityczna. [T.] 2, Chemiczne metody analizy ilościowej

Transkrypt

Chemia analityczna. [T.] 2, Chemiczne metody analizy ilościowej
Chemia analityczna. [T.] 2, Chemiczne metody analizy ilościowej / Jerzy
Minczewski, Zygmunt Marczenko. - wyd. 10, dodr. 6. – Warszawa, 2010
Spis rzeczy
1.
1.1.
1.1.1.
1.1.2.
1.1.3.
1.1.4.
1.1.5.
1.1.6.
1.1.7.
1.2.
1.2.1.
1.2.2.
1.2.3.
1.2.4.
1.2.5.
1.3.
1.4.
1.4.1.
1.4.2.
1.4.3.
1.4.4.
1.5.
1.5.1.
1.5.2.
1.5.3.
1.5.4.
1.6.
1.6.1.
1.6.2.
Zagadnienia ogólne
Metody analizy ilościowej
Skala metod
Analiza śladowa
Podział metod analizy ilościowej
Chemia analityczna branŜowa
Metody znormalizowane
Ogólny schemat przebiegu analizy ilościowej
Kryteria wyboru metody
Pobieranie próbek
Ogólne zasady pobierania próbek
Pobieranie próbek gazów
Pobieranie próbek cieczy
Pobieranie próbek ciał stałych
Rozdrabnianie i zmniejszanie próbek
Woda w próbkach
Rozkład próbek
Rozpuszczanie próbek
Stapianie próbek i osadów z topnikami
Mineralizacja próbek organicznych
Inne metody rozkładu
Ocena wyników analizy
Dokładność, precyzja, czułość
Błędy w analizie ilościowej
Statystyczne kryteria oceny wyników
Przedstawianie wyników analizy
Literatura chemii analitycznej
Czasopisma
Literatura ksiąŜkowa
11
11
11
12
13
15
15
16
17
18
18
19
19
21
22
23
24
24
30
37
39
40
40
44
46
50
52
52
54
2.
2.1.
2.1.1.
2.1.2.
2.1.3.
2.1.4.
2.2.
2.2.1.
2.2.2.
2.2.3.
Metody rozdzielania i zagęszczania
Metody strąceniowe
Wprowadzenie
Strąceniowe rozdzielanie makroskładników
Oddzielanie śladów z zastosowaniem nośników
Przykłady metod rozdzielania
Ekstrakcja
Wprowadzenie
Układy ekstrakcyjne
Zastosowanie ekstrakcji w analizie
59
59
59
60
64
65
71
71
73
82
2.2.4.
2.2.5.
2.3.
2.3.1.
2.3.2.
2.3.3.
2.4.
2.4.1.
2.4.2.
2.4.3.
2.4.4.
2.4.5.
Technika ekstrakcji
Przykłady metod rozdzielania
Metody oparte na lotności substancji
Wprowadzenie
Zastosowania w analizie
Przykłady metod rozdzielania
Wymiana jonowa
Wprowadzenie
Przebieg reakcji wymiany jonowej
Technika stosowania jonitów
Zastosowanie jonitów w analizie
Przykłady metod rozdzielania
85
89
96
96
97
99
103
103
105
111
113
115
3.
3.1.
3.1.1.
3.1.2.
3.2.
3.2.1.
3.2.2.
3.2.3.
3.3.
3.3.1.
3.3.2.
3.3.3.
3.4.
3.4.1.
3.4.2.
Analiza wagowa
Wiadomości wstępne
Wprowadzenie
Ogólne podstawy strącania osadów
Wagi i waŜenie
Wagi i zasada ich działania
WaŜenie na wagach analitycznych
Naczynia do odwaŜania
Czynności i sprzęt
Strącanie osadów
Oddzielanie osadów
Suszenie i praŜenie osadów
Wagowe metody oznaczania
Przegląd metod
Przykłady wagowych metod oznaczania
121
121
121
122
124
124
127
129
130
130
134
140
147
147
150
4.
4.1.
4.1.1.
4.1.2.
4.1.3.
Analiza miareczkowa. Część ogólna
Wiadomości wstępne
Wprowadzenie
Klasyfikacja metod miareczkowych
Punkt równowaŜnikowy (PR) i punkt końcowy (PK) miareczkowania.
Miano roztworu
Wskaźniki PK miareczkowania
Typy metod miareczkowych
Technika analizy miareczkowej
Odmierzanie objętości cieczy
Naczynia miarowe
Mycie naczyń miarowych
Sprawdzanie naczyń miarowych
UŜytkowanie kolb miarowych i pipet
Wykonanie miareczkowania
173
173
173
174
4.1.4.
4.1.5.
4.2.
4.2.1.
4.2.2.
4.2.3.
4.2.4.
4.2.5.
4.2.6.
174
175
176
177
177
178
182
183
185
187
5.
5.1.
5.1.1.
5.1.2.
5.1.3.
5.1.4.
190
190
190
191
195
5.1.6.
5.2.
5.2.1.
5.2.2.
5.2.3.
5.2.4.
Analiza miareczkowa. Alkacymetria
Podstawy teoretyczne
Uwagi ogólne
Wskaźniki pH
Miareczkowanie mocnego kwasu (zasady) mocną zasadą (kwasem)
Miareczkowanie słabego kwasu mocną zasadą i słabej zasady mocnym
kwasem
Miareczkowanie wieloprotonowych kwasów (zasad) oraz mieszanin
kwasów (zasad)
Miareczkowanie w środowiskach niewodnych
Metody alkacymetryczne
Przygotowanie roztworów mianowanych
Przykłady oznaczeń alkalimetrycznych
Przykłady oznaczeń acydymetrycznych
Przykłady oznaczeń w środowisku niewodnym
6.
6.1.
6.1.1.
6.1.2.
6.1.3.
6.2.
6.2.1.
6.2.2.
6.2.3.
6.3.
6.3.1.
6.3.2.
Analiza miareczkowa. Kompleksometria
Podstawy teoretyczne
Wstęp
Krzywe miareczkowania kompleksometrycznego
Wskaźniki stosowane w kompleksometrii
Miareczkowanie roztworem EDTA
Wprowadzenie
Przygotowanie 0,01 M roztworu EDTA
Przykłady miareczkowania roztworem EDTA
Inne metody kompleksometryczne
Miareczkowanie roztworem rtęci(II). Merkurymetria
Miareczkowanie roztworem AgNO3
232
232
232
233
237
241
241
242
243
250
250
252
7.
7.1.
7.1.1.
7.1.2.
7.1.3.
7.2.
7.2.1.
7.2.2.
7.2.3.
7.3.
7.3.1.
7.3.2.
7.3.3.
7.4.
7.4.1.
7.4.2.
Analiza miareczkowa. Redoksometria
Podstawy teoretyczne
Uwagi ogólne
Krzywe miareczkowania redoks
Wskaźniki redoks
Manganometria
Wprowadzenie
Przygotowanie 0,02 M roztworu KMnO4
Przykłady oznaczeń manganometrycznych
Cerometria
Wprowadzenie
Przygotowanie 0,1 M roztworu Ce(SO4)2
Przykłady oznaczeń cerometrycznych
Chromianometria
Wprowadzenie
Przygotowanie 0,015 M roztworu K2Cr2O7
254
254
254
255
258
262
262
263
266
274
274
275
275
277
277
278
5.1.5.
199
203
207
212
212
218
221
228
7.4.3.
7.5.
7.5.1.
7.5.2.
7.5.3.
7.6.
7.6.1.
7.6.2.
7.6.3.
7.6.4.
7.7.
7.7.1.
7.7.2.
7.7.3.
Przykłady oznaczeń chromianometrycznych
Bromianometria
Wprowadzenie
Przygotowanie 0,015 M roztworu KBrO3
Przykłady oznaczeń bromianometrycznych
Jodometria
Wprowadzenie
Przygotowanie 0,1 M roztworu Na2S2O3
Przygotowanie 0,05 M roztworu jodu
Przykłady oznaczeń jodometrycznych
Tytanometria
Wprowadzenie
Przygotowanie 0,1 M roztworu TiCl3
Przykład oznaczenia tytanometrycznego
278
280
280
281
281
285
285
287
290
291
298
298
299
301
8.
8.1.
8.1.1.
8.1.2.
8.1.3.
8.2.
8.2.1.
8.2.2.
8.2.3.
8.3.
8.3.1.
8.3.2.
Analiza miareczkowa strąceniowa
Podstawy teoretyczne
Uwagi ogólne
Krzywe miareczkowania
Wskaźniki w miareczkowaniu strąceniowym
Argentometria
Wprowadzenie
Przygotowanie 0,1 M roztworu AgNO3
Przykłady oznaczeń argentometrycznych
Inne metody strąceniowe
Wprowadzenie
Miareczkowanie roztworem K4ITe(CN)6)]
303
303
303
304
307
310
310
311
311
315
315
315
9.
9.1.
9.2.
9.3.
9.3.1.
9.3.2.
9.3.3.
9.4.
9.4.1.
9.4.2.
9.4.3.
9.4.4.
9.4.5.
9.4.6.
9.4.7.
9.4.8.
9.4.9.
Analiza spektrofotometryczna
Wprowadzenie
Aparatura. Techniki spektrofotometryczne
Metody spektrofotometryczne
Czułość, precyzja, dokładność, selektywność
Układy barwne
Wykonanie oznaczenia spektrofotometrycznego
Przykłady metod spektrofotometrycznych
Oznaczanie antymonu metodą rodaminy B
Oznaczanie azotu w postaci amoniaku metodą Nesslera
Oznaczanie boru metodą błękitu metylenowego
Oznaczanie chromu w postaci Cr2O,Oznaczanie chromu za pomocą 1,5-difenylokarbazydu
Oznaczanie cyrkonu za pomocą arsenazo III
Oznaczanie fosforu(V) w postaci błękitu fosforomolibdenowego
Oznaczanie glinu za pomocą chromazurolu S i СТА
Oznaczanie manganu w postaci MnO4
319
319
321
323
323
325
327
330
331
332
333
334
336
337
338
339
340
9.4.10. Oznaczanie
9.4.11. Oznaczanie
9.4.12. Oznaczanie
9.4.13. Oznaczanie
9.4.14. Oznaczanie
9.4.15. Oznaczanie
9.4.16. Oznaczanie
9.4.17. Oznaczanie
9.4.18. Oznaczanie
manganu za pomocą formaldoksymu
miedzi za pomocą kuprizonu
molibdenu metodą rodankową
niklu(IV) za pomocą dimetyloglioksymu
ołowiu metodą ditizonową
srebra za pomocą ditizonu
tytanu metodą nadtlenkową
Ŝelaza(III) metodą rodankową
Ŝelaza(II) za pomocą 1,10-fenantroliny
341
343
343
344
345
347
349
350
352
10.
Analiza materiałów
10.1. Minerały i rudy
10.1.1. Analiza glinokrzemianu
10.1.2. Analiza wapniaka i dolomitu
10.1.3. Analiza rudy Ŝelaza
10.1.4. Analiza pirytu
10.2. Metale i stopy
10.2.1. Analiza stali
10.2.2. Analiza mosiądzu
10.2.3. Analiza stopu łoŜyskowego
10.2.4. Analiza stopu aluminiowego
10.3. Nawozy sztuczne
10.3.1. Analiza saletry
10.3.2. Analiza superfosfatu
10.3.3. Analiza soli potasowej
10.4. Materiały róŜne
10.4.1. Analiza wody
10.4.2. Analiza śladowa popiołu roślinnego
354
354
354
360
363
365
367
367
377
379
382
386
386
387
388
389
389
398
Skorowidz
401
oprac. BPK