Analiza specjacyjna metali w produktach spożywczych za pomocą

Analiza specjacyjna metali w produktach spożywczych za
pomocą techniki ICP MS
Justyna Rybak
Kierujący pracą:
dr inż. Lena Ruzik
Wprowadzenie
Wraz z rozwojem wiedzy i techniki nastąpił wzrost świadomości wpływu środowiska na
organizm człowieka. Pociągnęło to za sobą zwiększenie znaczenia przepisów limitujących
poziom substancji groźnych dla organizmu człowieka. Jednym z ważniejszych składników
pożywienia są metale. Ich nadmiar i niedobór może mieć szkodliwe skutki dla
funkcjonowaniu organizmu. Metale występują w artykułach spożywczych na poziomie
śladowym, dlatego oznaczanie ich zawartości wymaga wstępnego przygotowania badanego
materiału, a także stosowania czułych metod detekcji. Nie tylko ilość, ale również forma
specjacyjna metalu może stanowić o jego przyswajalności oraz toksyczności dla organizmu.
Potrzeba analizy konkretnych form pierwiastków na bardzo niskim poziomie zainicjowała
powstanie nowych technik analitycznych tzw. technik sprzężonych. Łączą one
wysokosprawne techniki rozdzielania z czułymi metodami detekcji w jeden układ pomiarowy.
Celem pracy było opracowanie metody przygotowania próbek spożywczych do analizy
całkowitej i specjacyjnej. Oznaczenie całkowitej zawartości wybranych pierwiastków
w artykułach spożywczych: suszonych owocach goji i truskawki oraz soku z owoców noni.
Przeprowadzenie analizy specjacyjnej wybranych metali: manganu, żelaza, kobaltu, miedzi
oraz molibdenu zawartych w soku.
Wyniki i dyskusja
Pierwszym etapem prowadzonych badań było przygotowanie reprezentatywnych próbek
wybranych artykułów spożywczych. Suszone owoce poddano bezpośrednio rozdrobnieniu,
natomiast sok wstępnie zliofilizowano, a następnie rozdrobniono. Tak uzyskany jednorodny
materiał zmineralizowano (analiza całkowita) lub poddano ekstrakcji (analiza specjacyjna).
Oznaczenie całkowitej zawartości wybranych pierwiastków dokonano za pomocą techniki
specyficznej izotopowo jaką jest spektrometria mas z jonizacją w plazmie indukcyjnie
sprzężonej (ICP MS). Zastosowane ekstrahenty miały na celu wydobycie z próbki wybranych
frakcji związków odpowiadających za kompleksowanie metali w analizowanym materiale
roślinnym. Transport składników odżywczych w roślinie opiera się na wymianie ligandów.
Jony metali najczęściej kompleksowane są przez kwasy organiczne, aminokwasy,
flawonoidy, cukry, związki peptydowe. Przygotowane ekstrakty rozdzielano metodą
wysokosprawnej chromatografii cieczowej rozmiarów wykluczania (SEC) z detektorem
ICP MS. Aby uzyskać dodatkowe informacje na temat połączeń metal – bioligand oraz
bioprzyswajalności oznaczanych metali przeprowadzono symulacje procesu trawienia
człowieka.
Wnioski
Dzięki zastosowanej technice ICP MS możliwa była analiza całkowita jakościowa
i ilościowa metali w badanych produktach spożywczych. Zastosowanie techniki sprzężonej
SEC ICP MS umożliwiło wstępną identyfikację bioligandów wiążących analizowane
pierwiastki w materiale pochodzenia roślinnego. Użycie SEC ICP MS wymaga
odpowiedniego przygotowania próbek. Liofilizacja soku z owoców noni pozwoliła na
zatężenie zawartych w próbce metali bez znaczącego wpływu na ich specjację. Z kolei
zastosowanie metod ekstrakcji umożliwiło wydobycie pożądanych frakcji z bogatej matrycy
organicznej. Przeprowadzenie symulacji procesu trawienia człowieka umożliwiło
identyfikację bioligandów kompleksujących analizowane metale oraz wstępne określenie ich
bioprzyswajalności dla organizmu człowieka. Dzięki zastosowaniu metod ekstrakcji
i wybranej techniki sprzężonej wstępnie zidentyfikowano połączenia manganu, żelaza,
kobaltu, miedzi, molibdenu z kwasami organicznymi, związkami peptydowymi i cukrowymi.
Chromatografia żelowa umożliwiła rozdzielenie związków metali z bioligandami, zaś
technika detekcji ICP MS pozwoliła na ich identyfikację. Otrzymane wyniki wskazują na
zasadność wyboru zastosowanej metodyki badawczej do wstępnej identyfikacji bioligandów
wiążących metale w produktach spożywczych.