dr hab. inż. Witold Posadowski Wrocław, 2003 r.

Dr hab. inż. Witold Posadowski, prof. PWr.
Zakład Technologii Próżniowych i Plazmowych
Wydział Elektroniki Mikrosystemów i Fotoniki
Politechnika Wrocławska
Wrocław, 24.03. 2014 r.
RECENZJA
rozprawy doktorskiej mgr inż. Tomasza GRZEBYKA
„Miniaturowa pompa MEMS do wytwarzania próżni w mikro- i nanosystemach”
Warunki próżniowe w roboczych komorach standardowych urządzeń laboratoryjnych
są uzyskiwane w procesach pompowania zbiorników o objętościach rzędu metra
sześciennego. Wytwarzanie próżni w systemach przemysłowych, takich chociażby jak te
przeznaczone do próżniowego osadzania warstw na wielkogabarytowych płytach szklanych
(powierzchnie rzędu kilkudziesięciu metrów kwadratowych np. dla przeszkleń w
architekturze budowlanej) wiąże się z pompowaniem komór o objętości rzędu kilkudziesięciu
metrów sześciennych. Jeszcze bardziej spektakularnym przykładem w skali makro jest system
próżniowy zastosowany w Wielkim Zderzaczu Hadronów (LHC), który ma zapewnić
uzyskanie prawie kosmicznej próżni w objętości ok. 15 000 metrów sześciennych.
Mgr inż. Tomasz GRZEBYK postawił sobie zadanie odwrotne, a mianowicie
obniżenie ciśnienia w komorze o objętości rzędu centymetrów sześciennych. Stworzenie
warunków próżniowych w tak małej objętości umożliwia pracę tzw. mikro- i nanosystemów
(MEMS, NEMS). Wydawałoby się, że zagadnienie jest proste, wystarczy zmniejszyć to co
istnieje już w skali makro i cel zostanie osiągnięty. W tym miejscu bardzo trafne okazuje się
jednak powiedzenie, że diabeł tkwi w szczegółach, i to często mikrometrowych.
Odpompowanie tak małej objętości to rozwiązanie złożonego zagadnienia naukowobadawczo-konstrukcyjnego związanego z wyborem odpowiedniej pompy, zapewnieniem
szczelności komory roboczej i pomiarem próżni w jej wnętrzu. By to zrealizować mgr inż.
Tomasz GRZEBYK przygotowuje wieloetapowy program naukowo-badawczy.
W pierwszej fazie swoich prac doktorant analizuje zjawiska związane z pompowaniem
w skali makro, po to by zaadaptować optymalny sposób wytwarzania próżni w skali mikro. W
kolejnych etapach, samodzielnie opracowuje koncepcję, projektuje i wykonuje prototypy oraz
mierzy charakterystyki i parametry swojej mikropompy próżniowej dedykowanej do
pompowania komory o objętości rzędu cm3. Chciałoby się powiedzieć, odpowiedni człowiek
w odpowiednim miejscu, ponieważ wypadło mu realizować swój doktorat w laboratorium
2
naukowym, które ma odpowiednie, unikalne możliwości techniczno-technologiczne na tym
polu, niezbędne dla realizacji pracy pt. Miniaturowa pompa MEMS do wytwarzania próżni w
mikro- i nanosystemach.
Celem pracy doktorskiej mgr inż. Tomasza GRZEBYKA było wykonanie
mikropompy próżniowej oraz pomiar jej charakterystyk i parametrów użytkowych. Sposobem
na zrealizowanie tego zadania było opanowanie procedur technologicznych i zastosowanie
ich przy wytwarzaniu oryginalnego układu MEMS.
Rozprawa doktorska mgr inż. Tomasza GRZEBYKA liczy 131 stron, autor przytacza
bogatą literaturę tematu (179 pozycji), z czego 13 to artykuły z udziałem doktoranta, gdzie
występuje on na pierwszym miejscu, co świadczy już o jego pewnej naukowej
samodzielności.
Szkoda,
że
autor
nie
uporządkował
alfabetycznie
listy
pozycji
bibliograficznych cytowanych w pracy. Ułatwiłoby to odszukanie określonych publikacji
dotyczących zagadnień poruszanych w rozprawie.
Bardzo pozytywną stroną rozprawy jest zwięzły i klarowny sposób przedstawiania
problemów naukowo-badawczych, analiza i proponowany przez autora sposób ich
rozwiązywania. Znajduje to odzwierciedlenie już w rozpoznaniu literaturowym tematu, gdzie
doktorant przedstawia przykłady mikrourządzeń próżniowych, ilustrując ten rozdział
czytelnymi podsumowującymi tablicami z
przykładami realizacji różnych mikrostemów
próżniowych. Można z tego rozdziału pracy dowiedzieć się, jak bardzo szerokie jest spektrum
aplikacji mechaniczno-elektrycznych mikrourządzeń próżniowych. Jednocześnie, już w tym
momencie doktorant „wyciąga” informacje użyteczne dla siebie, analizując charakterystyki
emisyjne katod wykonanych z nanorurek węglowych (potencjalnych źródeł emisji polowej w
jego rozwiązaniu konstrukcyjnym).
Również w kolejnych rozdziałach i podrozdziałach
swojej rozprawy autor często posługuje się zwięzłymi podsumowaniami, co powoduje, że
czytający na bieżąco systematyzuje przedmiot pracy „podążając” za tokiem rozumowania
doktoranta. Po analizie znanych metod wytwarzania próżni, a w szczególności metodologii
uszczelniania próżniowego (analiza próżnioszczelności komór o bardzo małych objętościach
w kontekście „nacieku” gazów przez nieszczelności) przechodzi do rozdziału czwartego,
poświęconego określonym konstrukcjom MEMS. Tutaj znajdujemy informacje nt.
miniaturowych pomp próżniowych, a więc urządzeń które są przedmiotem szczególnego
zainteresowania mgr inż. Tomasza GRZEBYKA. Na tle znanych rozwiązań konstrukcyjnych
tych urządzeń formułuje tezę swojej pracy – Wysoką próżnię w mikro i nanosystemach
można wytworzyć za pomocą miniaturowej zintegrowanej pompy próżniowej wykonanej
3
technikami MEMS. Precyzuje to, co będzie dla niego najbardziej istotne, a mianowicie
wykonanie prototypu mikropompy próżniowej, umożliwiającej wytwarzanie ciśnień niższych
niż uzyskiwane do tej pory przez innych autorów na świecie. Dokonuje wyboru rozwiązania
konstrukcyjnego, za pomocą którego chce udowodnić postawioną tezę. Jako podmiot wybiera
pompę jonowo-sorpcyjną, uważając że opracowanie koncepcji, wykonanie i pomiar jej
parametrów leży w zasięgu jego możliwości. Po postawieniu tezy pracy, doktorant precyzuje
drogę do jej udowodnienia, przez nakreślenie planu zadań techniczno-technologicznych
niezbędnych do zrealizowania celu swojej pracy. I w tym kontekście na szczególne
podkreślenie zasługuje rozdział piaty, gdzie doktorant przeprowadza analizę wykonalności
rozwiązania konstrukcyjnego pompy jonowo-sorpcyjnej i specyfikuje parametry, które wg.
niego pozwolą optymalizować jej pracę. Analiza uwzględnia wybór optymalnej konstrukcji
pompy, dobór materiałów z wykorzystaniem procesów technologicznych, które mieszczą się
w głównym nurcie działalności naukowo-badawczej Wydziałowego Zakładu Mikroinżynierii i
Fotowoltaiki WEMiF. Front prac jest bardzo szeroki, mają powstać dwa typy pomp jonowo
sorpcyjnych, różniące się sposobem generowania jonów (jonizacja w polu elektrycznym –
mikropompa jarzeniowa, jonizacja za pomocą emiterów polowych – mikropompa polowa). W
obu wypadkach mają być zastosowane tytanowe lustra sorpcyjne. Celem jest wytworzenie, za
pomocą oryginalnego prototypu mikropompy, ciśnienia niższego, niż do tej pory uzyskiwane
tzn. przynajmniej p<10-2 hPa,
co stanowi element nowości całego projektu naukowo-
badawczego – rozprawy doktorskiej. W element nowości wpisują się również, wybrane przez
doktoranta,
nowatorskie
procedury
konstrukcyjno-technologiczne,
niezbędne
przy
wytwarzaniu poszczególnych elementów pompy. Są one opisane w sposób wyczerpujący w
rozdziale szóstym, w którym przedstawiono również finalny produkt – dwie wersje
mikropomp próżniowych. Rozdział ten pozwala ocenić, jak obszerny jest zasób wiedzy
technologicznej doktoranta i jak ogromną pracę doświadczalną wykonał przy realizacji
swojego projektu. Kolejne etapy powstawania podzespołów pomp, które sam zaprojektował i
w dużej mierze wykonał, są prezentowane w wyczerpujący sposób tak, że ich opis mogłyby
być spokojnie włączony do tematyki wykładów na temat produkcji nowoczesnych układów
MEMS. Charakterystyki i parametry wykonanych kompletnych urządzeń zaprezentowano w
rozdziale siódmym. Dla zrozumienia zjawisk zachodzących podczas pracy pompy posługuje
się symulacjami rozkładu pola elektrycznego przy ocenie wybranej geometrii elektrod pompy.
Pozytywnie zwraca uwagę logika realizacji kolejnych etapów badawczych, mierzone są
najpierw charakterystyki pomp nie uszczelnionych („otwartych”) w środowisku próżni, a
4
następnie ich charakterystyki po etapie uszczelnienia metodą bondingu anodowego. Finał
pracy to pomiary ciśnienia w mikro- komorze pompy, weryfikowany kilkoma metodami.
Przy tak obszernym programie naukowo-badawczym doktorant nie mógł uniknąć
nieścisłości, niedopowiedzeń i pewnych niezręczności w prezentowaniu przedmiotu pracy
doktorskiej. I tak np. recenzentowi brakuje bardziej precyzyjnego odniesienia do warunków
próżniowych, tym bardziej że doktorant w tytułach rozdziałów używa pojęć takich jak niska,
średnia i wysoka próżnia. W tym kontekście recenzent sugerowałby posługiwanie się raczej
pojęciem ciśnienia niż próżni w opisach parametrów i charakterystyk, a przynajmniej
przypomnienie we wstępie pracy, jakim zakresom ciśnień odpowiadają pojęcia niskiej,
średniej i wysokiej próżni (wysokiego, średniego i niskiego ciśnienia). Korzystne byłoby
posługiwanie się
liczbą Knudsena, czyli relacją między średnią drogą swobodną i
charakterystycznymi wymiarami geometrycznymi. Jest to tym bardziej istotne, że doktorant
zajmuje się urządzeniami, których wymiary charakterystyczne są rzędu milimetrów.
Określenie warunków przepływu gazu wyznaczane wartością liczby Knudsena byłoby
pomocne w opisie parametrów pracy urządzeń mikro- przy różnych przepływach gazu (lepki,
przejściowy, molekularny). Np. na str.16 autor pisze, że dla ciśnienia wyższego od 1hPa
następuje gwałtowny wzrost przewodnictwa i właśnie w tym kontekście byłoby wskazane
przypomnienie, że dzieje się tak w wyniku zmiany warunków przepływu gazu, z
molekularnego do lepkiego i w związku z tym, zmianą sposobu przewodzenia cieplnego
(konwekcja). Duże zmiany przewodnictwa cieplnego następują w warunkach molekularnego
i przejściowego przepływu gazu, natomiast w warunkach lepkich mamy wprawdzie duże
przewodnictwo cieplne ale jego względne zmiany nie są już tak znaczne. Z drugiej strony
jednak trzeba przyznać, że doktorant wie jak ważne są relacje między średnią drogą swobodną
i charakterystycznymi wymiarami geometrycznymi, bo przecież można znaleźć informacje na
ten temat w pracy (np. str.49-50).
W tekście rozprawy zdarzają się nieliczne uproszczenia i żargon techniczny, jak np. na
str.6 określenie, że próżnia poprawia parametry pracy urządzeń jest trochę zbyt
spersonalizowane i skrótowe – brzmiałoby lepiej praca urządzeń przy obniżonym ciśnieniu
umożliwia osiąganie lepszych parametrów; na str.67 mowa o magnesach neodymowych,
podczas gdy magnesy te są wykonane ze spieku Nd-Fe-B; na str. 82 pojawia się informacja,
że ….zmierzono pracę wyrzutni polowej – a przecież chodzi raczej o pomiar charakterystyk i
parametrów wyrzutni polowej; na str.95 wspomina się o podawaniu napięcia, a bardziej
właściwe byłoby mówienie o polaryzacji napięciem; na str. 117 doktorant mówi się o
5
wyładowaniu elektrycznym podtrzymywanym polem magnetycznym, a fortunniej byłoby
napisać o wyładowaniu elektrycznym w obecności pola magnetycznego; na str. 107 autor
oznacza szybkość pompowania przez małe s, a przyjęło się stosować duże S (nawiasem
mówiąc na rys. 7.28 szybkość pompowania jest w jednostkach hPa/s, co jest niezbyt
zrozumiałe).
Zdarzają się również określenia niezbyt precyzyjne lub niedopowiedzenia. I tak, np. na
str. 102 autor mówi o obecności pola magnetycznego 0.6T – a należałoby mówić o natężeniu
pola magnetycznego bądź o indukcji magnetycznej, a dodatkowo dobrze by było określić, w
którym miejscu pomierzono pole, czy jest to składowa prostopadła, czy równoległa
(nawiasem mówiąc w wyniku superpozycji pól dwóch magnesów, bo taka konfiguracja
magnesów była stosowana, pole to może być większe, niż mierzone dla jednego magnesu).
Również rysowanie schematów, na których zaznacza się geometryczne położenie magnesów,
bez określenia oznaczenia biegunów N i S, może wprowadzać pewną niejednoznaczność.
Jeżeli magnesy są oznaczone kolorami to jeszcze można to tolerować (rys.5.4, 7.21), kierunek
linii pola magnetycznego jest względnie oczywisty (prostopadły do powierzchni magnesów,
przy założeniu że kolor niebieski oznacza biegun N, a kolor czerwony biegun S), natomiast
gdy rysunek jest czarnobiały (rys. 5.1), można sobie wyobrazić zarówno „pionowy” jak i
„poziomy” przebieg linii magnetycznych (nawiasem mówiąc każda z tych konfiguracji pola
magnetycznego może być interesująca). Innym elementem niezbyt właściwym jest mówienie
na str. 52 o pracy pomp dyfuzyjnych w zakresie turbulentnym przepływu gazu, podczas gdy
wiadomo że pracują one w zakresie molekularnym przepływu gazu.
Chcąc w pełni przeanalizować skutki pracy pompy, doktorant wykonuje analizę składu
osadów na powierzchni elektrod pompy po pewnym okresie pracy mikropompy. Dobrze by
było podać za pomocą jakich makro- układów pompowych (pompa molekularna, pompa
dyfuzyjna, pompy próżni wstępnej) uzyskiwano ciśnienia (ciśnienia referencyjne) podczas
bondingu
anodowego
w
kontekście
analizy obecności
różnych
pierwiastków
na
powierzchniach elektrod pompy. Przecież domieszki ujawnione przez analizę składu mogą
również pochodzić z mediów roboczych układów pompowych.
Doktorant, wspominając o sposobach odpompowywania komór urządzeń MEMS,
posługuje się pojęciem tzw. uszczelniania na poziomie podłoża lub na poziomie obudowy.
Jest to wg. recenzenta określenie trochę ogólne i może warto byłoby doprecyzować je
(sugestia), mówiąc np. o jednoetapowym procesie uszczelniania na poziomie podłoża i
dwuetapowym uszczelnianiu na poziomie obudowy (podkreślając odrębność etapu
6
uszczelniania obudowy zamykającej układ mikropompy).
Pomiary próżniowe stanowią istotną część eksperymentu, ponieważ na ich podstawie
możliwa jest weryfikacja postawionej tezy. Doktorant poświęca im należytą uwagę i to na
różnych etapach wytwarzania mikropompy. Wykorzystuje element membrany (jaka grubość?)
w konstrukcji pompy do jakościowej oceny szczelności (interferencyjny pomiar odkształcenia
membrany). Wielkość ciśnienia jest określana na podstawie relacji między prądem jonowym a
ciśnieniem podobnie, jak to się czyni w makro- próżniomierzach jonizacyjnych z zimna
katodą (Peninga). Dla zweryfikowania pomiarów ciśnienia wykorzystuje, specjalnie do tego
celu opracowany, testowy układ próżniowy. We współpracy z ITR Warszawa wykonano
szklany układ próżniowy o objętości 25cm3 zintegrowany ze specjalnie zaprojektowaną
mikro- sondą jonizacyjną z gorącą katodą (typu Bayarda-Alperta). Uzyskane wyniki
zdecydowanie potwierdzają właściwości pompowe wykonanych mikropomp, a nawet
wskazują na możliwość wykorzystania ich w odpompowywaniu zbiorników o o wiele
większych objętościach. W jednym tylko miejscu można żałować, że doktorant nie poszedł
dalej i nie zrealizował na membranie nie tylko pomiaru jakościowego (ocena szczelności po
procesie bondingu), ale również pomiaru ilościowego (próżniomierz membranowy), co
pozwalałoby dodatkowo weryfikować wskazania ciśnienia w komorze mikropompy (chociaż
z drugiej strony recenzent zdaje sobie sprawę, że poszerzyłoby to objętość, już i tak obszernej
pracy doktroskiej).
Układ redakcyjny rozprawy jest logiczny i spójny, a praca jest napisana dobrym
stylem. Recenzenta nieco raziło opisywanie, już przecież wykonanych badań, w czasie
teraźniejszym, wydaje się że wskazane byłoby używanie czasu przeszłego. Strona edytorska
pracy jest bez zarzutu, jednak recenzent radzi, żeby doktorant w przyszłych swoich
opracowaniach zwiększył nieco czcionkę opisów wykresów. Pewne trudności sprawia też
identyfikowanie poszczególnych elementów struktur na zdjęciach (np. rys. 5.2, 6.9). Byłyby
one bardziej czytelne, gdyby znalazły się odnośniki opisujące poszczególne elementy zarówno
na schemacie, jak i na zdjęciu (a nie tylko na schemacie). Szczególnie byłoby to użyteczne na
zdjęciach struktur pokazywanych już po
pewnym okresie pracy, (np. rys.7.19), gdzie
identyfikowanie poszczególnych elementów pompy jest utrudnione.
Podczas opracowania rozprawy mgr inż. Tomasz GRZEBYK nie uniknął wprawdzie
drobnych niezręczności stylistycznych, jednak w najmniejszym stopniu nie deprecjonują one
bardzo pozytywnego odbioru merytorycznej zawartości pracy. W tym miejscy recenzent
wyznaje zasadę, że tylko ten się nie myli kto nic nie robi, natomiast ogrom prac i analiz
7
wykonanych przez doktoranta usprawiedliwia te kilka drobnych potknięć.
Recenzent uważa, że doktorant udowodnił postawiona tezę swoje pracy doktorskiej i
w pełni zrealizował zaplanowane cele techniczno-technologiczne.
Mgr inż. Tomasz GRZEBYK, by zrealizować tak szeroki zakres badań, musiał
współpracować z innymi zespołami badawczymi zarówno z WEMiF, jak i z zewnętrznymi
jednostkami badawczymi (również zagranicznymi), co wskazuje na umiejętności doktoranta
w organizowaniu i współpracy w realizacji planów naukowo-badawczych. Zebrane podczas
tej współpracy doświadczenia powinny być bardzo użyteczne w przyszłych przedsięwzięciach
naukowych, a kontynuowanie badań powinno zaowocować w przyszłości nowymi
osiągnięciami na polu MEMS-ów. W ostatnim rozdziale swojej rozprawy doktorskiej
doktorant nakreśla bardzo konkretny kierunek dalszych prac i wytycza pola działalności
naukowo-badawczej w przyszłości.
Podsumowując, uważam rozprawę doktorską mgr inż. Tomasza Grzebyka za
spełniająca wymagania Ustawy o stopniach naukowych i tytule naukowym oraz o stopniach i
tytule w zakresie sztuki z dnia 14 marca 2003 r. i wnoszę o dopuszczenie jej do publicznej
obrony.
Jednocześnie proponuję wyróżnienie rozprawy doktorskiej mgr inż. Tomasza
GRZEBYKA. Rozprawa ta, ze względu na nowatorskość, zakres wykonanych badań i bogatą
oraz wyczerpująca analizę uzyskanych wyników naukowo-badawczych, stanowi cenny wkład
w rozwój techniki i technologii układów MEMS.
Dr hab. inż. Witold Posadowski, prof. PWr.