czas_przebywania_ins..

Laboratorium Inżynierii bioreaktorów
Ćwiczenie 2: Rozkład czasu przybywania w reaktorach przepływowych
CEL
Wyznaczenie rzeczywistego rozkładu czasu przebywania w reaktorze mieszalnikowym metodą
skokową oraz w dwóch reaktorach rurowych metodą impulsową i porównanie uzyskanych wyników
z modelem idealnym.
WPROWADZENIE
Czas przebywania składników w przestrzeni czynnej danego reaktora jest ważnym parametrem
charakteryzującym proces technologiczny. Tylko w przypadku reaktora okresowego wszystkie
składniki
mają identyczny, równy czas przebywania. Inaczej jest
w przypadku reaktorów
przepływowych.
Rzeczywisty czas przebywania cząstek w reaktorze przepływowym zależy od charakteru
przepływu. Definiuje się dwa graniczne, idealne modele przepływu: przepływ z idealnym
przemieszaniem oraz przepływ tłokowy. W przepływie tłokowym elementy płynu, które w tym
samym momencie weszły do aparatu, poruszają się w nim z jednakową prędkością po drogach
równoległych i opuszczają go po identycznym czasie. Stan idealnego przemieszania oznacza, że
właściwości płynu (temperatura, stężenie, etc.) są jednolite w całym reaktorze i identyczne z
właściwościami strumienia opuszczającego reaktor. Reaktory takie nazywane są reaktorami
idealnymi.
W rzeczywistości przepływ w reaktorach jest czymś pośrednim między tymi stanami. W
reaktorach zbiornikowych nie zawsze osiągany jest stan idealnego przemieszania, zaś w reaktorach
rurowych występuje zawsze zjawisko mieszania w kierunku zgodnym z masowym przepływem płynu.
Jest to tzw. zjawisko mieszania wzdłużnego, bądź dyspersji wzdłużnej, zależne od rodzaju aparatu,
własności płynu i charakteru przepływu
W aparatach rzeczywistych mamy więc do czynienia z przepływem dyspersyjnym o
charakterze bliżej nieokreślonym, różniącym się w mniejszym lub większym stopniu od modeli
idealnych. W ten sposób czas przebywania poszczególnych elementów jest różny i zawiera się w
przedziale (0, ∞). Ze względów praktycznych ważna jest ocena stopnia zbliżenia do stanu idealnego.
Kryterium takiej oceny daje znajomość rozkładu rzeczywistego czasu przebywania elementów płynu
w układzie. Opisuje się go najczęściej funkcją E(t) oraz F(t). Funkcję E(t) nazywa się funkcją gęstości
czasu przebywania i oznacza ona ułamek masy wprowadzonej substancji o czasie przebywania
zawartym w przedziale od t do t+dt w strumieniu opuszczającym reaktor. Dla tak zdefiniowanej
funkcji obowiązuje zależność:
∞
∫ E (t )dt = 1
(1)
0
1
Funkcja F(t), nazywana funkcją rozkładu bądź dystrybuantą czasu przebywania, podaje udział (np.
molowy, masowy) cząsteczek o czasie przebywania od 0 do t. Między tymi dwoma funkcjami istnieje
ścisła zależność:
t
F (t ) = ∫ E (t )dt
(2)
0
Średni czas przebywania w reaktorze jest związany z funkcjami E(t) i F(t) w następujący sposób:
∞
∞
0
0
τ SR = ∫ tE (t )dt = ∫ tdF (t )
(3)
Czas przebywania może być także przedstawiony w postaci bezwymiarowej (Ө – względny czas
przebywania)
θ=
t
(4)
τ idea ln e
gdzie
τ idea ln e =
VR
Q
VR – objętość robocza reaktora, Q - strumień objętościowy
(5)
Wówczas można stosować także funkcje E(Ө) oraz F(Ө), przy czym
F(Ө)=F(t)
(6)
E(Ө)= τ idea ln e E(t)
(7)
Do wyznaczenia rozkładu czasu przebywania cząsteczek w danym układzie stosuje się dwie
metody: metodę skokową i metodę impulsową. Do tego typu badań stosuje się substancje
wskaźnikowe, których stężenie może być w łatwy sposób monitorowane (pomiar absorbancji,
przewodności, radioaktywności). Substancje te wprowadza się do strumienia reagentów na wejściu do
reaktora i rejestruje zmiany na wyjściu.
Do opisu sygnału skokowego stosuje się funkcję F(t), zaś do opisu sygnału impulsowego funkcją
E(Ө). Dla układów idealnych mają zastosowanie następujące równania:
a) reaktor rurowy z przepływem tłokowym:
A. metoda skokowa
F (t ) =
c
c
A
AO
0L dla Lt < τ idea ln e
=
1L dla Lt ≥ τ idea ln e
(8)
B. metoda impulsowa
E (θ ) =
c
c
A
AO
 0L dla Lt ≠ τ idea ln e
=
∞L dla Lt = τ idea ln e
(9)
2
b) reaktor zbiornikowy z idealnym wymieszaniem:
A. metoda skokowa
F (t ) = F (θ ) =
c
c
A
(10)
AO
Fidea ln e (t ) = Fidea ln e (θ ) = 1 − exp(− θ )
(11)
B. metoda impulsowa
E (θ ) = τ idea ln e ⋅ E (t ) =
c
c
A
= exp(− θ )
(12)
AO
Eidea ln e (θ ) = τ idea ln e ⋅ Eidea ln e (t ) = exp(− θ )
(13)
Na rysunkach przedstawiono funkcje na wejściu i odpowiedzi układu na wyjściu dla reaktora
rurowego (a) oraz zbiornikowego (b) dla metody skokowej (A) i impulsowej (B):
METODA SKOKOWA
F (τ ) =
Ca
Ca 0
reaktor rurowy
reaktor zbiornikowy
METODA IMPULSOWA
E (θ ) =
Ca
Ca 0
reaktor rurowy
reaktor zbiornikowy
θ
3
CZĘŚĆ EKSPERYMENTALNA
1. APARATURA I MATERIAŁY
- 2 reaktory rurowe o różnej geometrii
- reaktor zbiornikowy
- pompy perystaltyczne
- spektrofotometr
- czerń eriochromowa (znacznik)
2. METODYKA
UWAGA!!! Każda z podgrup wykonuje 3 procesy:
1 – reaktor rurowy A – metoda impulsowa;
2 – reaktor rurowy B – metoda impulsowa;
3 – reaktor mieszalnikowy – metoda skokowa.
2.1. Reaktor rurowy – metoda impulsowa
1. Ustawić pompy między 10, a 15 obr/min.
2. Upewnić się, że wąż doprowadzający do reaktora umieszczony jest w pojemniku z czystą
wodą, natomiast wąż odprowadzający (żółty pod stołem) przełożyć do pojemnika na zlewki!!!
3. Uruchomić pompę i napełnić reaktor wodą.
4. Określić objętościowy strumień przepływu cieczy przez reaktor na wyjściu z reaktora przy
użyciu stopera i cylindra w co najmniej 2-krotnym powtórzeniu.
5. Nabrać ok. 5 ml znacznika (0,5% wodny roztwór czerni eriochromowej) do strzykawki
i założyć na nią końcówkę wężyka do wstrzykiwania.
6. Zatrzymać pompę.
7. Zdjąć zacisk z wężyka i POWOLI !!! wstrzyknąć znacznik tak, aby nie doprowadzić do jego
wzburzenia.
8. Nie zaciskać wężyka i nie zdejmować strzykawki.
9. Natychmiast po wprowadzeniu znacznika do reaktora włączyć pompę i uruchomić stoper
(CZAS START).
10. Pobrać pierwszą próbkę i zapisać rzeczywisty czas pobrania próbki według stopera,
w momencie, gdy zabarwiony znacznikiem roztwór zbliży się do wyjścia reaktora,
11. Kolejne próbki pobierać co ok. 1 min. Potem (od ok. 8-10 próbki) rzadziej – np. czas pobrania
kolejnych próbek [min]: 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 15, 20, 25, 30;
12. We wszystkich próbkach zmierzyć absorbancję przy λ = 580 nm względem czystej wody jako
odnośnika;
4
13. Po pobraniu ostatniej próbki do założonej strzykawki do pełna naciągnąć roztworu (czysta
woda).
14. Następnie zatrzymać pompę.
15. Zacisnąć wężyk, zdjąć strzykawkę i dokładnie ją umyć.
16. Na podstawie wymiarów geometrycznych reaktora obliczyć jego objętość roboczą;
2.2. Reaktor zbiornikowy – metoda skokowa
1. Ustawienie pompy < 10 obr./min;
2. Upewnić się, że wąż doprowadzający do reaktora umieszczony jest w pojemniku z czystą
wodą, natomiast wąż odprowadzający (żółty pod stołem) przełożyć do pojemnika na zlewki !!!
3. Uruchomić pompę i napełnić reaktor wodą.
4. Określić objętościowy strumień przepływu cieczy przez reaktor na wyjściu z reaktora przy
użyciu stopera i cylindra w co najmniej 2-krotnym powtórzeniu.
5. Przygotować zbiornik (5 litrowy) z roztworem znacznika o znanym stężeniu.
6. Pobrać próbkę znacznika i zmierzyć absorbancję (AMAKSYMALNA) przy λ = 580 nm przed
rozpoczęciem procesu;
7. Zatrzymać pompę;
8. Przełożyć wąż doprowadzający do zbiornika ze znacznikiem !!!
9. Uruchomić pompę i równocześnie włączyć stoper (CZAS START) oraz pobrać pierwszą
próbkę;
10. Próbki pobierać do momentu uzyskania stanu ustalonego w reaktorze, czyli do chwili gdy
wartości absorbancji próbek pobieranych z wylotu z reaktora przestaną się zmieniać;
11. W zależności od ustalonego strumienia przepływu próbki pobierać co 1 lub 2 min. Potem (od
ok. 10-12 próbki) rzadziej – np. co 5 min;
12. We wszystkich próbkach zmierzyć absorbancję przy λ = 580 nm względem czystej wody jako
odnośnika;
13. Po pobraniu ostatniej próbki zatrzymać pompę;
14. Przełożyć wąż doprowadzający do pojemnika z czystą wodą !!!
15. Na podstawie wymiarów geometrycznych reaktora obliczyć jego objętość roboczą;
16. Następny zespół może zacząć od punktu 9, traktując wodę jako znacznik i założyć
Absorbancję do obliczeń = [AMAKSYMALNA – AMIERZONA].
Po zakończeniu pomiarów uporządkować stanowisko pracy, umyć szkło laboratoryjne,
opróżnić wszystkie pojemniki, powycierać blaty.
5
3. OPRACOWANIE WYNIKÓW
3.1. Reaktory rurowe – metoda impulsowa
1. Znając objętość roboczą reaktora (VREAKTOR) oraz objętościowy strumień przepływu ( Q ) obliczyć
czas przebywania cząstek znacznika w warunkach idealnych (τidealne).
2. Wykreślić zależność Abs(580) = f(t) i wyznaczyć czas dla którego stężenie znacznika osiąga wartość
maksymalną w przypadku rzeczywistym (tmax).
3. Na podstawie uzyskanych wyników (metodą graficzną) obliczyć średni (rzeczywisty) czas
przebywania cząsteczek znacznika w reaktorze:
t
τ SR =
∫ t ⋅A(t )dt
0
t
∫ A(t )dt
, gdzie A(t)dt – pole obliczone pod wykresem Abs(580) = f(t)
0
4. Porównać i skomentować wyznaczone wartości idealnego i średniego czasu przebywania z tmax.
5. Dla wszystkich uzyskanych próbek wyznaczyć θ – względny czas przebywania oraz funkcję E(θ)
(podpowiedź - patrz wprowadzenie do instrukcji – metoda impulsowa dla reaktora rurowego).
6. Na jednym wykresie przedstawić rzeczywisty przebieg funkcji rozkładu czasu przebywania E(θ) =
f(θ) (punkty) oraz funkcję dla warunków idealnych (linia ciągła), a następnie wyniki uzyskane
eksperymentalnie porównać z warunkami idealnymi.
7. Analogiczne obliczenia wykonać dla drugiego reaktora rurowego.
8. Na koniec porównać wyniki uzyskane dla obu reaktorów rurowych. Skomentować zastosowaną
metodę wyznaczania rozkładu czasu przebywania cząstek znacznika w reaktorze (dokładność,
odchylenie od warunków idealnych). Zaznaczyć czy geometria reaktora ma wpływ na przebieg
doświadczenia, a jeśli tak to napisać jaki.
3.2. Reaktor mieszalnikowy – metoda skokowa
•
1. Znając objętość roboczą reaktora (VREAKTOR) oraz objętościowy strumień przepływu ( V )
wyznaczyć czas przebywania cząstek znacznika w warunkach idealnych (τidealne).
2. Na podstawie uzyskanych wyników eksperymentalnych wyznaczyć średni (rzeczywisty) czas
przebywania cząsteczek znacznika w reaktorze:
∞
∞
∞
0
0
0
τ SR = ∫ t ⋅ E (t )dt = ∫ (1 − F (θ ))dθ = ∫ t ⋅ dF (t ) = ∑ ∆t ⋅ (1 − F (t )) = ∑ ∆t ⋅ (1 −
CA
Abs
) = ∑ ∆t ⋅ (1 −
)
C0 A
Abs0
gdzie ∆t – tn-t(n-1); Abs – absorbancja chwilowa; Abs0 – początkowa absorbancja znacznika
6
3. Porównać i skomentować wyznaczone wartości idealnego i średniego czasu przebywania.
4. Dla wszystkich uzyskanych próbek wyznaczyć θ – względny czas przebywania, funkcję F(θ) oraz
Fidealne(θ) (podpowiedź - patrz wprowadzenie do instrukcji – metoda skokowa dla reaktora
rurowego).
5. Na jednym wykresie przedstawić przebieg funkcji rozkładu czasu przebywania F(θ) = f(θ) (punkty)
oraz Fidealne(θ) = f(θ) (linia ciągła), a następnie wyniki uzyskane eksperymentalnie porównać z
warunkami idealnymi.
6. Skomentować zastosowaną metodę wyznaczania rozkładu czasu przebywania cząstek znacznika w
reaktorze (dokładność, odchylenie od warunków idealnych).
LITERATURA:
1. Szarawara J., Skrzypek J. „Podstawy inżynierii reaktorów chemicznych”, Wydawnictwo
Naukowo-Techniczne, W-wa 1980, Rozdział XIII;
2. Wszystkie inne dostępne podręczniki z zakresu inżynierii chemicznej zawierające informacje
na temat rozkładu czasu przebywania.
KARTKÓWKA
Do kartkówki obowiązuje znajomość instrukcji, wykonania doświadczenia i niezbędnych
obliczeń, jak również materiał teoretyczny przedstawiony we wprowadzeniu do instrukcji i
zagadnienia dotyczące wyznaczania czasu przebywania w reaktorach przepływowych, które
można znaleźć w dostępnej literaturze.
7