33. Fluorescencja rentgenowska - Instytut Fizyki

RENTGENOWSKA ANALIZA FLUORESCENCYJNA
Cel ćwiczenia.
Celem
ćwiczenia
jest
zidentyfikowanie
pierwiastków
w
próbkach
metodą
rentgenowskiej analizy fluorescencyjnej przy zastosowaniu zestawu firmy Amptek
składającego się z mini lampy rentgenowskiej Mini-X oraz spektrometru promieniowania
X-123 typu SDD.
Zadanie polega na określeniu składu jakościowego przygotowanych próbek.
Spis przyrządów.
Zestaw firmy Amptek składający się z mini lampy rentgenowskiej Mini-X oraz
spektrometru promieniowania X-123 typu SDD.
Pytania i zagadnienia do przygotowania.
1. Budowa i działanie lampy rentgenowskiej: rysunek, opis działania, zakres długości fal
promieniowania rentgenowskiego.
2. Oddziaływanie promieniowania elektromagnetycznego z materią (zjawisko
fotoelektryczne, zjawisko Comptona, zjawisko Rayleigh’a ).
3. Poziomy energetyczne atomu.
4. Zjawisko fluorescencji.
5. Detektory półprzewodnikowe.
Zalecana literatura.
Bojarski Z., Gigla M., Stróż K., Surowiec M.: Krystalografia. Wydanie 3. PWN,
Warszawa 2008.
2. Halliday D., Resnick R., Walker J., Podstawy fizyki, Tom V
3. Hermann Haken, Hans Christoph Wolf ; z jęz. ang. tł. Irena Deperasińska, Jerzy
Prochorow. Physics of atoms and quanta. Atomy i kwanty : wprowadzenie do
współczesnej spektroskopii atomowej
4. E. Skrzypczak, Z. Szefliński – Wstęp do fizyki jądra atomowego i cząstek
elementarnych, PWN 2002
5. Muchin K.N: Doświadczalna fizyka jądrowa. Fizyka jądra atomowego. Wydawnictwa
Naukowo –Techniczne, Warszawa 1978.
6. http://amptek.com/
1.
1
Metoda XRF
Metoda XRF (X-Ray Fluorescence) obecnie jest często wykorzystywaną techniką
analityczną w badaniach niedestrukcyjnych.
Zjawisko fluorescencji rentgenowskiej, wykorzystywane w tej metodzie, polega na
wtórnej emisji promieniowania X z materii wzbudzonej poprzez bombardowanie
wysokoenergetycznym
promieniowaniem
tego
typu.
Zjawisko
to
jest
szeroko
wykorzystywane w elementarnej analizie, a w szczególności w badaniach wyrobów
metalowych, ceramicznych, szklanych oraz materiałów budowlanych.
Każdy pierwiastek zawarty w analizowanej próbce, na skutek wzbudzenia
promieniowaniem rentgenowskim emituje charakterystyczne dla siebie widmo. Jest ono
podstawą do analizy jakościowej oraz ilościowej składu chemicznego próbki.
Metoda
XRF
ma
szczególne
znaczenie
w
przypadku
analizy
warstwy
przypowierzchniowej.
Pod wpływem naświetlania próbki promieniowaniem rentgenowskim dochodzi do
wybicia elektronów znajdujących się na wewnętrznych powłokach elektronowych. Powstałe
dziury elektronowe zapełniane są przez elektrony z wyższych powłok. Towarzyszy temu
emisja promieniowania rentgenowskiego o charakterystycznej dla danego pierwiastka energii.
elektron swobodny
krawędź absorpcji
promieniowanie
rentgenowskie
linia fluorescencyjna
Zjawisko fluorescencji
2
elektron swobodny
krawędź absorpcji
dziura
Efekt Auger’a
Serie linii emisyjnych oznacza się wielkimi literami, odpowiednio: K, dla przejść na
powłokę o głównej liczbie kwantowej n=1, L dla n=2, M dla n=3, itd. Linie widmowe dla
poszczególnych przejść oznacza się symbolem serii i literą grecką, α dla przejść o Δn=1, β dla
Δn=2 idt. z dodatkowym indeksem oznaczającym liczbę orbitalna stanu początkowego
i ewentualnie końcowego.
Linie K
Na widmo XRF składają się:
3
• linie emisyjne K i L o charakterystycznym układzie energii i intensywności
• maksima promieniowania lampy rozproszonego elastycznie (Rayleigh’a) - linie emisyjne
materiału, z którego została wykonana antykatoda lampy rentgenowskiej
• maksima promieniowania lampy rozproszonego nieelastyczne (linie od rozpraszania
Comptona), szerokie maksima o energii nieco mniejszej niż maksima Rayleigh’a
• promieniowanie hamowania (Bremsstrahlung), widoczne jako powiększenie poziomu tła
w pomiarach wykonanych przy dużych napięciach lampy rentgenowskiej
• piki sumy (Sum Peaks), jednoczesne dotarcie do detektora dwóch kwantów promieniowania
może zostać błędnie przypisane fotonowi o podwójnej energii.
Analiza
prowadzona
jest
przy
zastosowaniu
spektrometru
fluorescencji
rentgenowskiej, którego schemat budowy przedstawia poniższy rysunek:
Lampa rentgenowska
Detektor
Promieniowanie X
Fluorescencja
Próbka
4
Komputer
Zestaw doświadczalny
Zestaw doświadczalny firmy Amptek składa się z mini lampy rentgenowskiej Mini-X,
spektrometru promieniowania X-123 typu SDD oraz oprogramowania.
Lampa rentgenowska Mini-X:
Miniaturowa
lampa
rentgenowska
zawierająca
źródło
wysokiego
napięcia
i układ sterowania przez USB. Zastępuje ona radioizotopy w rentgenowskiej analizie
fluoroscencyjnej. Posiada regulację natężenia prądu i napięcia poprzez USB.
Specyfikacja:
Materiał tarczy: Ag (srebro)
Grubość tarczy: 0,75m
Materiał okna: Be (beryl)
Grubość okna: 127m
Napięcie pracy: 10-50kV
Prąd lampy: 5-200A
5
Spektrometr promieniowania X-123 typu SDD:
Zestaw złożony z detektora półprzewodnikowego SDD (Silicon Drift Detector),
tranzystora
FET
(field-effect
transistor),
dwustopniowego
systemu
chłodzenia
termoelektrycznego i kolimatora.
Okienko zbudowane jest z berylu o grubości 12,5 m. Powierzchnia detektora wynosi 25mm2
(5x5mm), jego grubość wynosi 0,3mm, a powierzchnia kolimatora 17 mm2.
6
Instrukcja
1.
2.
3.
4.
Włącz zestaw do sieci zasilającej.
Włącz komputer.
Umieść płytkę kalibracyjną w spektrometrze.
Po uruchomieniu i ukazaniu się okna Microsoft Windows kliknij myszą na ikonę
programu DppMCA
.
5. Po uruchomieniu programu powinno pojawić się poniższe okno.
Kliknij
w celu rozpoczęcia pracy w programie.
6. Otwórz listę MCA na pasku narzędzi i przejdź do ustawień.
7
7. W otwartym oknie przejdź do zakładki MCA i ustaw ilość kanałów (MCA/MCS
Channels) na 2048. W tym oknie wpisz odpowiedni czas ekspozycji podany przez
prowadzącego (Preset Acquisition Time). Zatwierdź klikając „Zastosuj”.
8. W otwartym oknie przejdź do zakładki GAIN i ustaw wzmocnienie (total GAIN) na
40 wpisując wartość i klikając „Zastosuj” a następnie „OK”.
8
9. Uruchom program obsługujący lampę rentgenowską klikając ikonkę Mini-X
Controller na pasku zadań.
10. W pojawiającym się okienku kliknij „Tak”
11. Po uruchomieniu programu należy kliknąć „Start Amptek Mini-X”, aby rozpocząć
pracę z lampą.
9
12. Kiedy program połączy się już z lampą rentgenowską należy wpisać odpowiednie
ustawienia:
Napięcie: 30 kV
Natężenie: 25 A
13. Następnie należy włączyć lampę klikając
DppMCA.
14. Używając ikonki
i wrócić do programu
„Start Acqusition” należy uruchomić pomiar kalibracyjny.
15. Pomiar kończy się automatycznie po odpowiednim, ustalonym wcześniej czasie.
16. Po zakończeniu pomiaru należy przejść do kalibracji.
17. Używając narzędzia „Define ROI” Należy zaznaczyć interesujące nas obszary:
10


Najwyższy z grupy pięciu pików
Najwyższy poza tą grupą.
Aby wykonać to zadanie należy kliknąć w ikonkę
„Define ROI”, kliknąć na
początek obszaru, a następnie na jego koniec i używając przycisku „Add” dodać
obszar do interesujących. Po zdefiniowaniu obydwóch obszarów okienko należy
zamknąć używając „OK”.
18. Klikając ikonkę
należy uruchomić okno kalibracji.
Wprowadzamy wartość do pierwszego okienka klikając najpierw w nie,
a następnie na zaznaczony wcześniej obszar pierwszego piku. Kiedy wartość pojawi
się należy kliknąć „Centroid”, następnie do drugiego okienka wpisać wartość 6.4 (linia
K Fe) i kliknąć „Add”. Tę samą czynność należy wykonać dla drugiego obszaru,
wpisując w drugie okienko wartość 17.48 (linia K Mo). Kalibracje kończymy
klikając „OK”. Dane wpisujemy w konwencji „angielskiej” z kropką dziesiętną.
11
19. Poprawność kalibracji sprawdzamy najeżdżając linią na środek drugiego co do
wysokości piku z grupy pięciu pików. Jest to pik pochodzący od linii K Cr
i jego wartość powinna wynosić 5,41keV.
20. Przed kolejnym pomiarem należy wyczyścić obszar wykresu klikając dwa razy na
ikonkę
„Delta Dpp” ( Po prawej stronie przy „Mode” powinno wyświetlać się
MCA), wchodząc w „Define ROI” należy usunąć dotychczasowe obszary
zainteresowania (za pomocą „REMOVE”)
21. Następnie należy zmienić próbkę.
22. Uruchomić lampę (tak samo jak poprzednim razem)
23. Włączyć pomiar (
).
24. Kiedy pomiar zakończy się, należy wyłączyć lampę, zapisać plik, a następnie odczytać
wartości energii poszczególnych pików i zapisać.
12
25. Korzystając z tabeli odczytać skład chemiczny próbki.
26. Używając narzędzia „Delta Dpp” wyczyścić obszar wykresu i przejść do badania
kolejnej próbki (powtórzyć od punktu 21.).
27. Po zakończeniu pomiarów należy zamknąć programy i umieścić próbkę kalibracyjną
w spektrometrze XRF.
mgr Kamila Komędera, Zakład Spektroskopii Mössbauerowskiej,
Instytut Fizyki, Uniwersytet Pedagogiczny w Krakowie
13