przepis do ćwiczenia 8

Ćwiczenie VIII
Oznaczanie masy NaOH
potencjometrycznego
mianowanym
roztworem
HCl
metodą
miareczkowania
Cel ćwiczenia: zapoznanie się z metodą miareczkowania phametrycznego
Pehametria jest analizą instrumentalną, służącą do potencjometrycznego bezpośredniego
pomiaru wskaźnika stężenia jonów H+, czyli pH. Wartość pH jest
równa ujemnemu logarytmowi dziesiętnemu ze stężenia jonów wodorowych
(dla rozcieńczonych roztworów)
pH = – log [H+]
Miareczkowanie potencjometryczne polega na mierzeniu różnicy potencjałów między
elektrodą wskaźnikową i elektrodą porównawczą po dodaniu każdej porcji odczynnika
miareczkującego. Jest ono możliwe do wykonania wówczas gdy dobierze się elektrodę
wskaźnikową która będzie reagowała na zmiany stężenia składnika oznaczanego lub
odczynnika miareczkującego, zachodzące podczas miareczkowania. Dodawanie odczynnika
miareczkującego powoduje zmiany stężenia składnika oznaczanego. Początków względne
zmiany stężenia oznaczanych jonów są niewielkie i zmiany potencjału również są niewielkie.
Natomiast w pobliżu punktu równoważności następuje skok potencjału.
Przygotowanie roztworu mianowanego HCl (o ściśle określonym stężeniu).
Przygotować 0,25dm3 roztworu kwasu HCl o stężeniu C0/10 (dziesięciokrotnie mniejszym niż roztwór główny)
Oznaczanie masy NaOH
HCl + NaOH → NaCl + H2O
Odczynniki:
 Otrzymana próbka NaOH
 Roztwór główny HCl o znanym stężeniu C0 (oznaczony w ćw VI)
 Mianowany roztwór HCl (przygotowany z roztworu głównego)
 pH-metr
Sposób wykonania.
Otrzymaną próbkę roztworu NaOH przenieść ilościowo do kolby miarowej na 250ml
dopełnić wodą destylowaną do kreski, wymieszać, następnie pobrać pipetą porcje 25ml do
naczynia pomiarowego o poj. 100ml dodać 25ml H2O. Zanurzyć w roztworze elektrodę
kombinowaną pH-metru. Miareczkować mianowanym roztworem HCl. Po każdorazowym
dodaniu 1ml roztworu HCl notować stan biurety i odpowiadające mu wskazania Ph-metru.
Miareczkowanie przerwać po znacznym przekroczeniu PK tak aby uzyskać pełny przebieg
krzywej miareczkowania. Drugie miareczkowanie wykonać tak aby w zakresie skoku
potencjału (wartości pH) uzyskać na krzywej miareczkowania dokładniejsze
„wypunktowanie”. Należy więc dodawać tak jak w pierwszym miareczkowaniu po 1ml HCl,
z chwilą kiedy l porcja roztworu HCl wywołuje zmianę pH większą niż pH> 0.1 (odczytać
z przebiegu pierwszego miareczkowania) następne porcje zmniejszyć aż do dozowania do
pojedynczych kropel titranta, po czym po przekroczeniu PK przy małych różnicach pH
(pH< 0.1 ) zwiększyć dodawanie titranta maksymalnie do 1ml. Miareczkowanie kończy się,
gdy po maksymalnej, skokowej zmianie pH kolejne porcje roztworu mianowanego (o łącznej
objętości 8ml) dają tylko niewielkie i równe przyrosty pH. Po zakończeniu miareczkowania
opłukać starannie elektrodę i osuszyć.
Opracowanie wyników
Wyniki wpisać do tabeli ml HCl –pH - pH/ml,
Z każdej próby należy wykonać odrębny wykres w układzie : oś X- objętość roztworu HCl
(ml), oś Y –pH, wykreślić krzywą dla tych punktów, wyznaczyć punkt przegięcia – punkt ten
będzie punktem równoważnikowym miareczkowania. Wykres 2 oś X- objętość roztworu HCl
(ml) oś Y - pH/ml wyznaczając z niego PR. Dla obu wykresów obliczyć masę otrzymanej
próbki czystego NaOH.