Elektronika 05-2010-L-Band Microwave Unit for EPR

Moduł mikrofalowy do spektrometru Elektronowego
Rezonansu Paramagnetycznego na pasmo L
dr JAN DUCHIEWICZ, dr ANDRZEJ DOBRUCKI, mgr TOMASZ DUCHIEWICZ,
prof. ANDRZEJ FRANCIK, mgr BARTOSZ IDŹKOWSKI, mgr ADAM KUTYNIA,
ANDRZEJ SADOWSKI, STANISŁAW WALESIAK
Instytut Telekomunikacji, Teleinformatyki i Akustyki, Politechnika Wrocławska, Wrocław
Właściwości, zakres zastosowań oraz budowa spektrometru
Elektronowego Rezonansu Paramagnetycznego (EPR) zależą głównie od wykorzystywanego pasma częstotliwości mikrofalowej, przy czym najczęściej spotykane w praktyce są
tradycyjne spektrometry na pasmo X (9-10 GHz). Ponieważ
maksymalne, geometryczne rozmiary obiektu, jaki może być
badany metodą EPR są wprost proporcjonalne do długości
fali wykorzystywanego sygnału mikrofalowego, więc w spektrometrach EPR do badań obiektów o dużych rozmiarach,
w tym obiektów biologicznych wykorzystuje się na ogół niższe pasma częstotliwości: pasma S (3 GHz) i L (1 GHz) oraz
ostatnio pasmo UHF (250 MHz i 500 MHz). Z drugiej strony,
ze wzrostem częstotliwości sygnału mikrofalowego rośnie
zdolność wykrywania blisko siebie położonych linii rezonansowych. Z tego też względu buduje się również spektrometry
na pasma wyższe: K (20 GHz) i Q (35 GHz) oraz ostatnio na
pasma V (60 GHz) i W (90 GHz). Jednak ze wzrostem częstotliwości pracy spektrometru EPR rośnie również jego cena.
W skład spektrometru EPR o fali ciągłej wchodzą następujące, najważniejsze bloki [1]:
– blok mikrofalowy (nazywany też przez fizyków i chemików
mostkiem mikrofalowym) zawierający generator mikrofalowy mocy, pomocnicze układy mikrofalowe (tłumik, izolator,
sprzęgacz kierunkowy, układ mostkowy z cyrkulatorem lub
tzw. magicznym T, detektor), pomocnicze układy elektroniczne (układ stabilizacji częstotliwości generatora, układy
sterujące i zabezpieczające) oraz rezonator pomiarowy,
mieszczący badany obiekt,
– układ odbioru i rejestracji sygnałów EPR (sygnały te są
zwykle bardzo słabe), zawierający wzmacniacz pomiarowy z detekcją synchroniczną, układ pomocniczej modulacji
pola magnetycznego oraz rejestrator sygnału EPR analogowy lub cyfrowy,
– źródło pola magnetycznego, składające się z elektromagnesu, zasilacza elektromagnesu oraz układu sterujący
polem magnetycznym elektromagnesu (jest to najczęściej
hallotronowy stabilizator pola magnetycznego).
W ramach projektu rozwojowego Narodowego Centrum
Badań i Rozwoju Nr. N R01 0018 04 pt. „Prototyp spektrometru EPR do badań dozymetrycznych i identyfikacji napromieniowanej żywności” opracowano i wykonano prototyp
spektrometru EPR na pasmo L [2, 3]. W ramach tych prac
przeprojektowano dotychczasowe źródło pola magnetycznego
[4, 5] i cyfrowy odbiornik sygnału EPR [6, 7] oraz opracowano
niemal od nowa mikrofalowy moduł na pasmo L, w składający
się z tzw. bloku mikrofalowego oraz rezonatora pomiarowego
typu Loop-Gap [8].
Blok mikrofalowy na pasmo L do spektrometru EPR
W opracowanym spektrometrze zupełnie nowym rozwiązaniem jest blok mikrofalowy na pasmo L, którego widok od
przodu oraz schemat blokowy są przedstawione na rys. 1 i 2.
W układzie bloku wyróżnić można:
– elektromechanicznie przestrajany (silnikiem krokowym)
generator o mocy wyjściowej 100 mW.
Elektronika 5/2010
– główny tor mikrofalowy, zawierający izolator i tłumik regulowany cyfrowo
– mostek mikrofalowy z układem hybrydowym H-1-4,
– układ odbiorczy sygnału EPR, zawierający ogranicznik,
przedwzmacniacz i detektor mikrofalowy oraz wzmacniacz
sygnału nośnego EPR i ARCz,
– układ automatycznej stabilizacji częstotliwości (ARCz)
oraz układ automatycznego dostrajania częstotliwości generatora mikrofalowego do częstotliwości własnej rezonatora pomiarowego. Wykorzystywano tutaj efekty I i II pochodnej, wywołane pomocniczą modulacją częstotliwości
generatora mikrofalowego,
– układy pomocnicze, do których należy miernik częstotliwości mikrofalowej (o rozdzielczości 1 kHz) oraz miernik
mocy mikrofalowej (o rozdzielczości 1 mW),
– centralny procesor sterujący, sterujący wszystkimi układami bloku mikrofalowego oraz zapewniający współpracę
z komputerem poprzez łącze USB.
W konstrukcji bloku zastosowano podzespoły mikrofalowe, oferowane przez renomowane firmy światowe – głównie
w USA. Blok jest wyposażony w czytelny, podświetlany ekran
graficzny LCD 192x64, na którym są wyświetlane niemal
wszystkie parametry bloku:
– częstotliwość i moc mikrofalowa,
– prąd diody detekcyjnej oraz wielkość sygnału regulacyjnego ARCz,
– ustawiona wartość tłumienia,
– aktualny stan bloku (stan pętli regulacyjnej, stan dostrojenia, przesterowanie itp.).
Elementami regulacyjnymi jest z integrowana z ekranem
klawiatura (10 przycisków) oraz zadajnik obrotowo-impulsowy
(tzw. enkoder). Opracowany blok mikrofalowy jest w pełni sterowany z komputera poprzez łącze USB przy zastosowaniu
specjalnego programu sterującego całym spektrometrem.
Rys. 1. Widok od przodu bloku mikrofalowego na pasmo L
Fig. 1. Font view of the L-Band microwave unit
Układ automatycznej regulacji częstotliwości i zdalnego dostrajania bloku
Opracowany blok mikrofalowy posiada układ automatycznej
regulacji częstotliwości generatora oraz zdalnego dostrajania
częstotliwości generatora do częstotliwości własnej rezonatora pomiarowego. Uproszczony schemat blokowy układu
ARCz jest przedstawiony na rys. 3.
121
Rys. 2. Schemat funkcjonalny bloku mikrofalowego na pasmo L. Fig. 2. Functional diagram of the L-Band microwave unit
Działanie układu ARCz: sinusoidalny sygnał o częstotliwości 57,6 kHz pomocniczej modulacji częstotliwości generatora
mikrofalowego jest podawany poprzez układ regulacji amplitudy (z mnożącym przetwornikiem C/A) na wejście przestrajające generatora mikrofalowego. Zmiana amplitudy napięcia
przestrajającego generator jest dokonywana współbieżnie
ze zmianą wyjściowej mocy mikrofalowej: poziom modulacji
maleje ze wzrostem mocy wyjściowej i odwrotnie. W odbitym
od rezonatora pomiarowego, zmodulowanym częstotliwościowo sygnale mikrofalowym są obecne składowe o częstotliwościach harmonicznych sygnału modulującego, przy czym
w spektrometrze homodynowym są dodatkowo obecne składowe o częstotliwościach harmonicznych sygnału modulującego pole magnetyczne elektromagnesu (najczęściej 100
kHz). Składowe te po wydzieleniu detektorem mikrofalowym
są podawane na wejście przedwzmacniacza. Wyjściowy sygnał przedwzmacniacza jest podawany na wejście odbiornika
sygnału EPR oraz na wejścia dwóch wzmacniaczy selektywnych dla I harmonicznej (57,6 kHz) oraz dla II harmonicznej
(115,2 kHz).
Sygnał wyjściowy wzmacniacza selektywnego dla I harmonicznej jest podawany poprzez detektor synchroniczny (o częstotliwości 57,6 kHz) na układ całkujący (integrator). Napięcie
wyjściowe integratora jest dalej podawane na wejście przestrajające generatora i zmienia jego częstotliwość tak, aby była
ona możliwie bliska częstotliwości własnej rezonatora pomiarowego. Wraz z napięciem wyjściowym integratora, na wejście
przestrajające generator jest podawane napięcie sinusoidalne
o częstotliwości 57,6 kHz, wywołujące modulację częstotliwości generatora, niezbędną dla działania układu ARCz.
Sygnał wyjściowy wzmacniacza selektywnego dla II harmonicznej jest podawany poprzez detektor synchroniczny (o częstotliwości 115,2 kHz) na układ trzech komparatorów napięcia
o wyjściach logicznych 2-stanowych. Sygnały wyjściowe kom-
Rys. 3. Schemat blokowy układu ARCz
Fig. 3. Block diagram of the AFC circuit
122
Elektronika 5/2010
paratorów zależą od stanu dostrojenia częstotliwości generatora mikrofalowego względem częstotliwości własnej rezonatora pomiarowego: K1=1 gdy Fg<Fc, K2=1 gdy Fg=Fc (stan
dostrojenia), K3=1 gdy Fg>Fc, przy czym Fg – częstotliwość
generatora, Fc – częstotliwość własna rezonatora. Sygnały te
są wykorzystywane przez procesor centralny do automatycznego dostrajania częstotliwości generatora do rezonatora.
Rezonator pomiarowy typu Loop-Gap
W spektrometrii EPR badany obiekt jest umieszczany w rezonatorze pomiarowym, znajdującym się w polu magnetycznym,
przy czym najczęściej są stosowane klasyczne rezonatory prostokątne. Ponieważ rozmiary rezonatora są odwrotnie proporcjonalne do częstotliwości, więc dla pasm niższych jak np. S,
L, czy UHF w celu uniknięcia monstrualnie dużych rozmiarów
stosuje się inne konstrukcje rezonatorów. W spektrometrii EPR
poziom sygnału EPR jest wprost proporcjonalny do wartości
składowej pola magnetycznego b.w.cz., więc korzystne są tutaj konstrukcje, w których składowa pola magnetycznego jest
znacznie większa od składowej pola magnetycznego w klasycznym rezonatorze prostokątnym. Do takich konstrukcji należy
rezonator spiralny (helix) oraz rezonator typu Loop-Gap [8, 9].
Do opracowanego spektrometru przyjęto rezonator Loop-Gap,
którego zasada konstrukcji jest przedstawiona na rys. 4.
Rys. 4. Zasada konstrukcji rezonatora typu Loop-Gap
Fig. 4. Principle construction of the L-Band Loop-Gap cavity
Rezonator typu Loop-Gap opracowano przy współpracy z firmą JAGMAR z Krakowa. Wygląd zewnętrzny rezonatora jest
przedstawiony na rys. 5. Sonda hallotronowa stabilizatora pola
magnetycznego jest umieszczona na jednej ze ścian bocznych
rezonatora – rys. 6.
Rys. 5. Wygląd rezonatora typu Loop-Gap na pasmo L
Fig. 5. View of the L-Band cavity
Rys. 6. Sposób umieszczenia sondy hallotronowej na rezonatorze
Fig. 6. Cavity with the Hall Effect probe placed on it
Elektronika 5/2010
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Najważniejsze parametry rezonatora:
Częstotliwość rezonatora pustego – 1050 MHz
Zakres przestrajania mechanicznego (COARS) – +/- 50 MHz
Dobroć rezonatora pustego – 820
Dobroć rezonatora obciążonego próbką z wodą Φ = 5 mm
– 720
Zysk składowej magnetycznej gęstości pola mikrofalowego – 3,5
Cewki modulacyjne – L = 150 μH; R = 0,9 Ω
Wydajność prądowa cewek modulacyjnych – 1 mT/A
Maksymalna średnica próbki – 5 mm
Szerokość wraz z cewkami modulacyjnymi -36 mm.
Podsumowanie
Przedstawiony moduł mikrofalowy na pasmo L jest istotną częścią składową opracowanego spektrometru EPR, przeznaczonego głównie do badań próbek napromieniowanej żywności. Oczywiście, na skutek zastosowania pasma L w części mikrofalowej,
wykrywalność spektrometru jest znacznie mniejsza w porównaniu
z wykrywalnością uzyskiwaną w paśmie X czy Q. Niedogodność
ta została częściowo zmniejszona dzięki zastosowaniu rezonatora typu Loop-Gap, w którym stosunek składowej magnetycznej pola magnetycznego b.w.cz. (od której zależy intensywność
sygnału EPR) w porównaniu z przypadkiem klasycznego rezonatora prostokątnego o rozkładzie pola TE102 jest ponad trzy
razy większa. Opracowany moduł mikrofalowy jest urządzeniem
samodzielnym i nadaje się do zastosowania w niemal każdym
spektrometrze, wyposażonym w odbiornik sygnału EPR oraz regulowane źródło pola magnetycznego. Opracowany moduł nadaje się do stosunkowo łatwego powielania z uwagi na znacznie
niższe ceny podzespołów mikrofalowych na pasmo L w porównaniu z cenami podzespołów na pasmo X czy Q. Wymagana ze
względu na rozmiary rezonatora Loop-Gap, minimalna szczelina
powietrzna elektromagnesu, równa 38 mm jest dostępna w niemal każdym elektromagnesie spektrometru EPR.
Praca finansowana w ramach projektu rozwojowego Nr: N R01
0018 04
Literatura
[1] Stankowski J., Hilczer W.: Wstęp do spektroskopii rezonansów
magnetycznych. Wydawnictwo Naukowe PWN 2005.
[2] Duchiewicz J., Dobrucki A., Francik A., Duchiewicz T., Sadowski
A., Idźkowski B., Błaszczyk J.: Spektrometr Elektronowego Rezonansu Paramagnetycznego (EPR) na pasmo L. Elektronika – Konstrukcje, Technologie, Zastosowania, 2010.
[3] Duchiewicz J., Dobrucki A., Francik A., Duchiewicz T., Sadowski
A., Idźkowski B., Błaszczyk J.: Spektrometr Elektronowego Rezonansu Paramagnetycznego (EPR) na pasmo L. Raporty Politechniki Wrocławskiej, I-28/10/S-013.
[4] Duchiewicz J., Dobrucki A., Francik A., Duchiewicz T., Sadowski
A., Idźkowski B., Błaszczyk J.: Źródło pola magnetycznego do spektrometru Elektronowego Rezonansu Paramagnetycznego (EPR) na pasmo L. Elektronika – Konstrukcje, Technologie, Zastosowania, 4/2010.
[5] Duchiewicz J., Dobrucki A., Francik A., Duchiewicz T., Sadowski
A., Idźkowski B., Błaszczyk J.: Źródło Pola Magnetycznego do
Spektrometru EPR na pasmo L. Raporty Politechniki Wrocławskiej, I-28/10/S-009
[6] Duchiewicz J., Dobrucki A., Francik A., Duchiewicz T., Sadowski
A., Idźkowski B.: Cyfrowy odbiornik z układem FPGA do spektrometru EPR. Elektronika – Konstrukcje, Technologie, Zastosowania, 3/2010.
[7] Duchiewicz J., Dobrucki A., Francik A., Duchiewicz T., Sadowski
A., Idźkowski B.: Cyfrowy odbiornik z układem FPGA do spektrometru EPR. Raporty Politechniki Wrocławskiej, I-28/10/S-011.
[8] Duchiewicz J., Dobrucki A., Francik A., Duchiewicz T., Sadowski
A., Idźkowski B.: Moduł mikrofalowy do spektrometru EPR na pasmo L. Raporty Politechniki Wrocławskiej, I-28/10/S-012.
[9] Hyde J. S., Froncisz W.: Loop-Gap Resonators, Advanced EPR.
Applications in Biology and Biochemistry. Elsevier, Amsterdam,
Oxford, New York, Tokyo, 1989.
[10] Hirata H., Walczak T., Swarz H. M.: An improved external loop resonator for in vivo L-band. Journal of Magnetic Resonance 164 (2003).
123