Pobierz

LABORATORIUM „MATERIAŁY CERAMICZNE”
Ćwiczenie 1
Nasiąkliwość oraz oznaczanie zawartości wilgoci w materiałach ceramicznych
WPROWADZENIE
W technologii ceramiki szlachetnej do formowania większości wyrobów ceramicznych
wykorzystuje się układy zawierające, obok składników mas, wodę w charakterze
plastyfikatora. W zależności od ilości wprowadzanej wody, układy te mają różną
konsystencję: od gęstw płynących pod własnym ciężarem, przez masy plastyczne
deformujące się pod wpływem przyłożonego obciążenia, po masy półsuche do prasowania
pod ciśnieniem.
Woda dodawana do mas ceramicznych oraz zawarta w niektórych surowcach zostaje z kolei
usunięta w procesie suszenia. Suszenie, polegające na usunięciu tej wody jest jedną z
najważniejszych, obok wypalania, operacji technologii ceramicznej, zwłaszcza gdy dotyczy
ono wyrobów formowanych z mas plastycznych i odlewniczych.
Z drugiej strony problemem ceramicznych materiałów konstrukcyjnych jest ich nasiąkliwość.
Zjawisko zwane podciąganiem kapilarnym powoduje nasiąkanie ceramiki, jest ono
powszechne w starych budynkach, szczególnie gdy nie występuje pozioma izolacja
przeciwwilgociowa. Widocznym skutkiem jest występująca wilgoć w dolnych partiach muru,
czasami nawet do 1,5 m wysokości. W przypadku silnych zawilgoceń występują widoczne
wysolenia, szczególnie w górnej części pasa wilgoci. Wysolenia te mają charakter
higroskopijny i mogą powodować absorpcję wody bezpośrednio z otoczenia
TEORETYCZNE ASPEKTY PROCESU SUSZENIA
Rodzaje wody w materiałach ceramicznych
Wyróżnia się kilka rodzajów wody zawartej w surowcach i masach ceramicznych: wodę
chemicznie związaną oraz wodę, która składa się na wilgotność materiału.
Woda chemicznie związana, wbudowana w sieć przestrzenną minerałów (przede wszystkim
ilastych), wchodzi w skład związków w ściśle określonym stosunku stechiometrycznym.
Usunięcie tej wody powoduje zniszczenie pierwotnej struktury związku chemicznego
(minerału) i jest możliwe dopiero w wyższej temperaturze (na ogół > 450 °C). Stąd też woda
chemicznie związana nie jest brana pod uwagę, jeśli chodzi o suszenie.
Woda zawarta w surowcach i masach ceramicznych, która stanowi wilgotność materiału i
zostaje usunięta w procesie suszenia, dzieli się na:
a) wodę wolną, do której zalicza się
a. wodę swobodną, oddzielającą odsunięte od siebie ziarna,
b. wodę kapilarną, która wypełnia szczeliny między ziarnami materiału
̶ wodę mikrokapilar < 10-5 cm
̶ wodę makrokapilar > 10-5 cm
b) wodę związaną, w skład której wchodzi
a. woda adsorpcyjna, która jest zaadsorbowana na powierzchni materiału
b. woda
wewnątrzkrystaliczna
(międzypakietowa
montmorylonitów,
wermikulitów, hydrargilitu); woda ta wchodzi w sposób uporządkowany
między pakiety minerału – można ją usunąć przez powolne ogrzewanie.
Suszenie, które ma na celu odprowadzenie wody z wyrobów, prowadzi się przy takim
ciśnieniu i temperaturze, aby woda nie osiągała punktu wrzenia. W trakcie suszenia najpierw
oddawana jest woda wolna, wypełniająca pory i przestrzenie międzyziarnowe, a następnie
woda związana z minerałami ilastymi, sukcesywnie – według wzrastającej siły wiązania ich z
powierzchnią.
TEORETYCZNE ASPEKTY NASIĄKLIWOŚCI
Fizyczne wyjaśnienie zjawiska
Większość materiałów budowlanych to materiały porowate charakteryzujące się siecią
naczyń włosowatych (kapilar), które mogą podciągać wodę. Naczynia włosowate obecne w
cegle, zaprawie i niektórych kamieniach naturalnych powodują podciąganie wody w
wewnętrznych strukturach tych materiałów w przypadku ich kontaktu z wilgotnym
podłożem. Ten proces podciągania wody jest określany jako "kapilarność”.
Wysokość podciągania kapilarnego jest zależna do kąta zwilżania (rodzaju cieczy) i średnicy
kapilary (wielkości porów). Kiedy wielkość porów wynosi 0,1 mm woda może być
podciągnięta do wysokości 14 cm, ale gdy wielkość porów spada do 0,01 mm podciąganie
kapilarne może dojść do wysokości 1,4 m. Wielkości porów w cegłach i zaprawie mogą
wynosić nawet 0,001 mm, istnieje więc duży potencjał występowania zjawiska podciągania
kapilarnego w tego rodzaju materiałach.
Pomimo tego, że podciąganie kapilarne jest głównym źródłem zawilgocenia ściany to
dodatkowa wilgoć jest również wprowadzana do muru poprzez występujące w nim
zasolenie. Jest to spowodowane higroskopijnością soli, która przez wiele lat była
wprowadzana do struktury muru wraz z zanieczyszczoną wodą gruntową. Higroskopijne sole
pozostają w murze podczas odparowywania wody, jednakże dalej pochłaniają one wilgoć z
otoczenia. W Europie najczęściej występującymi rodzajami soli są: siarczany, azotany i chlorki
metali alkalicznych. Precyzyjne proporcje tych soli zależą od minerałów zawartych w wodach
gruntowych w danym regionie.
Bariery przeciwwilgociowe
Wprowadzenie do muru fizycznej bariery przeciwwilgociowej polega na przecięciu muru w
warstwie kamienia/cegły lub w warstwie zaprawy i wprowadzeniu nieprzepuszczającej
bariery (zazwyczaj jest to bariera metalowa lub z tworzywa sztucznego). Jeśli takie systemy
są zainstalowane poprawnie, zapewniają one ciągłą i skuteczną barierę przeciwwilgociową.
Jednakże ze względu na wysokie koszty instalacji oraz możliwości uszkodzenia konstrukcji,
użycie tych metod nie jest tak rozpowszechnione w naprawach murów jak zastosowanie
chemicznej przepony przeciwwilgociowej.
Chemiczne bariery przeciwwilgociowe są w powszechnym użyciu od roku 1950. Ich skład
i skuteczność są bardzo zróżnicowane, jednak najbardziej efektywne chemiczne systemy
przeciwwilgociowe zapewniają ochronę porównywalną do ochrony przeciwwilgociowej
powstałej przy wykorzystaniu bariery fizycznej, ale przy niższych kosztach instalacji.
Tradycyjne chemiczne bariery przeciwwilgociowe to płyny, które są wstrzykiwane w otwory
wywiercone w regularnych odstępach w płaszczyźnie poziomej wzdłuż murów. Aktywne
składniki mogą zawierać silikony, stearyniany, lateks, wosk oraz związki krzemianowe w
roztworach opartych na rozpuszczalniku lub wodzie.
Nasiąkliwość płytek ceramicznych
Nasiąkliwość wodna to parametr służący do określenia porowatości materiału, im większa
porowatość, tym większą ilość wody płytka jest w stanie wchłonąć. W zależności od
nasiąkliwości klasyfikujemy płytki na odpowiednie grupy:
- grupa I - płytki o nasiąkliwości poniżej 3% - przeznaczone są do wykładania ścian i podłóg
wewnątrz i na zewnątrz budynków, mogą być stosowane zarówno w ujemnych jaki i w
dodatnich temperaturach.
- grupa II - płytki o nasiąkliwości od 3 do 10% - przeznaczone są do wykładania ścian oraz
podłóg w pomieszczeniach sanitarnych, halach i na korytarzach. Mogą być, też stosowane na
zewnątrz, jeśli są oznaczone jako płytki mrozoodporne.
- grupa III – płytki o nasiąkliwości powyżej 10% - nie są więc mrozoodporne i nie mogą być
stosowane na zewnątrz. Charakteryzują się tym też, że mają małą odporność na uderzenia i
małą wytrzymałość mechaniczną, dlatego nie powinno się ich układać na podłogach.
Przeznaczone są tylko do stosowania na ścianach wewnątrz budynków.
CEL ĆWICZENIA
Oznaczenie zawartości wilgoci w wybranych surowcach ceramicznych:
1. metodą suszenia w suszarce, w temperaturze 110-120 °C,
2. metodą „spirytusową”,
obliczenie wilgotności względnej i bezwzględnej oraz porównanie wyników uzyskanych
obiema metodami.
Porównanie nasiąkliwości płytek, oraz sprawdzenie skuteczności środków hydrofobizujących.
WYKONANIE
OZNACZENIE WILGOTNOŚCI
Oznaczenie wilgotności przeprowadza się w celu określenia zawartości wilgoci w surowcach i
masach ceramicznych w stosunku do wilgotnego lub suchego materiału i podaje w % wag.
Procentową zawartość wody w badanych materiałach ceramicznych można więc określić
przez obliczenie wilgotności względnej Ww lub wilgotności bezwzględnej Wb według wzorów:
Ww =
mw − ms
⋅ 100 %
mw
gdzie:
Wb =
mw − ms
⋅ 100 %
ms
mw – masa materiału wilgotnego [g];
ms – masa materiału zupełnie suchego [g].
Poprzez ustalenie norm branżowych, w praktyce najczęściej oznacza się wilgotność względną
surowców i masa ceramicznych, w stosunku do próbek wilgotnych, a więc – jako wilgotność
względną. Wilgotność względna określa procentowy udział wody w wilgotnym materiale.
Natomiast wartość wilgotności bezwzględnej określa ilość części wagowych wody, jaka
przypada na 100 części wag. materiału suchego. Drogą prostych przekształceń
algebraicznych, z wartości Ww można obliczyć wartość Wb i na odwrót.
Wb =
100 Ww
100 − Ww
Ww =
100Wb
100 + Wb
Wilgotność zarobowa określa ilość wody w surowcu lub masie ceramicznej (w % wag.), przy
której próbka jest plastyczna i zdolna do formowania wybraną metodą (np. przez odlewanie,
prasowanie).
1.
Oznaczanie wilgotności materiału o konsystencji stałej metodą suszenia
W czystej i zważonej parowniczce umieszcza się ok. 5-10 g badanego materiału w postaci
stałej, rozdrobnionego lub „uformowanego”. Dopuszczalna jest również kształtka gotowego
wyrobu ceramicznego o masie 50-100 g. Próbki waży się na wadze analitycznej i suszy w
suszarce w temp. 110-120 °C, przez okres 45 min. Następnie, po wyjęciu z suszarki, próbki
umieszcza się na 10 min. w eksykatorze i ponownie waży. Czynności te należy powtórzyć
przynajmniej dwukrotnie.
(W rzeczywistości suszenie powinno być kontynuowane aż do uzyskania tzw. stałej masy,
z dokładnością do 0,05 g).
2.
Oznaczanie wilgotności materiału metodą spirytusową
Metoda ta polega na usunięciu wody z badanej próbki w trakcie spalania spirytusu
wymieszanego z rozdrobnionym materiałem. Energia cieplna spalania spirytusu powoduje
odparowanie wody zawartej w badanym materiale, która ulatnia się razem z produktami
spalania etanolu.
Do oznaczeń należy odważyć ok. 2-3 g rozdrobnionego surowca ceramicznego oraz 5-6 ml
bezwodnego alkoholu etylowego lub spirytusu. Oznaczenie trwa ok. 15 min. i obarczone jest
niewielkim błędem < 0,5 %.
Zestawienie wyników:
L.p.
Rodzaj
próbki
Masa próbki
przed
suszeniem [g]
Masa próbki po suszeniu [g]
po 45
po 90
po 135
min.
min.
min.
Wilgotność
względna
[%]
Wilgotność
bezwzględna
[%]
L.p.
Rodzaj
próbki
Masa próbki
przed
suszeniem [g]
Masa próbki po suszeniu [g]
Wilgotność
względna
[%]
Wilgotność
bezwzględna
[%]
1.
2.
OZNACZENIE PODCIĄGANIA KAPILARNEGO
Podciąganie kapilarne można określić jako stosunek wysokości podciągnięcia wody do czasu
w jakim to nastąpiło:
k=
h  cm 
t  min 
Metoda oznaczania podciągania kapilarnego polega na częściowym zanurzeniu badanych
materiałów w wodzie, a następnie określeniu wysokości na jaką została podciągnięta woda
po danym czasie (15 min, 30 min, 60 min).
Zestawienie wyników:
L.p.
Rodzaj
próbki
Po 15 min
Podciąganie
Wysokość
kapilarne
[cm]
[cm/min]
Po 30 min
Podciąganie
Wysokość
kapilarne
[cm]
[cm/min]
Po 60 minutach
Podciąganie
Wysokość
kapilarne
[cm]
[cm/min]
OZNACZENIE NASIĄKLIWOŚCI
Nasiąkliwość określamy jako stosunek różnicy masy materiału nasiąkniętego mn i materiału
suchego m0 do masy materiału suchego m0:
nn =
mn − m0
⋅100%
m0
Metoda oznaczania nasiąkliwości polega na całkowitym zanurzeniu zważonej próbki w
wodzie na okres 15 minut. Następnie po uprzednim osuszeniu jej powierzchni papierowym
ręcznikiem zważeniu próbki nasiąkniętej.
Dodatkowo studenci sprawdzą efekt działania środków hydrofobizujących na nasiąkliwość
badanego materiału.
Zastosowane w ćwiczeniu środki hydrofobizujące:
- REMSIL – lakier do betonu na bazie dyspersji polimerów w wodzie:
- nadaje powierzchniom bardziej intensywne i żywe barwy
- odporny na działanie warunków atmosferycznych i promieniowanie UV
- nie żółknie
- widoczny efekt "mokrego" wyrobu
- REMSIL HE – lakier do betonu na bazie dyspersji polimerów w wodzie:
- brak efektu "mokrego" wyrobu
- poprawia odporność produktów betonowych na wpływ środowiska
- odporny na działanie warunków atmosferycznych i promieniowanie UV
- nie żółknie
- uodparnia na działanie m.in. oleju, kawy, atramentu itp.
- SILEX GLOSS:
- efekt błyszczącej “mokrej powierzchni”
- odporny na UV oraz środki odladzające
- powoduje wyraźne pogłebienie koloru
- hydrofobizuje i wzmacnia podłoże
- ułatwia czyszczenie zabezpieczonego podłoża
- SILEX MATT:
- efekt matowej “mokrej powierzchni”
- odporny na UV oraz środki odladzające
- powoduje wyraźne pogłebienie koloru
- hydrofobizuje i wzmacnia podłoże
- ułatwia czyszczenie zabezpieczonego podłoża
SPRAWOZDANIE powinno zawierać:
̶
krótkie podstawy teoretyczne,
̶
opis wykonania ćwiczenia z uwzględnieniem rodzaju próbek,
̶
obliczenia,
̶
obserwacje i wnioski.
LABORATORIUM „MATERIAŁY CERAMICZNE”
Ćwiczenie 2
Oznaczanie odporności szkliw ceramicznych na nagle zmiany temperatury
WPROWADZENIE
Szkliwo ceramiczne to rodzaj szkła (bądź warstwa szkła i kryształów), które topi się
na wyrobie w trakcie procesu wypalania, a w trakcie ochładzania zastyga i twardnieje,
przybierając postać cienkiej, błyszczącej warstwy. Wyroby ceramiczne poddaje się
szkliwieniu celem ochrony przed korozyjnym działaniem środowiska zewnętrznego
(np. agresywnymi cieczami). Obecność szkliwa na wyrobie ma też wymiar estetyczny, ułatwia
zmywanie powierzchni, a odpowiednio dobrane może nawet zwiększać wytrzymałość
mechaniczną wyrobu.
Ze względu od sposobu przygotowania dzielimy szkliwa na:
- surowe
- frytowane (topione)
Reakcja szkliwo–czerep (tworzywo) przebiega na ogół kilkuetapowo:
1. Penetracja szkliwa w pory czerepu
2. Dyfuzja składników szkliwa w głąb czerepu i przeciwnie skierowana dyfuzja
składników czerepu do szkliwa
3. Rozpuszczanie czerepu w stopionym szkliwie
4. Krystalizacja nowych faz na granicy kontaktu szkliwo-czerep
Wyróżnia się następujące typy warstw kontaktowych szkliwo–czerep:
ostra, wyraźna granica
nierówna, postrzępiona bez krystalizacji (powstaje warstwa fazy szklistej o składzie
odmiennym od składu warstwy szkliwa)
na granicy kontaktu obecna nowo powstała faza krystaliczna.
Badanie odporności na szoki termiczne wg Harkorta pozwala określić stan naprężeń
mechanicznych (rozciągające lub ściskające) występujących pomiędzy szkliwem
a tworzywem ceramicznym. Badana próbka podlega w trakcie przeprowadzonego testu
naprężeniom cieplnym. Naprężenia powstające w trakcie badania w próbce lub wyrobie są
wprost proporcjonalne do liniowego współczynnika rozszerzalności cieplnej α szkliwa
i tworzywa i różnicy temperatur.
DEFINICJE i POJĘCIA
Harys (z niem. Haarrisse) – pęknięcia włoskowate szkliwa, których przyczyną powstawania
jest niedopasowanie współczynników rozszerzalności cieplnej tworzywa (czerepu) i szkliwa,
gdy αszkliwa > αtworzywa. Nawet i w tym przypadku jednak różnica wartości współczynników
rozszerzalności cieplnej nie powinna przekraczać 10 %.
Liniowy współczynnik rozszerzalności cieplnej (α) – to względne wydłużenie materiału
po ogrzaniu go o jeden stopień. Współczynnik rozszerzalności cieplnej szkliw wpływa w dużej
mierze na właściwości użytkowe wyrobów. Szkliwo o odpowiednio dobranym współczynniku
α może nawet zwiększyć odporność mechaniczną wyrobu. Wielkość α szkliw zależy od ich
składu chemicznego, np.:
Na2O, K2O – tlenkowe składniki szkliw zwiększające wsp. rozszerzalności cieplnej,
SiO2, B2O3, Al2O3 – składniki szkliw zmniejszające wsp. rozszerzalności cieplnej.
CELEM ĆWICZENIA jest zbadanie odporności szkliwa ceramicznego na wstrząs termiczny.
Skutkiem braku odporności na nagłe zmiany temperatury jest pojawienie się na
powierzchniach szkliwionych wyrobów lub próbek, pęknięć włoskowatych zwanych harysem,
ewentualnie odprysków szkliwa.
SPOSÓB WYKONANIA ĆWICZENIA
Badanie przeprowadza się metodą Harkorta, która polega na wykonaniu następujących
czynności:
1. Szkliwione wyroby (różne rodzaje płytek ceramicznych) umieścić w suszarce z
regulacją temperatury,
2. Temperaturę w suszarce ustawić na 140 °C,
3. Wlać wodę do dużego naczynia o takiej pojemności, aby po zanurzeniu próbek
temperatura wody nie wzrosła więcej niż o 5 °C; sprawdzić przy pomocy
termometru temperaturę wody, która powinna wynosić 15 ±3 °C,
4. Po osiągnięciu w suszarce nastawionej temperatury przetrzymywać próbki
kolejne 20 minut,
5. Po 20 minutach wyjąć szybko próbki z suszarki i zanurzyć w pojemniku z wodą;
obserwować powierzchnię wyrobów (!),
6. Po 5 minutach wyjąć próbki z wody, wytrzeć i przy pomocy pędzla pokryć
roztworem barwnika całą szkliwioną powierzchnię, a następnie wytrzeć próbki.
7. Dokonać obserwacji badanej powierzchni próbki – czy pojawiły się na niej
pęknięcia włoskowate, odpryski, czy nie ma widocznych zmian.
8. Jeżeli powierzchnia szkliwa nie wykazuje pęknięć lub odprysków należy kolejno
powtórzyć oznaczenie w temperaturze wyższej o 20° (160, 180, 200, 220, 240 °C).
Jeśli na powierzchni szkliwa pojawią się pęknięcia lub odpryski należy przerwać
oznaczenie dla badanego materiału.
9. Jako wynik badania przyjmuje się temperaturę, przy której wystąpiły spękania
szkliwa.
UWAGA:
• Zakres temperatur badania ustala przed rozpoczęciem pomiaru prowadzący.
• Ze względu na wysoką temperaturę próbek ogrzewanych w suszarce, należy
zawsze stosować do ich wyciągania rękawice ochronne i/lub szczypce.
OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW
Po zanotowaniu maksymalnej temperatury wygrzewania próbek, przy której nastąpiło
spękanie szkliwa, należy określić prognozowaną trwałość szkliwa na podstawie tabeli
przedstawionej poniżej.
Pierwsze spękania obserwowane
w temperaturze [°C]
120
140-150
160
170-180
190-200
220 i więcej
Przewidywana trwałość szkliwa
(brak pęknięć)
kilka dni
3-4 miesiące
15 miesięcy
do 2,5 roku
powyżej 2,5 lat
trwałe
SPRAWOZDANIE powinno zawierać:
krótkie podstawy teoretyczne,
opis wykonania ćwiczenia z uwzględnieniem rodzaju próbek,
obserwacje i wnioski.
LABORATORIUM „MATERIAŁY CERAMICZNE”
Ćwiczenie 3
Silikonowe kompozyty ceramizujące
WPROWADZENIE
Silikonowe kompozyty ceramizujące są materiałami typu dyspersyjnego – składają się z
fazy ciągłej (polimerowej) i rozproszonej (mineralnej). Kompozyty tego typu mają zapewniać
podwyższoną odporność ogniową przewodom elektrycznym specjalnego przeznaczenia np.
stosowanych w systemach zasilania zraszaczy przeciwpożarowych, podtrzymujących pracę
wind oraz systemów łączności i systemów alarmowych, itp.), tj. takim, które muszą się
charakteryzować możliwością działania w warunkach występowania pożaru nawet do ponad
2 godzin, tak aby możliwe było przeprowadzenie sprawnej akcji ratunkowej. W tym celu
opracowane zostały materiały kompozytowe zdolne do wytworzenia ceramicznej bariery
ochronnej, w wyniku działania ognia i/lub podwyższonej temperatury, zapewniającej nie
tylko obniżenie palności przewodów, ale przede wszystkim zachowanie zadowalającej
odporności mechanicznej oraz wysokiej tolerancji na szoki termiczne.
Polimery siloksanowe dzięki odpowiedniej strukturze chemicznej łańcucha głównego
–[Si-O]n– charakteryzują się wysoką stabilnością termiczną (potrafią zachować swoje
właściwości nawet do temp. 400 °C). Ponadto, w wyniku ich termicznej destrukcji
w obecności tlenu tworzy się amorficzny tlenek krzemu (SiO2) będący dobrym izolatorem.
Jednak produkty rozkładu siloksanów nie zawierających dodatków tworzą kruchy spiek
proszkowy o słabych właściwościach mechanicznych. Do wytworzenia fazy ceramicznej
o zadowalających właściwościach niezbędne jest zastosowanie napełniaczy mineralnych
oraz przede wszystkim szkliw, o relatywnie niskiej temperaturze mięknięcia, promujących
proces powstawania adhezyjnych „mostków” fizycznych pomiędzy cząstkami stabilnej
termicznie fazy rozproszonej kompozytu [Rys. 1-3].
Rys. 1 Schemat ilustrujący fizyczny mechanizm ceramizacji przebiegający z udziałem szkliwa
o niskiej temperaturze mięknięcia (topnika).
Rys. 2 Mechanizm spiekania napełniaczy mineralnych poprzez kondensację grup hydroksylowych
zaproponowany przez Y. Xiong i in. [1].
Rys. 3 Mechanizm spiekania napełniaczy mineralnych rozproszonych w masie kauczuku silikonowego
zaproponowany przez Y. Xiong i in. [1].
Ponadto dzięki zastosowaniu kauczuku silikonowego jako fazy ciągłej kompozytu,
możliwe jest tworzenie nowych faz ceramicznych mogących uczestniczyć aktywnie
w procesie ceramizacji [Rys. 4 i 5].
a)
b)
Ca(OH)2
CaO + H2O
(400 °C)
CaCO3
CaO + CO2
(>600 °C)
OH
OH
Al
Al
OH HO
HO
OH
OH
Al
OH
+ H2O
Al
OH
O
HO
(190 °C - 220 °C)
(wodorotlenek glinu)
OH
OH
O
HO
Al
Al
O
HO
OH + H2O (220 °C - 380 °C)
O
OH
(bemit)
O
O
Al
HO Al
Al
Al
OH
O
Al
O Al
+ H2O (380 °C - 800 °C)
O
(tlenek glinu)
Rys. 4 Etapy rozkładu termicznego napełniaczy: a) na bazie Ca, b) na bazie Al [2, 3].
PDMS
SiO2 + cyklosiloksany (> 500 °C)
CaCO3
CaO + CO2
CaO + SiO2
2 CaO + SiO2
CaSiO3 (Wollastonit)
Ca2SiO4 (Larnit)
(> 600 °C)
(800 °C)
(800 °C)
Rys. 5 Reakcje towarzyszące degradacji kompozytów kauczuku silikonowego napełnionego CaCO3 [3].
PRZEBIEG ĆWICZENIA
Ćwiczenie laboratoryjne polega na sporządzeniu dwóch kompozytów:
1) zawierającego szklisty topnik,
2) nie zawierającego topnika
według składów podanych w Tabeli 1.
W tym celu:
do mikromieszarki laboratoryjnej wprowadza się odważone ilości składników
(zgodnie ze składami z Tab. 1) i homogenizuje przez ok. 10 minut.
Następnie, tak sporządzone mieszanki poddaje się wulkanizacji w stalowej formie,
w prasie laboratoryjnej, celem wytworzenia próbek do badań;
parametry wulkanizacji: 130 °C, 5 minut.
Zwulkanizowane próbki poddaje się powolnej ceramizacji w piecu muflowym; w
tym celu należy umieścić próbki kompozytów w piecu muflowym, ustawić
temperaturę pieca na 950 °C i dopiero uruchomić grzałki;
Próbki kompozytów po ceramizacji poddane będą analizie jakościowej przy użyciu
stereoskopowego mikroskopu optycznego celem określenia zmian.
Tab. 1 Skład mieszanki do sporządzenia kompozytu ceramizującego
Składniki
Polsil 60 (50phr krzemionki)
Polsil 40 (22phr krzemionki)
szklisty topnik
kreda
nadtlenek 2,4 dichlorobenzoilu
Ilość składnika w [g]
Próbka 1
Próbka 2
30
30
12,2
12,2
9
–
12
12
0,8
0,8
SPRAWOZDANIE powinno zawierać:
o dokładny opis wykonania ćwiczenia z uwzględnieniem rodzaju próbek
i procesu ich wytwarzania,
o obserwacje – ocenę wizualną próbek przed i po procesie ceramizacji,
o wnioski.
LITERATURA
[1] Y. Xiong, Q. Shen, F. Chen, G. Luo, K. Yu, L. Zhang: „High strength retention and
dimensional stability of silicone/alumina composite panel under fire“ Fire and Materials
2012, 36; 254-263
[2] Hancock M. w: Principal types of particulated fillers: particulate-filled polymer
composites. 2nd ed. Rothon R. ed., RAPRA Technology Ltd., UK 1995, 85-88.
[3] Hermansson A., Hjertberg T., Sultan B-A., The flame retardant mechanism of polyolefins
modified with chalk and silicone elastomer, Fire Mater. 2003, 27, 51-70.