PL - PTCer

MATERIA£Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 67, 4, (2015), 430-433
www.ptcer.pl/mccm
Aspekty mikrostrukturalne modyfikacji tarciowej
warstwy wierzchniej stopu magnezu AZ91
cząstkami Cr2O3
J
I
*, K
K
,I
P
,A
Z
Politechnika Częstochowska, Instytut Inżynierii Materiałowej, ul. Armii Krajowej 19,
42-200 Częstochowa,
*e-mail: [email protected]
Streszczenie
W pracy dokonano modyfikacji tarciowej z przemieszaniem materiału FSP (ang. friction stir processing) warstwy wierzchniej stopu
magnezu AZ91 z wykorzystaniem cząstek ceramicznych Cr2O3. Zakres badań obejmował makro – i mikroskopową ocenę zmian mikrostrukturalnych wywołanych przeprowadzoną obróbką oraz pomiar twardości materiału. Stwierdzono korzystny wpływ modyfikacji tarciowej FSP na mikrostrukturę i właściwości stopu magnezu. Obróbce powierzchniowej towarzyszył wzrost twardości materiału oraz silne
rozdrobnienie mikrostruktury w warstwie modyfikowanej. Stwierdzono intensywne rozproszenie cząstek fazy ceramicznej Cr2O3 w warstwie wierzchniej stopu, skutkujące powstaniem mikrostruktury kompozytowej typu metal-ceramika. Obecność cząstek Cr2O3 ujawniono
zarówno w strefie wymieszania SZ (ang. stirred zone) jak i w strefie odkształcenia termomechanicznego TMAZ (ang. thermomechanically
affected zone). Charakterystyczną cechą strefy wymieszania było silne rozdrobnienie mikrostruktury i obecność równoosiowych ziaren;
w strefie TMAZ stwierdzono natomiast dominację ziaren o wydłużonym kształcie, rozmieszczonych wzdłuż linii przemieszczania się uplastycznionego materiału. Przeprowadzone badania wykazały, że wykorzystanie technologii FSP do modyfikowania warstwy wierzchniej
stopów magnezu za pomocą cząstek ceramicznych jest rozwiązaniem obiecującym, o dużym potencjale aplikacyjnym.
Słowa kluczowe: modyfikacja tarciowa, stop magnezu AZ91, cząstki Cr2O3
MICROSTRUCTURAL ASPECTS OF FRICTION STIR PROCESSING OF THE AZ MAGNESIUM ALLOY
WITH THE USE OF Cr2O3 PARTICLES
The study examined the effects of the friction stir processing (FSP) of the surface layer of AZ91 magnesium alloy with the application of
Cr2O3 ceramic particles. The microstructural changes resulting from the treatment were assessed both macro – and microscopically, and
hardness measurement was performed. FSP was found to have a positive impact on the microstructure and properties of the magnesium
alloy. The surface treatment led to an increase in the hardness of the material and to a strong microstructure refinement of the processed
layer. In the friction-processed samples, Cr2O3 ceramic particles were observed to be highly dispersed in the surface layer of the material,
thus forming a metal-ceramic composite microstructure. Cr2O3 particles were present in both the stirred zone (SZ) and the thermo-mechanically affected zone (TMAZ). A characteristic attribute of the SZ was its high microstructure refinement and the presence of equiaxial
grains, whereas in the TMAZ elongated grains distributed along the lines of displacement of the softened material were prevailing. The
research has demonstrated that the use of the FSP technology for the processing of the surface layer of magnesium alloys with ceramic
particles is a promising solution, which has a considerable application potential.
Keywords: Friction stir processing, AZ91 magnesium alloy, Cr2O3 particles
1. Wprowadzenie
Stopy magnezu to nowoczesne materiały konstrukcyjne, charakteryzujące się najniższą gęstością ze wszystkich
znanych stopów technicznych (ok. 1,8 g/cm3) i korzystnymi
właściwościami mechanicznymi. To, co ogranicza potencjał
aplikacyjny stopów magnezu, to przede wszystkim niska
twardość i odporność na ścieranie oraz korozję. Podejmowane są zatem działania, by ten stan zmienić. Jednym
z rozwiązań, umożliwiających poprawę właściwości stopów
magnezu, jest modyfikacja warstwy wierzchniej. Do najnowszych rozwiązań z zakresu inżynierii powierzchni należy modyfikacja tarciowa z przemieszaniem materiału FSP (ang.
friction stir processing). Metoda FSP wywodzi się z techno-
430
logii zgrzewania z przemieszaniem materiału zgrzeiny FSW
(ang. friction stir welding), opracowanej w 1991 roku przez
Wayne Thomas z Instytutu Spawalnictwa w Cambridge [1].
Zarówno w metodzie FSW, jak i FSP ciepło powstające
w wyniku tarcia specjalnego narzędzia roboczego o powierzchnię materiału generuje szereg procesów, których
konsekwencją jest uplastycznienie materiału i zmiany w mikrostrukturze i morfologii faz. Narzędzie robocze wprowadza
się w ruch obrotowy, po czym powoli zagłębia się w obszar
złącza (w przypadku technologii FSW) lub w materiał modyfikowany (w technologii FSP). W trakcie obróbki nie zostaje
przekroczona temperatura topnienia materiału modyfikowanego, obróbka jest jednoetapowa, a z racji, że źródłem ciepła jest proces tarcia, technologia FSP należy do rozwiązań
A
ekologicznych [2]. W przypadku, gdy do strefy modyfikowanej wprowadzane są obce cząstki, warstwa wierzchnia
materiału uzyskuje cechy materiału kompozytowego, a co za
tym idzie nowe właściwości, będące wypadkową właściwości poszczególnych komponentów i ich udziałów objętościowych [3-13]. Zastosowanie technologii FSP daje możliwość
wykorzystania szerokiej gamy materiałów wzmacniających,
których użycie w technologiach z udziałem fazy ciekłej mogłoby być niemożliwe, np. ze względu na niekorzystne interakcje między komponentami. W ramach niniejszej pracy
dokonano wstępnej próby modyfikacji mikrostruktury stopu
magnezu AZ91 metodą FSP z jednoczesnym wprowadzeniem cząstek ceramicznych Cr2O3 w strefę modyfikowaną
oraz poddano ocenie zmiany mikrostrukturalne wywołane
przeprowadzoną obróbką. Tlenek chromu Cr2O3 to materiał
posiadający szereg unikalnych właściwości, który w technologiach z zakresu inżynierii powierzchni wykorzystywany
jest, gdy występuje ryzyko zużycia ściernego i erozyjnego materiału oraz oddziaływania czynników korozyjnych.
Można zatem założyć, że wprowadzenie Cr2O3 do warstwy
wierzchniej stopu AZ91 pozwoli wytworzyć materiał o nowym potencjale aplikacyjnym.
2. Materiał i metodyka badań
Materiał do badań stanowiły prostopadłościenne próbki
o wymiarach 90 mm × 70 mm × 10 mm, wycięte z odlewu
stopu magnezu AZ91, wytworzonego metodą odlewania grawitacyjnego. Skład chemiczny stopu magnezu AZ91 przedstawiono w Tabeli 1. Do wytworzenia mikrostruktury kompozytowej w warstwie wierzchniej stopu magnezu zastosowano
komercyjny proszek Cr2O3 o czystości 99,6% i wielkości
cząstek 63 ± 16 μm, produkcji AMIL Werkstofftechnologie
GmbH. Cząstki Cr2O3 charakteryzowały się kształtem wielościenno-odłamkowym i niewielkim stopniem rozwinięcia
powierzchni (Rys. 1). Przed modyfikacją FSP powierzchnia
próbek została oczyszczona chemicznie w celu wyeliminowania zanieczyszczeń, mogących mieć wpływ na przebieg
procesu. Modyfikację tarciową wykonano z zastosowaniem
pionowej frezarki CNC, umożliwiającej przesuw próbki
w trzech wymiarach XYZ. Narzędzie mieszające wykonane
zostało z poddanej obróbce cieplnej stali narzędziowej NC10
(1,2201) o twardości 58 HRC i składało się z wieńca opory
o średnicy 16 mm oraz trzpienia o średnicy 5 mm i długości
2 mm. Prędkość przesuwu narzędzia V była stała i wynosiła 1 mm/s, natomiast prędkość wnikania narzędzia w głąb
materiału R równa była 0,1 mm/s. Prędkość obrotową narzędzia roboczego N zmieniano w zakresie 1000-1500 obr./min.
W trakcie obróbki kąt pochylenia narzędzia względem jego
osi pionowej wynosił 2 stopnie. Proszek Cr2O3 umieszczono
w kanale o średnicy 2,5 mm, wydrążonym na całej długości
próbki, na głębokości 0,5 mm od jej powierzchni. W zakresie przyjętych parametrów obróbki tarciowej obserwowano
uplastycznienie stopu magnezu, co stanowiło warunek konieczny realizacji obróbki metodą FSP. W wyniku modyfikacji
tarciowej następowało intensywne przemieszczanie cząstek
Cr2O3 oraz uplastycznionego stopu wzdłuż kierunków, wynikających z ruchu obrotowego oraz liniowego narzędzia roboczego. Badania mikrostrukturalne wykonano za pomocą
mikroskopu optycznego Olympus GX41 oraz mikroskopu
AZ91
Cr2O3
skaningowego JEOL JSM-6610LV. Pomiar twardości wykonano przy użyciu twardościomierza Brinella z zastosowaniem kulki o średnicy 10 mm i obciążenia 9,81 kN, zgodnie
z normą PN-EN ISO 6506-1. Schemat obrazujący metodę
FSP oraz stanowisko do modyfikacji tarciowej użyte w eksperymencie prezentują Rys. 2a i 2b.
Rys. 1. Proszek Cr2O3, mikroskopia skaningowa.
Fig. 1. Cr2O3 powder, scanning microscopy.
Tabela 1. Skład chemiczny stopu AZ91 [% mas.].
Table 1. Chemical composition of the AZ91 alloy [mass %].
Al
Mn
Zn
Si
Cu
Fe
Mg
8,5
0,32
0,7
0,01
0,001
0,001
reszta
a)
b)
Rys. 2. Modyfikacja tarciowa FSP: a) schemat obróbki, b) stanowisko do obróbki FSP.
Fig. 2. Friction stir processing (FSP): a) treatment diagram, b) FSP
workstation.
MATERIA£Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 67, 4, (2015)
431
J. I
, K. K
, I. P
, A. Z
3. Wyniki badań i ich omówienie
Badania mikrostrukturalne stopu magnezu AZ91 ujawniły obecność w mikrostrukturze materiału roztworu stałego
α-Mg, eutektyki α+γ (γ – związek międzymetaliczny Mg17Al12)
oraz wtórnych wydzieleń fazy γ. Przykładowe mikrostruktury
stopu magnezu w stanie wyjściowym przedstawiają Rys. 3a
i 3b. Znaczące zmiany w mikrostrukturze stopu AZ91 w stosunku do stanu sprzed obróbki odnotowano po modyfikacji
tarciowej. Głównymi składowymi tych zmian była obecność
w warstwie wierzchniej mikrostruktury kompozytowej typu
metal-ceramika z cząstkami Cr2O3 rozmieszczonymi w metalicznej osnowie oraz rozpuszczenie fazy międzymetalicznej
γ w roztworze α-Mg. Badania mikrostrukturalne wykazały, że
obróbka powierzchniowa spowodowała ukształtowanie się
w warstwie wierzchniej charakterystycznych stref, tj. strefy
wymieszania SZ (ang. stirred zone), strefy odkształcenia
termomechanicznego TMAZ (ang. thermomechanically affected zone) z charakterystyczną dla tej strefy mikrostrukturą
odkształconych ziaren oraz strefy wpływu ciepła HAZ (ang.
heat affected zone), graniczącej z materiałem rodzimym BM
(ang. base material). Cechą charakterystyczną strefy wymieszania była obecność bardzo drobnych, równoosiowych ziaren o wymiarach 5-15 μm. Ich obecność wskazuje, że w wyniku obróbki nastąpiła dynamiczna rekrystalizacja materiału.
Odmienne efekty mikrostrukturalne stwierdzono natomiast
w strefie odkształcenia termomechanicznego. W strefie tej
dominowały ziarna o wydłużonym kształcie, rozmieszczone
wzdłuż linii wyznaczających kierunek przemieszczenia się
uplastycznionego materiału. Brak równoosiowości ziaren
w obszarze odkształcenia termomechanicznego dowodzi,
że w strefie tej nie wystąpiły warunki, umożliwiające zajście
dynamicznej rekrystalizacji materiału. Cząstki Cr2O3 obecne były w strefie SZ i w mniejszym stopniu w TMAZ, przy
czym o ile w strefie SZ były wyraźnie od siebie odseparowane i równomiernie rozmieszczone w objętości osnowy
stopu, to w przypadku strefy TMAZ cząstki były rozlokowane
wzdłuż linii przemieszczania się uplastycznionego materiału, nadając tej strefie cechy pasmowości. W strefie TMAZ
stwierdzono ponadto lokalną obecność skupisk cząstek
Cr2O3. Sytuacja taka nie jest korzystna, gdyż w przypadku,
gdy sąsiadujące ze sobą cząstki nie są oddzielone osnową
kompozytu, występuje podwyższona skłonność do wykruszania się cząstek w trakcie eksploatacji materiału. Badania
mikrostrukturalne nie wykazały występowania nieciągłości
materiałowych na granicy faz ceramika-metal, których obecność mogła być spowodowana np. różnicami we współczynnikach rozszerzalności cieplnej Cr2O3 oraz stopu magnezu.
Przeprowadzone badania wykazały, że udział objętościowy cząstek Cr2O3 w strefie modyfikowanej wynosi ok. 6%.
a)
b)
c)
d)
Rys. 3. Mikrostruktura stopu magnezu AZ91 przed obróbką (a, b), strefa modyfikowana cząstkami Cr2O3 (c, d).
Fig. 3. The mikrostructure of the AZ91 magnesium alloy before treatment (a, b), the zone processed with Cr2O3 particles (c, d).
432
MATERIA£Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 67, 4, (2015)
A
W trakcie badań mikrostrukturalnych stwierdzono, że część
cząstek Cr2O3 uległa rozdrobnieniu w wyniku intensywnego
oddziaływania narzędzia roboczego z modyfikowanym materiałem, ujawniono bowiem obecność cząstek o wymiarach
zdecydowanie mniejszych od rejestrowanych w proszku
wyjściowym i zawartych w specyfikacji materiałowej producenta, bo wynoszących nawet ~5-10 μm. W trakcie badań
mikrostrukturalnych nie stwierdzono, by w przypadku próbek
poddanych obróbce FSP z zastosowaniem cząstek Cr2O3
występował wyższy stopień rozdrobnienia mikrostruktury niż
w materiale poddanym analogicznej obróbce, ale bez dodatku cząstek ceramicznych. Efekt silniejszego rozdrobnienia
mikrostruktury jest obserwowany np. przy zastosowaniu
cząstek o nanometrycznych wymiarach i jest spowodowany blokowaniem rozrostu ziaren przez cząstki usytuowane
na granicach tych ziaren. Stwierdzono natomiast zależność
pomiędzy wielkością ziarna metalowej osnowy a prędkością
obrotową narzędzia roboczego. Przeprowadzone badania
wykazały, że zwiększenie prędkości obrotowej narzędzia roboczego prowadzi do mniejszego rozdrobnienia mikrostruktury materiału. Prawidłowość tę należy wiązać z efektem
cieplnym towarzyszącym obróbce. Temperatura, do której
nagrzewa się materiał rośnie wraz ze zwiększaniem prędkości obrotowej narzędzia roboczego, co skutkuje mniejszym
stopniem rozdrobnienia mikrostruktury materiału. Analiza
wielkości ziarna w funkcji zastosowanych parametrów obróbki wykazała, że największe ziarno powstało w próbkach
poddanych modyfikacji z zastosowaniem prędkości obrotowej narzędzia równej 1500 obr./min, natomiast najmniejsze
ziarno rejestrowano w próbkach modyfikowanych z zastosowaniem prędkości 1000 obr./min. Średnia wielkość ziarna
w strefie modyfikowanej tarciowo wynosiła około 7 μm przy
zastosowaniu prędkości obrotowej narzędzia roboczego
równej 1000 obr./min oraz 12 μm, gdy prędkość obrotowa
wynosiła 1500 obr./min.
Zmiany mikrostrukturalne w osnowie metalowej wywołane
modyfikacją tarciową, a przede wszystkim obecność cząstek
Cr2O3, przyczyniły się do wzrostu twardości materiału. Pomiar
twardości wykonany metodą Brinella wykazał wzrost twardości
o ok. 30% w stosunku do twardości materiału przed modyfikacją tarciową. Najwyższą twardość odnotowano w przypadku
próbki modyfikowanej z zastosowaniem najmniejszej prędkości
obrotowej narzędzia roboczego, co należy tłumaczyć najmniejszym efektem cieplnym towarzyszącym obróbce i wynikającymi
z tego konsekwencjami strukturalnymi w postaci najmniejszego
ziarna w strefie modyfikowanej.
4. Podsumowanie
Modyfikacja tarciowa stopu magnezu AZ91 z wykorzystaniem cząstek Cr2O3 prowadzi do powstania mikrostruktury
kompozytowej w warstwie wierzchniej materiału. Obróbce
towarzyszy silne rozdrobnienie mikrostruktury stopu, połączone z równomiernym rozproszeniem fazy ceramicznej
w strefie wymieszania warstwy wierzchniej materiału. Konsekwencją zmian mikrostrukturalnych, a w szczególności
wprowadzenia cząstek Cr2O3 jest zwiększenie twardości
materiału. Nie stwierdzono, by wprowadzenie cząstek ceramicznych skutkowało silniejszym rozdrobnieniem mikrostruktury w stosunku do materiału poddanego analogicznej
AZ91
Cr2O3
obróbce FSP, ale bez zastosowania materiału modyfikującego. Wykorzystanie metody tarciowej w procesie wzbogacania warstwy wierzchniej stopów magnezu w cząstki
ceramiczne jest rozwiązaniem o dużym potencjale i możliwościach aplikacji. Metoda ta może stanowić konkurencyjne
rozwiązanie w stosunku do innych metod wykorzystywanych
w procesie modyfikacji warstwy wierzchniej stopów magnezu, zwłaszcza w przypadku, gdy ze względu na niekorzystne
interakcje między komponentami nie jest możliwe zastosowanie technologii z udziałem fazy ciekłej.
Literatura
[1]
[2]
[3]
[4]
[5]
[6]
[7]
[8]
[9]
[10]
[11]
[12]
[13]
Thomas, W. M., Nicholas, E. D., Needham, J. C., Church, M.
G., Templesmith, P., Dawes, C. J.: Friction stir butt welding,
The Welding Institute, TWI, International Patent Application
No. PCT/GB92/02203, GB Patent Application No. 9125978.8
(1991) and U.S. Patent No. 5460317 (1995).
Lacki, P., Kucharczyk, Z., Śliwa, R. E., Gałaczyński, T.:
Wpływ wybranych parametrów procesu zgrzewania tarciowego z przemieszaniem na pole temperatury, Rudy Metale,
R57/8, (2012), 524-532.
Bahrami, M., Kazem Besharati Givi, M., Dehghani, K.,
Parvin, N.: On the role of pin geometry in microstructure and
mechanical properties of AA7075/SiC nano-composite fabricated by friction stir welding technique, Materials and Design,
53, (2014), 519-527.
Vijayavel, P., Balasubramanian, V., Sundaram, S.: Effect
of shoulder diameter to pin diameter (D/d) ratio on tensile
strength and ductility of friction stir processes LM25AA-5%
SiCp metal matrix composites, Materials and Design, 57,
(2014),1-9.
Mahmoud, E. R. I., Takahashi, M., Shibayanagi, T., Ikeuchi,
K.: Wear Characteristics of surface-hybrid-MMCs layer fabricated on aluminium plate by friction stir processing, Wear,
268, (2010),1111-1121.
Morisada, Y., Fujii, H., Nagaoka, T., Fukusumi, M.: Effect of
friction stir processing with SiC particles on microstructure
and hardness of AZ31, Mater. Sci. Eng., A 433, (2006), 5054.
Lee, C. J., Huang, J. C., Hsieh, P. J.: Mg based nano-composities fabricated by friction stir processing, Scripta Materialia, 54, (2006),1415-1420.
Huang, Y., Wang, T., Guo, W., Wan, L., Lv S.: Microstructure
and surface mechanical property of AZ31 Mg/SiCp surface
composite fabricated by Direct Friction Stir processing, Materials and Design, 59, (2014), 274-278.
Barmouz, M., Kazem Besharati Givi, M., Seyfi, J.: On the role
of processing parameters in production Cu/SiC metal matrix
composities via friction stir processing: Investigating microstructure, microhardness, wear and tensile behavior, Materials Characterization, 62, (2011), 108-117.
Suvarna Raju, L., Kumar, A.: Influence of Al2O3 particles on
the microstructure and mechanical properties of copper surface composites fabricated by friction stir processing, Defence Technology, 10, (2014), 375-383.
Ahn, B. W., Choi, D. H., Kim, Y. H, Jung, S. B.: Fabrication
of SiCp/AA5083 composite via friction stir welding, Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 22, (2012),
634−638.
Saravana Durai, M, Muthukrishnan, D, Balaji, A. N, Raghav,
G. R.: Experimental investigation and material characterization of A356 based composite (TiO2) by friction stir processing, International Journal of Innovative Research in Science,
Engineering and Technology, 3, 3, (2014), 1396-1399.
Deepak, D., Sidhu, R. S., Gupta, V. K.: Preparation of 5083
Al-SiC surface composite by friction stir processing and its
mechanical characterization, Int. J. Mech. Eng., 3, 1, (2013),
1-11.

Otrzymano 18 września 2015, zaakceptowano 26 listopada 2015.
MATERIA£Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 67, 4, (2015)
433