Instrukcja

Utylizacja i neutralizacja odpadów
Międzywydziałowe Studia Ochrony Środowiska
INSTRUKCJA DO ĆWICZENIA 24
Recykling surowcowy
odpadowego PET
(politereftalanu etylenu)
Opracowała: dr Elżbieta Megiel
1
I.
Cel ćwiczenia
Zapoznanie studentów z podstawowymi metodami recyklingu tworzyw sztucznych, a w
szczególności odpadowego politereftalanu etylenu (PET).
II.
Stosowane odczynniki i sprzęt laboratoryjny
1. Odpadowy PET w postaci butelki po napoju i skrawka tkaniny
2. Glikol etylenowy
3. Octan cynku
4. Wodorotlenek sodu
5. Kwas solny stęż.
6. Alkohol etylowy 96%
7. Octan wapnia
8. Tlenek antymonu (V)
Zestaw do ogrzewania pod chłodnicą zwrotną
III.
Przebieg ćwiczenia:
Studenci przeprowadzają w trakcie ćwiczenia dwie syntezy monomerów, które w przemyśle
stosowane są do otrzymywania politereftalanu etylenu (PET)
1. Glikoliza PET
2. Hydroliza PET w środowisku zasadowym
3. Synteza PET z otrzymanych wcześniej monomerów
Następnie wydzielają i oczyszczają produkty syntezy. Wykonują pomiar temperatury
topnienia dla produktu glikolizy oraz widmo w podczerwieni dla produktu hydrolizy (dla
próbek uzyskanych przez poprzednią grupę studentów).
1.
Rozkład odpadowego PET w reakcji glikolizy z glikolem etylenowym.
Rozdrobnić odpadowy PET (butelka po napoju) na drobne kilkucentymetrowe
skrawki i odważyć tak przygotowanego surowca 10g (masę zanotować w
protokole)
2
Do kolby reakcyjnej w zestawie do ogrzewania pod chłodnicą zwrotną (Rys.1)
wprowadzić odważony surowiec, 50 ml glikolu i 0.5 g octanu cynku, kilka sit
molekularnych
Odkręcić wodę chłodzącą i uruchomić ogrzewanie
Utrzymywać układ reakcyjny w temperaturze 200 – 210 0C przez 60 min,
zapisując w protokole zmiany temperatury
Wyłączamy ogrzewanie i czekamy na schłodzenie do temperatury pokojowej
Mieszaninę reakcyjną z kolby wylewamy do zlewki, w której znajduje się około
100g lodu
Wytrącony osad odsączamy na lejku Büchnera pod próżnią i przemywamy 40 ml
wody z lodem
Zmieniamy kolbę ssawkową pozostawiając ten sam lejek z odsączonym wcześniej
osadem
Osad rozpuszczamy na lejku za pomocą gorącej wody (PTE i dłuższe oligomery
nie rozpuszczają się w gorącej wodzie), zapisujemy obserwacje dotyczące
pozostałego na sączku osadu
Przesącz wylewamy do zlewki, w której znajduje się około 100g lodu
Odsączymy na lejku Büchnera wytrącony osad
Bibułę z wytrąconym osadem przenosimy na szalkę Petrie’go i wstawiamy do
suszenia do suszarki na 2 godz.
Po 2 godz. osad wyjmujemy z suszarki i chwilę po wyjęciu ważymy, masę
zapisujemy w protokole i ponownie umieszczamy w suszarce. Po wysuszeniu
mierzymy temperaturę topnienia i porównujemy z wartością literaturową dla bishydroksytereftalanu etylu.
3
Rys.1 Zestaw do przeprowadzania glikolizy odpadowego PET [1].
2.
Hydroliza zasadowa odpadowego PET.
Do wykonania reakcji wykorzystujemy zestaw laboratoryjny z części 1. Rys.1, ale kolbę
jednoszyjną z zamontowaną chłodnicą zwrotną umieszczamy w czaszy grzejnej bez płaszcza
na mieszadle magnetycznym.
Odważamy 15g rozdrobnionego odpadowego PET
Do kolby wprowadzamy 90 ml wody destylowanej, 18g NaOH i dokładnie
mieszamy aż do rozpuszczenia, dodajemy 45 ml etanolu
Wprowadzamy surowiec do kolby i włączamy grzanie, doprowadzamy
mieszaninę do wrzenia
Ogrzewanie prowadzimy przez 60 minut
Wyłączymy ogrzewanie i czekamy na schłodzenie do temperatury pokojowej
Odsączamy na lejku Büchnera i wylewamy przesącz, przemywamy kolbę,
nakładamy ponownie lejek z odsączonym wcześniej osadem, a następnie
przemywamy go 150 ml wody destylowanej w celu rozpuszczenia powstałej
soli sodowej kwasu tereftalowego
Do przesączu, wylanego wcześniej do zlewki, dodajemy bardzo powoli
(kroplami) stężony kwas solny, aż do odczynu kwaśnego (kontrolujemy za
pomocą papierka uniwersalnego), cały czas mieszając roztwór bagietką
Wytrącony osad odsączamy na lejku Büchnera
4
Bibułę z osadem umieszczamy na szalce Petriego i suszymy przez 2 godz. w
suszarce
Po 2 godz. osad wyjmujemy z suszarki i chwilę po wyjęciu ważymy, masę
zapisujemy w protokole.
Przygotowujemy pastylkę w KBr z produktu hydrolizy PET uzyskanego przez
poprzednią grupę studencką oraz z kwasu tereftalowego(3:300)
Wykonujemy widma w podczerwieni i porównujemy widmo produktu z
widmem kwasu terftalowego
3.
Synteza PET z surowców otrzymywanych z recyklingu
Syntezę przeprowadzamy w zestawie do destylacji prostej Rys.2.
Rys.2. Zestaw do przeprowadzania syntezy PET [1].
W moździerzu porcelanowym rozcieramy przez około 10 minut mieszaninę
składającą się z 6,35g bis-2-hydroksytereftalanu etylu (uzyskanego jako
produkt 1 części ćwiczenia przez wcześniejszą grupę studencką), 5,4g kwasu
tereftalowego oraz 0,25g octanu wapnia i 0,25g tlenku antymonu (V)
5
Mieszaninę umieszczamy w kolbie reakcyjnej i ogrzewamy bardzo wolno do
temperatury 250 0C
Masa w kolbie staje się najpierw płynna, a następnie gęstnieje, gdy jej barwa
ulegnie
zmianie
na
zielonożółtą
włączamy
pompkę
próżniową
i
oddestylowujemy tworzący się glikol (około 15 min)
Po zakończeniu destylacji i wyłączeniu pompki (po zapowietrzeniu układu)
wyłączamy ogrzewacz i odstawiamy i czekamy na schłodzenie aparatury
Po ochłodzeniu powstały w kolbie produkt ważymy.
.
Opracowanie wyników
1. Opis przebiegu przeprowadzonych reakcji.
2. Równania reakcji.
3. Schemat aparatury wykorzystywanej w ćwiczeniu.
4. Obliczona wydajność dla każdej reakcji.
5. Porównanie
zmierzonej
temperatury
topnienia
monomeru
z
wartościami
literaturowymi.
6. Porównanie widma IR produktu hydrolizy z widmem kwasu tereftalowego.
7. Obliczony stosunek molowy substratów użytych do reakcji.
8. Porównanie dwóch metod recyklingu.
9. Wnioski.
6