Krystalizacja jako metoda rozdzielania substancji
Transkrypt
Krystalizacja jako metoda rozdzielania substancji
http://www.sggw.waw.pl/~stepniak/ e-mail: [email protected] Otrzymywanie mydła O H H O-C-C17H35 H C C H o o 80 - 90 C + H2O + C2H5OH, O-C-C17H35 H C +3 NaOH O C OH H O-C-C17H35 C H + 3 Na OH C H O-C-C 17H 35 OH H O H O Tłuszcz (tri-stearynian gliceryny) Glicerol (propan-tri-ol) Mydło (stearynian sodu) Odczynniki: Tłuszcz (10 g), wodorotlenek sodu (10 g), etanol 96% (ok. 40 cm3) Aparatura: Zlewki na 250 i 400 cm3, lejek Büchnera, kolba ssawkowa Wykonanie: I. Łaźnia wodna, 1. 10 g tłuszczu lub oleju umieścić w zlewce na 250 cm3 Roztwór NaOH temperatura 3 2. Przygotować roztwór zawierający 10 g NaOH, 18 cm H2O w mieszaninie 80o – 90oC alkoholu i 18 cm3 C2H5OH (96%) i dodać do zlewki z tłuszczem i H2 O 3. Ogrzewać we wrzącej łaźni wodnej przez 30 minut 4. Przygotować 50% roztwór wodny etanolu 5. Gdy mieszanina w zlewce z tłuszczem zacznie się pienić dodawać powoli 50% roztwór etanolu, (w sumie nie więcej niż 40 cm3 roztworu etanolu) OH O OR2 OH H2 O R1 C v = k1 ⋅ cEstru ⋅ cOH − R1 C II. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. O OH + R2 O { R1 C Tłuszcz O O + R2 OH Lejek Büchnera 3 W zlewce o pojemności 400 cm rozpuścić 50 g NaCl w 150 cm3 wody destylowanej (podgrzać w celu całkowitego rozpuszczenia soli) Roztwór NaCl schłodzić Do zlewki z roztworem NaCl wlać (intensywnie mieszając) mieszaninę poreakcyjną (z etapu I) Schłodzić do temperatury pokojowej w łaźni lodowej Osad odsączyć, wykorzystując lejek Büchnera i kolbkę ssawkową Przemyć dwukrotnie małymi porcjami wody (ok. 5 cm3) Suszyć na lejku Büchnera przez 5 minut przy włączonej pompce wodnej Otrzymane mydło przenieść na bibule do krystalizatora i suszyć na powietrzu. Pytania treningowe: 1. Kolba ssawkowa Pompka wodna Wyjaśnij mechanizm reakcji hydrolizy estrów: a) w środowisku kwaśnym, b) w środowisku zasadowym 2. Wyjaśnij pojęcia: reakcja odwracalna i nieodwracalna. Do której z tych kategorii należy zasadowa hydroliza estrów? 3. Podaj wzory i nazwy trzech kwasów, które tworzą mydła. 4. Podaj wzory i nazwy produktów reakcji benzoesanu fenylu w środowisku zasadowym. dr S.A. Stępniak, Katedra Chemii, Wydział Technologii Żywności, SGGW, pok. 1116 1 2