Laboratorium „Analiza instrumentalna”

Laboratorium „Analiza instrumentalna”
Ćwiczenie C - Analiza składu pierwiastkowego próbek stałych metodą XRF
Prowadzący: dr hab. Barbara Wagner
ćwiczenie odbywa się w sali 4.17 w budynku Centrum Nauk BiologicznoChemicznych, ul. Żwirki i Wigury 101;
kontakt: [email protected];
Cel ćwiczenia: Zapoznanie studentów z możliwościami prowadzenia oznaczeń
pierwiastkowych w próbkach stałych metodą XRF w układzie przenośnym.
Wymagania:
 znajomość podstaw fluorescencji rentgenowskiej ze szczególnym
uwzględnieniem fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją energii;
 materiały stałe z certyfikowaną zawartością pierwiastków;
 kalibracja w pomiarach XRF;
 możliwości stosowania metody XRF – zalety i ograniczenia metody.
Literatura:
G. Stankiewicz, W. Stankiewicz: „Rentgenowska spektrometria fluorescencyjna”
w pracy zbiorowej Metody analitycznej spektrometrii atomowej. Teoria i praktyka.
(Red. W. Żyrnicki i in.), Warszawa 2010, Wydawnictwo MALAMUT.
Ćwiczenie wykonywane jest w grupach 6-cio osobowych, podczas zajęć studenci
wykorzystują układ pomiarowym w skład którego wchodzi: spektrometr fluorescencji
rentgenowskiej TRACER-IIISD firmy Bruker.
Podczas ćwiczenia studenci mają możliwość zapoznania się z metodą powierzchniową
umożliwiającą prowadzenia wielopierwiastkowych pomiarów w celu poznania składu
pierwiastkowego analizowanego obiektu.
Po napisaniu wejściówki, studenci zapoznawani są z budową układu pomiarowego.
Wstęp do ćwiczenia obejmuje naukę podstaw obsługi przenośnego spektrometru XRF oraz
sposobu rejestrowania sygnałów dla wybranych próbek stałych. Studenci sami
przygotowują układ pomiarowy do pracy poprzez odpowiednią konfigurację przenośnego
spektrometru. Studenci umieszczają analizowane próbki w komorze pomiarowej i
samodzielnie analizują skład pierwiastkowy suplementów diety i materiałów odniesienia,
wykorzystując zdobyte wcześniej informacje.
Po przeprowadzeniu pomiarów, wszystkie dane są opracowywane w celu uzyskania
informacji o głównym składzie pierwiastkowym oraz o sposobie rozmieszczenia
wybranych pierwiastków w stałych suplementach diety.
Podczas ćwiczenia studenci otrzymują USB ze wzorem sprawozdania. Opis ćwiczenia
powinien być wysłany drogą elektroniczną najpóźniej 7 dni po ukończeniu ćwiczenia, na
adres mailowy [email protected]. Powinien zawierać krótką, krytyczną ocenę
wyników uzyskanych metodą XRF dla wybranych ciał stałych oraz wnioski.