NANOCOLOR® Ołów Metoda 1-10

NANOCOLOR® Ołów
Metoda 1-10
Nr kat. 918 10 / 918 101 bez czterochlorku węgla
Opracowano: 05.2006
OPIS METODY
Reakcja barwna z ditizonem.
Kuweta:
2+
Zakres (mg/l Pb ):
50 mm
20 mm
0.005 ÷ 0.500 0.02 ÷ 1.00
Czas reakcji:
Temperatura reakcji:
0
20 ÷ 25°C
SKŁAD ZESTAWU (nr kat. 918 10)
Odczynnik R1 – 15 ml
Odczynnik R3 – 300 ml
Odczynnik R5 – 10 g
Faza organiczna – 2 × 500 ml
Lejek szklany – 1
10 mm
0.03 ÷ 1.00
Odczynnik R2 – 150 ml
Odczynnik R4 – 20 g
Miarka 85 mm – 2
Wata – 2 g
środowiska substancją. Dodatkowych informacji
charakterystyk substancji niebezpiecznych.
szukać
w
kartach
ZWIĄZKI PRZESZKADZAJĄCE I OGRANICZENIA
3+
3+
2+
3+
+
W oznaczeniu przeszkadzają jony: Bi (0.4 mg/l Bi = 0.2 mg/l Pb ), In i Tl .
Wszystkie inne kationy przeszkadzają w oznaczeniu w stężeniu od 10 ÷ 100 mg/l. Jony
fosforanowe w dużych ilościach utrudniają ekstrakcję. W obecności jonów siarczkowych
próbkę należy odparowywać z kwasem azotowym. pH próby badanej, nawet
po rozcieńczeniu musi być mniejsze od 3. Ołów ogólny można oznaczyć
po zmineralizowaniu próbki za pomocą zestawu do mineralizacji NanOx Metal
(nr kat. 918 978) lub zestawu Roztwory wodne (nr kat. 918 08).
Metoda nie nadaje się do badania wody morskiej.
WYKONANIE OZNACZENIA
Dodatkowe akcesoria: 2 × 2 rozdzielacze gruszkowe 100 ml (nr kat. 916 64)
1. Ekstrakcja
Do rozdzielaczy dodać:
SKŁAD ZESTAWU (nr kat. 918 101)
Odczynnik R1 – 15 ml
Odczynnik R3 – 3 × 100 ml
Odczynnik R5 – 10 g
Odczynnik R2 – 2 × 75 ml
Odczynnik R4 – 20 g
Miarka 85 mm – 2
Wata – 2 g
Do analizy potrzebny jest czterochlorek węgla, który należy zakupić oddzielnie.
ŚRODKI OSTROŻNOŚCI
–
Odczynnik R3 zawiera roztwór cyjanku < 3% CN .
R26/27/28 Działa bardzo toksycznie przez drogi oddechowe, w kontakcie ze skórą i po
połknięciu. R32 W kontakcie z kwasami uwalnia bardzo toksyczne gazy. R50/53 Działa
bardzo toksycznie na organizmy wodne; może powodować długo utrzymujące się
niekorzystne zmiany w środowisku wodnym.
Faza organiczna zawiera czterochlorek węgla.
R23/24/25 Działa toksycznie przez drogi oddechowe, w kontakcie ze skórą i po
połknięciu. R40 Ograniczone dowody działania rakotwórczego. R48/23 Działa
toksycznie przez drogi oddechowe; stwarza poważne zagrożenie zdrowia w
następstwie długotrwałego narażenia. R52/53 Działa szkodliwie na organizmy wodne;
może powodować długo utrzymujące się niekorzystne zmiany w środowisku wodnym.
R59 Stwarza zagrożenie dla warstwy ozonowej.
Odczynnik R4 zawiera hydroksyloaminę > 80%.
R22 Działa szkodliwie po połknięciu. R36/38 Działa drażniąco na oczy i skórę. R43
Może powodować uczulenie w kontakcie ze skórą. R48/22 Działa szkodliwie po
połknięciu; stwarza poważne zagrożenie zdrowia w następstwie narażenia
długotrwałego. R50 Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne.
S1/2 Przechowywać w zamknięciu i w miejscach niedostępnych dla dzieci.
S7 Przechowywać pojemnik szczelnie zamknięty. S22 Nie wdychać pyłu. S23 Nie
wdychać pary / rozpylonej cieczy. S24 Unikać zanieczyszczenia skóry. S25 Unikać
kontaktu z oczami. S28 W przypadku kontaktu ze skórą przemyć natychmiast dużą
ilością wody. S29 Nie wylewać do kanalizacji. S36 Używać odpowiedniej odzieży
ochronnej. S45 W razie wypadku lub wystąpienia objawów zatrucia, natychmiast
kontaktować się z lekarzem (jeżeli możliwe pokazać etykietę). S59 Zastosować się do
wskazówek producenta dotyczących wtórnego wykorzystania. S61 Unikać skażenia
należy
Próba badana
Próba ślepa
50 ml próby badanej (pH próby powinno
być pomiędzy 1 ÷ 3)
5 kropli odczynnika R1, wymieszać
(niebieskie zabarwienie usunąć dodając
kroplami rozcieńczony kwas solny),
1 ml odczynnika R2, wymieszać
(roztwór zabarwi się na niebiesko, jeśli
nie to dodać więcej odczynnika R2),
5 ml odczynnika R3*, wymieszać,
miarką dodawać odczynnik R4 aż
do odbarwienia, mieszać po dodaniu
każdej porcji
20 ml rozpuszczalnika organicznego,
1 płaską miarkę odczynnika R5,
wymieszać,
wytrząsać 1 minutę; poczekać na
rozdzielenie faz
50 ml wody destylowanej
5 kropli odczynnika R1 wymieszać
*
1 ml odczynnika R2, wymieszać
(roztwór zabarwi się na niebiesko)
5 ml odczynnika R3*, wymieszać,
miarką dodawać odczynnik R4 aż
do odbarwienia, mieszać po dodaniu
każdej porcji
20 ml rozpuszczalnika organicznego,
1 płaską miarkę odczynnika R5,
wymieszać,
wytrząsać 1 minutę; poczekać na
rozdzielenie faz
Odczynnik R3 zawiera cyjanki! Patrz neutralizacja.
2.
Ekstrakcja
Do kolejnych rozdzielaczy dodać:
*
Próba badana
Próba ślepa
20 ml wody destylowanej
warstwę dolną z 1. ekstrakcji
2 ml odczynnika R2
1 ml odczynnika R3*
wytrząsać 1 minutę, poczekać na
rozdzielenie faz
20 ml wody destylowanej
warstwę dolną z 1. ekstrakcji
2 ml odczynnika R2
1 ml odczynnika R3*
wytrząsać 1 minutę, poczekać na
rozdzielenie faz
Odczynnik R3 zawiera cyjanki! Patrz neutralizacja.
Po rozwarstwieniu dolną warstwę roztworu przesączyć przez lejek z watą bezpośrednio
do kuwety pomiarowej.
POMIAR
Patrz instrukcja obsługi fotometru.
NANOCOLOR® Ołów
Metoda 1-10
Nr kat. 918 10 / 918 101 bez czterochlorku węgla
Opracowano: 03.2006
(ciąg dalszy)
PARAMETRY KALIBRACYJNE FOTOMETRÓW
Typ fotometru*
®
Długość
fali [nm]
NANOCOLOR
300 D/400 D/500 D/LINUS
520
EPOLL-20 ECO
520
510
Faktor dla kuwety:
50 mm
20 mm
10 mm
0.273
0.68
1.36
0.273
0.281
×
×
1.36
1.40
®
* Dla spektrofotometrów stosować parametry kalibracyjne NANOCOLOR .
KONTROLA JAKOŚCI ANALITYCZNEJ
Zestaw NANOCONTROL Multistandard Metale 2 (nr kat. 925 016).
ZBIERANIE I PRZECHOWYWANIE PRÓBEK
Do zbierania próbek należy używać wyłącznie czystych butelek z bezbarwnego szkła.
Jeżeli nie jest możliwe wykonanie oznaczenia natychmiast po pobraniu próby, należy
3
ją zakonserwować dodając 2 ml kwasu azotowego 40% na 1 dm próby.
NEUTRALIZACJA
Warstwę górną z obydwu procesów należy zneutralizować utleniając nadtlenkiem
wodoru. Sprawdzić zawartość cyjanków po utlenieniu. Zneutralizowany roztwór
po rozcieńczeniu dużą ilością wody można wylać do kanalizacji.
Roztwór czterochlorku węgla (faza organiczna) należy przekazać do upoważnionego
odbiorcy odpadów.
LITERATURA
Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung
(E 6 bis 1981).
G. Iwantscheff, Das Dithizon und seine Anwendung in der Mikro- und Spurenanalyse,
Verlag Chemie.
IMPORTER
AQUA LAB 03-042 Warszawa, ul. Marywilska 58,
tel: (022) 676 90 28, fax: (022) 676 92 82, e-mail: [email protected]
UWAGA
Najnowszych informacji prosimy szukać na naszych stronach w internecie
http://www.aqualab.com.pl